DE973321C - Verfahren zum Entwickeln photographischer Bilder - Google Patents
Verfahren zum Entwickeln photographischer BilderInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 21. JANUAR 1960
R 4952 IVa/57 b
Das Verfahren nach der Erfindung dient zur Herstellung photographischer Bilder und ist gekennzeichnet
durch die Verwendung von reversiblen Metallkomplexsystemen stickstoffhaltiger Polycarbonsäuren
als Entwicklersubstanz.
Die Säuren bzw. Salze stickstoffhaltiger Polycarbonsäuren sind bisher zur Vermeidung
der Kaikabscheidung in photographischen Bädern vorgeschlagen und angewandt worden. So
hat man beispielsweise die Iminodiessigsäure H N = (C H2 · C O O H)2 sowie die Salze der
Nitrilotriessigsäure N == (CH3 · COOH)3 und
die der Äthylendiamintetraessigsäure
2 (HOOC · CH2 = N ■ CH2 · CH2N = (CH2 ■ COOH)2
hierzu benutzt. Deren Natrium- bzw. Calciumsalze sind jedoch keine reversiblen Metallkomplexsysteme,
da sowohl Natrium wie auch Calcium nicht in der Lage sind, ihre Wertigkeit zu wechseln.
Es ist zwar bekannt, daß stickstoffhaltige Polycarbonsäuren Komplexe mit Metallen bilden, die
wechselnde Wertigkeit aufweisen, es ist aber bisher noch nicht bekanntgeworden, wäßrige Lösungen
von Reduktionsstufen dieser Metallkomplexsysteme zur Entwicklung photographischer Schichten
heranzuziehen. Zwar hat man bereits vorgeschlagen, Ferrisalze derartiger Carbonsäuren zum
Abschwächen und als Bleichfixierbäder heranzuziehen, doch benötigt man hierzu die Oxydationsstufen
dieser Systeme, während man zum Hervorrufen photographischer Halogensilberschichten nur die
Reduktionsstufen, so z. B. die Ferro-Stufe dieser Komplexe verwenden kann. Außerdem benötigt
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man zum Abschwächen und Fixieren in Bleichfixierbädern
einen Gehalt an Fixiernatron oder eines anderen Lösungsmittels für Bromsilber, während
gemäß der Erfindung lediglich eine wäßrige Lösung eines Metallsalzes in seiner niederen
Oxydationsstufe in Gegenwart der stickstoffhaltigen Polycarbonsäuren, aber in Abwesenheit von
Fixiernatron verwendet wird.
Je nach der Art des Metalls der verwendeten ίο Komplexverbindung richtet sich der Ansatz des
Entwicklerbades und die Wahl seines pH-Wertes. So wird man zum Hervorrufen von Halogensilberschichten
der Lösung des Ferrokomplexes der Äthylendiamintetraessigsäure einen pH-Wert von
etwa 6 erteilen. Der Titan(III) -komplex der genannten Säure muß dagegen in einem wesentlich
stärker sauren Medium zum Hervorrufen angewandt werden. Durch Vorversuche kann man leicht
den jeweils geeigneten pH-Wert ermitteln. Diese Verfahren haben eine große Variationsbreite,
da einerseits eine große Anzahl geeigneter stickstoffhaltiger Polycarbonsäuren mit ihren Substituenten
und Homologen zur Verfügung stehen und diese mit den verschiedensten wechselwertigen
Metallen Komplexe eingehen. Das Redoxpotential wäßriger Lösungen dieser Komplexe ist nicht nur
vom pH-Wert abhängig, sondern variiert auch mit dem Metall, z. B. Eisen, Titan, Kupfer u; a. Dabei
ist es gleichgültig, wie man das Metallsystem anwendet. Man kann den Entwickler auch zweckmäßig
durch Mischen von Lösungen von Eisen (H)-sulfat, Ammoniak und Dinatriumsalz der Äthylendiamintretraessigsäure
erstellen. Das beim Mischen dieser Lösungen als Nebenprodukt entstehende Glaubersalz stört die Entwicklung der Halogensilberschichten
nicht im geringsten. Geeignete stickstoffhaltige Polycarbonsäuren sind z. B. in der
deutschen Patentschrift 718 981 beschrieben. Es können beispielsweise die bereits erwähnte Iminodiessigsäure,
Nitriloessigsäure, Äthylendiamintetraessigsäure sowie die 1,2-Diaminocyclohexanotetraessigsäure
und die x,4-Dioxy-2,3-phenylendiamin-N-N'-tetraessigsäure verwendet werden. Da beim
Entwickeln in der Schicht sich neben dem Silber häufig auch noch das Metalloxyd bzw. Metalloxydhydrat
aus dem Komplex abscheidet, kann dieses »sekundäre« Bild gut als Beize für Farbstoffe
dienen.
Es hat sich fernerhin als vorteilhaft herausgestellt,
die genannten Metallkomplexsysteme auch mit solchen Anionen zu versehen, die bekanntermaßen
ebenfalls in der Lage sind, kalklösende Verbindungen zu geben. So wird man obigen Entwicklern
noch Natriumpyrophosphat zusetzen, um die Entwicklungskraft zu steigern.
Der technische Fortschritt bei der Anwendung der neuen Metallsysteme als photographische Entwickler
ist vor allem darin zu sehen, daß diese in Wasser sehr leicht löslich sind, z. B. leichter löslieh
als die bisher gebräuchlichen photographischen Entwi'cklersubstanzen, daß sie beim Ansatz mit
Gebrauchswässern keine lästigen Kalkabscheidungen geben und schließlich, daß sich ihr Potential
elektrometrisch in einfacher Weise bestimmen und kontrollieren läßt. Auch lassen sich luftoxydierte
Systeme in einfacher Weise durch Reduktion regenerieren.
Zur Herstellung des Entwicklers verdünnt man eine konzentrierte Ammoniaklösung mit dem spezifischen
Gewicht 0,91 mit Wasser auf das 4ofache.
In 80 ecm davon löst man 9 g Dinatriumsalz der Äthylendiamintetraessigsäure und gibt hierzu
20 ecm einer 33fl/oigen Lösung von Ferrosulfat. Es
bildet sich dann in der Lösung neben Natriumsulfat das Ammonium-Eisen (II)-Ähtylendiamintetraacetat.
Diese Lösung desensibilisiert auch. Die oxydierte Lösung kann mittels katalytisch erregten
Wasserstoffs oder durch kathodische Reduktion regeneriert werden.
Ein auch in alkalischen Lösungen und bei Siedehitze beständiger Entwickler hat folgende Zusammensetzung:
80 ecm einer io°/eigen Lösung des Tetranatriumsalzes
der Äthylendiamintetraessigsäure
3 ecm Triäthanolaminlösung (ioVoig)
3 ecm Bromkaliumlösung (io^/oig) 10 ecm Ferrosulfatlösung (33%ig)
Dieser Entwickler arbeitet bei Zimmertemperatur schleierfrei und verhältnismäßig schnell. Erhitzt
man diesen Entwickler z.B. auf 35 oder 800C,
so wird er im Gegensatz zu den bisher üblichen photographischen Entwicklern wie Hydrochinon
oder Brenzkatechin nicht zerstört, sondern bleibt kochfest. Dank der Kochfestigkeit dieser Ent-Wicklerlösungen
kann man entsprechend gehärtete photographische Schichten bei höheren Temperaturen,
selbst bei Siedehitze, entwickeln, was eine
außerordentlich rasche Entwickung mit sich bringt.
20 ecm einer ioVoigen Lösung des Tetranatriumsalzes
der Äthylendiamintetraessigsäure
50 ecm Wasser
8 ecm konz. Salzsäure (spezifisches Gewicht 1,2)
ι ecm Bromkaliumlösung (iofl/oig)
2 ecm Titanchlorürlösung (10-bis i5°/oig)
Dieser stark saure Entwickler ist im Moment der Mischung rotviolett und wird bei der Oxydation
völlig farblos.
B e i s ρ i e 1 4
Mit Hilfe dieser neuen Entwickler ist es möglich, Farbstoffe in photographischen Schichten bildmäßig
niederzuschlagen. Es werden hierfür vorugsweise solche Farbstoffe verwendet, welche auf
Eisenhydroxyd oder Titandioxyd als Beize aufiehen. Der in der Schicht niederzuschlagende
Farbstoff wird vorzugsweise unmittelbar dem Entwickler zugesetzt. Als Beispiel für einen derartigen
Entwickler, der ein rotes Bild ergibt, sei genannt:
20 ecm einer ioVoigen Lösung des Tetranatriumsalzes
der Äthylendiamintetraessigsäure
8 ecm Schwefelsäure (20%ig)
54 ecm Wasser
54 ecm Wasser
ι ecm Bromkaliumlösung (io°/oig)
15 ecm einer o,ie/wgen wäßrigen Lösung des Farbstoffes folgender Konstitution
15 ecm einer o,ie/wgen wäßrigen Lösung des Farbstoffes folgender Konstitution
I (CHg)2
Cl CH3
2 ecm Titanahlorürlösung (10-bis i5°/oig)
In diesem Entwickler entwickelt man belichtete Halogensilberschichten, wobei sich neben dem Silber
gleichzeitig Titandioxyd und der auf letzterem aufgezogene Farbstoff abscheidet. Entfernt man das
Silber mit einem der üblichen Abschwächer, z. B. dem Farmerschen Abschwächer, so resultiert ein
schönes rotes Bild. Ersetzt man in obigem Beispiel den Rotviolett-Farbstoff durch andre geeignete
Farbstoffe, so kann man Bilder in beliebigen Farben erzeugen. Erfolgt die Farberzeugung in drei
verschiedenen Schichten, die nach der Entwicklung aufeinandergelegt werden, oder in einem farbphotographischen
Mehrschichtenmaterial, dessen einzelne Schichten unter Anwendung der obigen Entwickler getrennt entwickelt werden, so erhält
man mehrfarbige Bilder.
Das Trinatriumsalz der Äthylendiamintetraessigsäure erzeugt man sich durch Lösen dieser Säure
in Natronlauge, von der man so viel zugibt, bis Phenolphthalein gerade schwach gerötet wird. Zu
diesem Zweck löst man in iofl/oiger Natronlauge
14 g Äthylendiamintetraessigsäure, setzt 1 bis 2 Tropfen einer 1 "/eigen alkoholischen Lösung von
Phenolphthalein und schließlich so viel io°/oige Natronlauge zu, bis die Lösung eben schwach rosa
gefärbt ist, wozu man im ganzen etwa 68 ecm io°/oige Natronlauge benötigt. Die Lösung wird
dann mit Wasser auf ein Volumen von 160 ecm gebracht (Lösung A); in dieser löst man entweder die
berechnete Menge Eisen(II)-sulfat oder Eisen (H)-laktat
auf; man erhält einen guten Entwickler.
Man kann aber auch so vorgehen, daß man die Lösung A zur Trockne dampft, den Rückstand gut
pulverisiert und trocknet und 100 g dieses Pulvers mit 50 g Eisenlaktat mischt und luftdicht verpackt.
Löst man den Inhalt der Packung in der berechneten Menge Wasser auf, so hat man sofort
einen gebrauchsfertigen Entwickler, da sich das Pulver spielend leicht löst, selbst in Wasser, das
eine große Härte aufweist, da der Entwickler nicht kalkempfindlich ist.
Man fixiert die in den Beispielen 1 bis 5 erzielten Positive und Negative in einer Mischung von
ecm Thiosulfatlösung (io'/oig) und 100 ecm
Natriumsulfitlösung (1 o°/oig).
Claims (3)
1. Verfahren zum Entwickeln photographischer Bilder, dadurch gekennzeichnet, daß man
als Entwicklersubstanz Komplexsysteme stickstoffhaltiger Polycarbonsäuren mit Metallen
wechselnder Wertigkeit verwendet, wobei das Metall in dem verwendeten Komplexsystem in
einer niedrigeren als der höchsten Wertigkeitsstufe vorliegt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man dem verwendeten Entwickler noch solche Verbindungen zusetzt, welche in der Lage sind, Calciumionen komplex
zu binden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die beim Entwickeln
neben dem Silber sich bildmäßig anlagernden Metalloxyde bzw. -oxydhydrate der in der verwendeten Metallkomplexverbindung
stickstoffhaltiger Polycarbonsäuren gebundenen Metalle in farbige Bilder. umwandelt, indem
man die Metalloxyde oder -oxydhydrate mit geeigneten organischen Farbstoffen umsetzt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Photographic Abstracts, 1948, Teil 4, S. 191.
Photographic Abstracts, 1948, Teil 4, S. 191.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 866605.
Deutsches Patent Nr. 866605.
© 909 695/18 1.60
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Citations (1)
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---|---|---|---|---|
DE866605C (de) * | 1944-11-27 | 1953-02-12 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung photographischer Abschwaecher- und Bleichfixierbaeder |
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1950
- 1950-12-05 DE DE1950R0004952 patent/DE973321C/de not_active Expired
-
1951
- 1951-04-21 DE DE1951R0005796 patent/DE973669C/de not_active Expired
- 1951-05-08 DE DE1951R0005914 patent/DE901497C/de not_active Expired
- 1951-12-04 BE BE507572D patent/BE507572A/xx unknown
- 1951-12-05 FR FR1064698D patent/FR1064698A/fr not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE866605C (de) * | 1944-11-27 | 1953-02-12 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung photographischer Abschwaecher- und Bleichfixierbaeder |
Also Published As
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FR1064698A (fr) | 1954-05-17 |
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