DE6309C - Verfahren zur Gewinnung des Kaliums als Kalihydrat bei der Verarbeitung des Weinsteins auf Weinsteinsäure - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung des Kaliums als Kalihydrat bei der Verarbeitung des Weinsteins auf Weinsteinsäure

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DE6309C
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Dr. H. Goldenberg in Wiesbaden
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/02Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from salts of carboxylic acids

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Description

1878.
Klasse 75.
HERMANN GOLDENBERG in WIESBADEN.
Verfahren zur Gewinnung des Kaliums als Kalihydrat bei der Verarbeitung des Weinsteins
auf Weinsteinsäure.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 3. October 1878 ab.
Bei der Ueberführung des Weinsteins in weinsauren Kalk nach den in der Technik gewöhnlich angewendeten Methoden bleibt das Kalium des Weinsteins in Form von Chlorkalium in Lösung, dessen Gewinnung in fester Form nicht rentirt.
Osann (Käst., Arch., V.. 107) hat schon versucht, das Kalium des Weinsteins als Kalihydrat zu gewinnen; der grofse Ueberschufs von Kalk, welcher nach dessen Angabe erforderlich ist, die bedeutende Flüssigkeitsmenge und die Unmöglichkeit der Filtration macht die Methode für die Technik unbrauchbar.
Erhitzt man dagegen 188 Theile Weinstein mit der zehnfachen Menge Wasser und 112 Theilen Aetzkalk mit Dampf in einem geschlossenen Gefäfs mehrere Stunden, unter einem Druck von ca. drei Atmosphären, so wird der Weinstein vollständig in Weinsäuren Kalk und in Kalilauge übergeführt, sobald das ganze Kochproduct einige Zeit unter Abkühlung gerührt wurde. Ueber ioo° C. nämlich findet immer wieder eine theilweise Rückbildung zu neutralem weinsaurem Kalium statt, die bei ioo° C. nicht mehr nennenswerth ist.
Durch diese Methode wird die anfangs klebrige, gelatinöse Masse filtrirbar, und die Trennung geschieht bei einer Temperatur von nahe ioo° C.
, Ein zweiter Weg ist der folgende: Weinstein wird mit Kreide oder Kalkmilch neutralisirt und der gebildete weinsaure Kalk abfiltrirt. Die Lösung des neutralen Weinsäuren Kaliums läfst man bei gewöhnlicher Temperatur in Kalkmilch unter stetem Umrühren langsam einfliefsen. Die angewendete Kalkmilch hat ca. 150B., und die Anordnung mufs so getroffen sein, dafs auf ein Moleculargewicht neutralen weinsauren Kaliums zwei Moleculargewichte Kalkhydrat und die zehnfache Menge Wasser kommt.
Die Umsetzung in weinsauren Kalk und Kalilauge geschieht vollständig; um jedoch den Niederschlag filtrirbar zu erhalten, mufs die ganze Masse unter einem Druck von einer Atmosphäre ca. 2 Stunden erhitzt werden.
Das Rohproduct wird, wie bei Methode I, abgekühlt, wobei der gröfste Theil des weinsauren Kalkes als basisches Salz ungelöst bleibt und kalt abzufiltriren ist. Das Filtrat, welches alles Kalium als Kalihydrat enthält, wird, um die letzten Spuren des noch gelösten weinsauren Kalkes abzuscheiden, auf ioo° C. erwärmt und bei dieser Temperatur filtrirt. Das basische Kalksalz wird dazu benutzt, neue Mengen Weinstein zu neutralisiren, so dafs der angewendete Kalk vollständig zur Verwerthung gelangt.
Nach diesen Verfahrungsarten hat man stets eine Kalilauge erhalten, in der weinsaurer Kalk als basisches Salz gallertartig suspendirt ist.
Um das Reactionsproduct filtrirbar zu machen, ist es nöthig unter Druck zu kochen und die Masse wegen der früher erwähnten beträchtlichen Rückbildung abzukühlen.
Nunmehr aber ist ein Mengenverhältnifs gefunden, nach dem man im offnen Gefäfs kalt arbeiten und direct eine filtrirfähige Masse gewinnen kann.
Nimmt man nämlich 226 Gewichtstheile neutrales weinsaures Kalium in der achtfachen Menge Wasser gelöst und 112 Gewichtstheile Aetzkalk in der sechszehnfachen Menge Wasser abgelöscht, und läfst die neutrale weinsaure Kaliumlösung in diese Kalkmilch unter Umrühren bei gewöhnlicher Temperatur einfliefsen, so fällt sofort die Hauptmenge des weinsauren Kalkes mit zwei Atomen Kalk im Molecül als unlösliche filtrirbare pulverige Masse nieder, während die Kalilauge fertig gebildet ist.
Das Kalksalz wird abfiltrirt und die noch in Lösung befindlichen geringen Mengen von weinsaurem Kalk werden durch Erwärmen in Form von leichten Flocken ausgeschieden und von der Kalilauge getrennt.
Die Operation zeichnet sich durch überaus grofse Einfachheit aus und wird in kürzester Zeit zu Stande gebracht, ohne Hinzuthun complicirter technischer Hilfsmittel.
Bei diesem Verfahren kommt es hauptsächlich neben den Mengeverhältnissen darauf an, dafs genau nach Angabe operirt wird.
Denn, trägt man z. B. statt neutrales weinsaures Kalium in die Kalkmilch umgekehrt die Kalkmilch in das neutrale weinsaure Kalium ein, so wird das Reactionsproduct unfiltrirbar und gelatinös.
Die Auffindung dieser Eigenschaft hat' vieler, Beobachtung und,Versuche bedurft und ist der Kernpunkt' der beschriebenen Methode. . ,Wesentlich, ist nun noch, dafs bei dieser Art ,der Weinsteinverarbeitung ein Weg gewonnen ist, die für die Weinsteinsäurefabrikation so schädliche Thonerde zu entfernen, indem dieselbe in Kalilauge gelöst bleibt. ' ■ ' ■
Dje, bedeutende Wichtigkeit dieses Momentes, /ist in der Arbeit von Jüngfleisch (Comptv rend. 85.805) dargelegt. , ■ · _ ' ."v ' . .'
Die Neuheit der Erfindung kennzeichnet sich in. dem nachstehenden, kurz'zysammeiigetiräng-/. ten Resümee
i. Während bis jetzt eine Umsetzung zwischen" Weinstein und AetzkaUt beobachtet war, die technisch unmöglich .anwendbar ist: · auf einen Theil Weinstein acht Theile Kalk, wozu enorme Mengen Salzsäure, zur Neutralisation nöthig wären, wird bei fallen: drei angegebenen Methoden nur der zwanzigste Theil Äetzkalk, bezogen auf obiges Verhältnifs, verbraucht bezw. soviel als zu dem Processe theoretisch erforderlich ist.
::' Es entsteht kein Verlust von Äetzkalk und •es, ist keine Säure' zur Neutralisation iiöthig. '
2. Der Schwerpunkt der ganzen Erfindung liegt in der Möglichkeit der Darstellung einer pulverigen, filtrirbaren Masse.
Da· weinsaurer Kalk in Kalilauge löslich ist, und sich erst, in der Hitze, gallertartig wieder ausscheidet, waren alle Versuche, filtrirbare Substanz zu erhalten, ohne Erfolg geblieben. Erst die Auffindung'des in kalter Kalilauge unlöslichen, pulverigen, filtrirbaren und bisher nicht bekannten Salzes -macht ■ den Procefs technisch ausführbar und-.ist das Hauptverdienst vorliegender Arbeit.
'-~ 3.. Die Elimination der .Thonerde ist von wesentlichster Bedeutung.
4.- Im Gegensatz zu der. bekannt gewordenen und patentirten Gewinnung des Kaliums des Weinsteins als Potäsche ist zu betonen, dafs aus Potasche in der Industrie auf kostspieligem Wege erst Kalilauge dargestellt wird, während sie sich hier in einem weit einfacheren Processe direct bildet. ' ' ■ '-' ^": '

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Gewinnung des Kaliums des Weinsteins als Kalihydrat bei der Fabrikation von Weinsteihsäure. r
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060090743A1 (en) * 2004-11-03 2006-05-04 Hsu Shih K Combined griddle, wok and grill cookware

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