DE97099C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
DiePyrocatechinmonosulfosäure hat seit einiger
Zeit in der chemischen Industrie eine gewisse Bedeutung erlangt, indem sie sich leicht in
Pyrocatechin überführen lä'fst, durch Erhitzen mit Mineralsä'uren.
Bei der Prüfung der verschiedenen Verfahren , die zur Darstellung der Pyrocatechinmonosulfosäure
dienen, erschien es erwä'genswerth, ob es nicht rationell wäre, von einer
halogensubstituirten, ρ -Phenolsulfosäure auszugehen , um durch. Schmelzen mit kaustischen
Alkalien zu der Pyrocatechinmonosulfosäure zu gelangen. Die Versuche haben diese Erwartung
vollständig gerechtfertigt.
Das den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende Verfahren der Herstellung der Pyrocatechinmonosulfosäure
besteht demgemäfs darin, eine m-Halogenphenol-p-sulfosäure. durch Kalischmelze
in Pyrocatechinmonosulfosäure überzuführen.
OH
OH
KOH =
OH
+ KCl
S0„0H
S0,0H
Sennhofer giebt in den Annalen 156, 105
an, dafs er beim Schmelzen von o-Bromphenolp-sulfosäure
mit kaustischem Kali aus der angesäuerten Lösung der Schmelze durch Extrac-,
tion mit Aether einen weifsen krystallisirten Körper erhalten hatte, der mit Eisenchlorid
eine violette Färbung gab. Er hat also weder Dioxyphenolmonosulfosäure noch Pyrocatechin
erhalten, denn diese zwei Körper geben mit Eisenchlorid schöne Grünfärbung. Petersen
und Bähr-Pedran geben in den Annalen 157, 151 an, dafs die ρ - Bromphenolsulfosäufe
ihnen beim Schmelzen mit kaustischen Alkalien Pyrogallussäure gegeben hat.
•Bei vorliegender Erfindung hat sich folgendes
Verfahren für die Herstellung der Pyrocatechinmonosulfosäure alsvortheilhaft erwiesen:
Das Natronsalz der m-Halogenphenolsulfosäure
wird mit 1J2 oder 1 Mal dem gleichen
Gewicht von kaustischem Natron in wässeriger Lösung versetzt. Das Ganze wird gut vermischt
und offen oder unter Druck während 8 bis ίο Stunden auf über 2500 erhitzt. Man
nimmt zweckmäfsig das Natron in Lösung von 500 B., erhitzt zuerst vorsichtig bis zu teigiger
Consistenz und führt dann die Schmelze in angegebener Weise durch.
Durch diese Schmelze ist es gelungen, die Halogenphenolsulfosäure fast vollständig in
Pyrocatechinmonosulfosäure umzuwandeln. Man löst die Schmelze in Wasser, neutralisirt mit
einer Mineralsäure, am besten mit Schwefelsäure von 30 pCt, die in geringem Ueberschufs
zugesetzt wird.
Die so erhaltene Lösung ist violett gefärbt und giebt mit Eisenchlorid die schöne grüne
Färbung, die für Pyrocatechinmonosulfosäure.
charakteristisch ist. Diese Farbe geht bei Zusatz von Soda von grün durch blau und violett
in roth über.
Man verdunstet die wässerige Lösung bis zur Syrupconsistenz, läfst erkalten und entfernt
so durch !Crystallisation das Natriumsulfat, die Krystalle werden abfiltrirt und mit kaltem
Wasser bis zur Entfärbung gewaschen.
Die Waschwasser dienen zum Auflösen einer neuen Schmelze, oder sie können eingedampft
und der ursprünglichen Lösung zugesetzt werden. Diese letztere stellt eine concentrate
Lösung von Pyrocatechinmonosulfosä'ure dar, welche, mit Minerälsäuren erhitzt, sehr reines
Pyrocatechin giebt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Darstellung von Pyrocatechin-p-monosulfosäure durch Schmelzen von m-Halogenphenolp-sulfosäure mit der halben oder gleichen Menge von kaustischem Kali oder Natron offen oder unter Druck bei Temperaturen über 2500.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE97099C true DE97099C (de) |
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ID=368173
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT97099D Active DE97099C (de) |
Country Status (1)
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