DE105736C

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Publication number: DE105736C
Application number: DENDAT105736D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die in dem Patent Nr. 104625 beschriebenen Farbstoffe können auch erhalten werden, indem man dieGallocyanine, anstatt mit schwefligsauren Salzen, mit freier schwefliger Säure oder Bisulfiten behandelt. Die hierbei auftretenden Unterschiede liegen lediglich darin, dafs die im Haupt-Patent erwähnten drei Derivate in anderen Mengenverhältnissen entstehen als beim Verfahren des Haupt-Patentes.

Beispiel I. In einen mit Dampfmantel und Rührwerk versehenen Autoclaven werden 50'kg Gallocyaninchlorhydrat oder eines anderen salzsauren Gallocyanins (Farbstoffe, die durch Einwirkung von Gallussäure, Gallaminsäure oder Gallussäuremethyläther auf salzsaures Nitrosodimethylanilin bezw. Nitrosodiä'thylänilin oder salzsaures Diäthylamidoazobenzol erhalten werden), 500 1 Wasser, 55 kg einer Natriumbisulfitlösung von 38⁰ B. und 20 kg Salzsäure von 21⁰B. oder 20 kg 50 proc. Schwefelsäure eingebracht. Nach Verschlufs des Autoclaven wird dessen Inhalt während ungefähr 9 Stunden auf 90 ° C. erhitzt. Der Autoclaveninhalt wird in einen Bottich entleert und mit 400 1 warmem Wasser und 80 kg Salzsäure versetzt. Nach vollständigem Erkalten wird das sich als graue Paste darstellende und chromirte Fasern blau färbende α-Derivat abfiltrirt. Durch Neutralisiren des Filtrats und fractionirtes Zusetzen von Natriumsulfit wird das β-Derivat isoirt, welch letzteres nach Zusatz einer äquimolecularen Menge Salzsäure in der Färberei lund der Druckerei violette Nuancen liefert, die etwas blauer sind als diejenigen, die mit dem als Ausgangsmaterial verwendeten Gallocyaninfarbstoff erhalten werden, jedoch viel röther sind als die Nuancen, in welchen das entsprechende α-Derivat färbt. Es werden mehr β-Derivate als α-Derivate erhalten.

Beispiel II. In den Autoclaven werden 50kg eines der unter I. erwähnten Gallocyanine, 400 1 Wasser, 25 kg kaustischer Natronlauge von 36° B. gebracht; unter gelindem Erwärmen wird die Masse während 1 Stunde umgerührt, worauf dieselbe durch mäfsigen Zusatz von Salzsäure (ungefähr 6 kg) neutralisirt wird; es werden alsdann der Masse 60 kg einer Natriumbisulfitlösung von 38⁰B. und 20 kg Salzsäure zugesetzt, der Apparat verschlossen und dessen Inhalt hierauf während 10 Stunden auf 90 bis ioo° C. erhitzt. Die Trennung kann dann vorgenommen werden, wie hiervor angegeben.

Beispiel III. In den Autoclaven werden 50 kg eines der unter I. erwähnten Gallocyanine, 400 1 Wasser und 50 kg einer Natriumbisulfitlösung von 38 ° B. gebracht, darauf wird

der Apparat hermetisch verschlossen und dessen Inhalt während ungefähr 6 Stunden, unter gutem Umrühren, auf 90 ° C. erhitzt. Zur Trennung der verschiedenen Componenten des Reactionsgemisches wird wie vorstehend angegeben verfahren ; hierbei werden ungefähr gleiche Mengen a- und β-Derivate erhalten.

Beispiel IV. In den Autoclaven werden 50 kg eines der unter I. erwähnten Gallocyaninfarbstoffe, 400 1 Wasser und 25 kg kaustischer Natronlauge von 36⁰B. gebracht; unter gelindem Erwärmen wird die Masse während ι Stunde umgerührt, worauf dieselbe durch mäfsigen Zusatz von Salzsäure (ungefähr 6 kg) neutralisirt wird; es werden alsdann der Masse 60 kg einer Natriumbisulfitlösung von 38⁰ B. zugesetzt, der Apparat verschlossen und dessen Inhalt hierauf während 10 Stunden auf go bis ioo° C. erhitzt. Die Trennung kann dann vorgenommen werden, wie oben angegeben.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Abänderung des Verfahrens des Patentes Nr. 104625, dadurch gekennzeichnet, dafs Gallocyanin als Base oder Salz in einem Autoclaven oder anderen geschlossenen Gefäfse statt mit Sulfiten mit Bisulfiten oder freier schwefliger Säure in Gegenwart eines geeigneten Verdünnungsmittels auf 80 bis 120⁰C. erhitzt und eventuell aus dem erhaltenen Reactionsproduct die verschiedenen neben einander entstandenen Farbstoffe getrennt werden.

2. Die Ausführung des Verfahrens nach Anspruch ι unter Verwendung der durch Einwirkung von salzsaurem Nitrosodiäthylbezw. Nitrosodimethylanilin oder salzsaurem Dimethyl- bezw. Diäthylamidoazobenzol auf Gallussäure, Gallussäuremethylä'ther, GaIlaroinsäure erhältlichen Gallocyaninfarbstoffe.