DE598627C - Verfahren zur Herstellung von Schmierseifen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Schmierseifen Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Schmierseifen unter Druck und bei Temperaturen von mehr als iio° C.
• Bei Verfahren dieser Art werden Leinöl, Soyaöl, Erdnußöl und ähnliche Öle oder deren Fettsäuren mit oder ohne Hartfett und/oder Harzzusatz als Ausgangsmaterial benutzt. Wenn eines oder mehrere dieser Materialien in einem Autoklaven unter Druck mit einem äquivalenten öder nahezu äquivalenten Betrag von Alkalien zur Verseifung benutzt werden, bildet sich oft eine Seife, die nach ihrer Abrichtung überhaupt nicht oder nur sehr schwer aus dem Druckgefäß in flüssigem Zustand entfernt werden kann, da infolge der Erstarrung bei einer Temperatur von mehr als go bis ioo° C die Konsistenz der Seife zu fest ist.
• Wenn die Seife aus dem Autoklaven bei einer Temperatur oberhalb ioo° C entfernt %vürde, dann würde sie auf ihre Berührung mit der Atmosphäre -hin eine beträchtliche Menge Wasser in Dampfform abgeben mit dem Ergebnis, daß sowohl die Zusammensetzung wie auch die Eigenschaften der Seife nachteilig beeinflußt werden, und zwar in solchem Maße, daß die Seife nicht handelsfähig ist.
• Außerdem weisen die weichen Seifen, die bisher durch. Druckverseifung, bei gleichzeitiger Verwendung eines Zusatzes von Kohlenwasserstoffen, hergestellt wurden, eine Struktur auf, die ein unerwünscht vollkommenes Kolloid zu sein scheint und der Seife eine derartige Schlüpfrigkeit verleiht, daß solche Seife sich nicht _ohne starke Reibung auf Stoffe oder zu waschende Oberflächen verteilen läßt. Solche Seifen besitzen, -mit anderen Worten, trotz ihrer ausgezeichneten anderen Eigenschaften, wie z. B. Neutralität und Kälte- und Wärmebeständigkeit, eine gelartige Konsistenz, während die durch die älteren, drucklosen Verfahren mit dem üblichen Alkalisalzzusatz hergestellten Schmierseifen oft eine gute salbenartige Konsistenz aufweisen, dagegen nicht neutral und auch nicht sehr wetterbeständig sind.
• Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun der Erstarrungspunkt der unter Druck und bei Temperaturen von mehr als iio° C mit Zusatz von Kohlenwasserstoffen zum Seifenansatz erzielten weichen Seifen auf den Bereich von etwa 55 bis 8o° C dadurch erniedrigt und solchen. Seifen eine salbenartige Konsistenz dadurch verliehen, daß den Seifen bzw. dem Seifenansatz außer einem Zusatz von mehr als 2 °jo und vorzugsweise 3,2 bis 4,5 % Kohlenwasserstoffen eine wesentlich geringere Menge an Alkalisalzen zugesetzt wird, als sie bei den gewöhnlichen, ohne Druckverseifung gewonnenen Schmierseifen zu deren Schmierbarmachung notwendig ist. Die Menge der Alkalisalze, die bei dem Verfahren der Erfindung verwendet wird, beträgt nicht mehr als i °i, und vorzugsweise o,2 bis 0,8 °/o des Seifenansatzes.
• Geeignete Salze werden der Seife oder dem Seifenansatz vorzugsweise in wäßrigcr Lösung zugesetzt. Es können dabei neutrale, saure oder basische Salze angewandt werden. Leicht lösliche Salze und Salze, die einen besonders hohen Gehalt an Kristallwasser haben, sind besonders geeignet. Als Beispiele mögen die folgenden Salze genannt werden: NaCl, K Cl, N a2 C O3 - i o H.0, K2 C 0g -:2 H,0, NaKC03-2H20, \Ta2@04-7H20, Na2S04-io H20, -\Ta2Si03-g H20, Na2B204-4 H20, Na2B40, - i0 H20, K2B401- 5 920 und Na3P 04 - i2 H20. Solche und ähnliche Salze können allein oder in Vermischung miteinander zur Anwendung gelangen.
• Die wäßrigen Lösungen dieser Salze .-,verden vor der Abrichtung der Seife in den Druckverseifungskessel oder Autoklaven vermittels einer Druckpumpe eingeführt und durch ein im Autoklaven angebrachtes Rührwerk- o. dgl. in die Seife verarbeitet. Der Zusatz der Salzlösung geschieht mit Vorteil, bevor noch die Temperatur der Seife im Autoklaven unterhalb iio bis 12o° C gesunken ist.
• Die mehrfache Ausübung des Verfahrens der Erfindung ergab, daß der Elektrolytzusatz gleich zu Beginn der Verseifung, das ist also bei Einführung der zur Verseifung gelangenden Rohmaterialien in den Autoklaven, stets ein besseres Enderzeugnis ergab als im Falle der Elektrolytzugabe während oder nach der Verseifung.
• Bei Anwendung der Salze gemäß dem Verfahren der Erfindung handelt es sich immer um im wesentlichen neutrale Seifen, das sind also Seifen, die sich von den bisher auf drucklosem Wege hergestellten Seifenarten durch die Abwesenheit eines merklichen Alkaliüberschusses wesentlich unterscheiden. Während nämlich die handelsüblichen, auf drucklosem Wege hergestellten weichen Seifen selten weniger und in den meisten Fällen mehr als 0,4 bis o,6 °/o freies Alkalihydroxyd enthalten, lassen sich die beim Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Seifen je nach Wunsch auf weniger als o,o1 °[o Gehalt an freiem Alkali oder freier Säure oder auf nahezu vollkommene Neutralität einstellen und abrichten.
• Bei dem Verfahren der Erfindung kommen stets mehr als 2 °/o und- vorzugsweise etwa 3,2 bis 4,5 °/o Kohlenwasserstofföl zur Anwendung, gleichzeitig mit einer Salzmenge, die, als wasserfreies Salz gerechnet, bis auf o,2 °/o herabgesetzt werden kann. Bei Anwendung von etwa 3,5 bis 4 °/o Kohlenwasserstofföl beläuft sich für eine neutrale, salbenartige weiche Seife von 37 bis 39 °/o Fettgehalt die geeignete Salzmenge auf etwa o,3 bis o,8 °/o.
• Bei gleichzeitigem Zusatz einer Salzlösung und eines Kohlenwasserstofföls wurde festgestellt, daß bei verschiedenen Seifenansätzen die zur Erzielung der gewünschten Eigenschaften jeweilig notwendigen Mengen von Salz und Kohlenwasserstofföl verschieden sind und eine Änderung der Salzmenge um o,1 01, bei gleicher Menge des Kohlenwasserstofföls auf die Konsistenz, auf den Erstarrungspunkt und auf andere physikalische Eigenschaften der Seife einen wahrnehmbaren und oft bedeutenden Einfluß ausübt. Bei weichen Seifen mit geringem Fettgehalt, z. B. weniger als 36 °/o, ist es ratsam, eine größere Menge Kohlenwasserstofföl und eine geringere Menge Salze anzuwenden als im Falle von Seifen von etwa 38 °/o Fettgehalt, -während bei Seifen von mehr als 39 °11o Fettgehalt größere: Mengen von Salz bei gleicher oder geringerer Menge Kohlenwasserstoffölen mit Vorteil verwendet werden.

  Beispiel i

  Gewichtsteile

  Leinölfettsäure ................ 246

  Palmkernöl, raff. . .. ... . . . . . 96

  KOH-Lauge, 49° B6 . . .. . ... .. . 143

  Wasser . . ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . -125

  Bleichlauge ................... 16

  Elektrolytlösung , , . . . . . . . . . . . 36

  Vaselinöl . , . . . . . . . . . . . . . . . 38

  iooo

  Die Bleichlauge bestand aus

  # C:ewichtsteile

  Bleichmittel »Blankit« .......... 1,6

  NaOH-Lauge, 38'B6 . . . . . . . . . . 3,2 .

  Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i i.2

  und die Elektrolytlösung aus

  Gewichtsteile

  Na2HP04- 12 H20 . . . . . . ... . . . 1,8

  KCI.......................... 5,4

  H20 .............. ......... 28,8

  Durch Druckverseifung dieses Seifenansatzes wurde eine reine Kalischmierseife erzielt, deren Erstarrungspunkt bei etwa 75' C lag; die Seife zeigte eine schwach saure Reaktion und hatte die gewünschte salbenartige Konsistenz bei gleichzeitiger besonders guter Wärme- und Kältebeständigkeit.

  Beispiel e

  Gewiehtsteile

  Leinölfettsäure . , . . . , . . . . . . . . . 25o,0

  Kokosöl..................... 33,3

  Talg........................ 45,8

  Harz w. w................... 13,3

  KOH-Lauge, 5o° Be .... . . . .. 116,5

  Na O H-Lauge, 38'B8 . . . . . . . . 17,9

  Wasser , .................. 442,0

  Elektrolytlösung ............. 35,4

  Weißes Vaselinöl . . . . . . . . . . . . . 37,5

  Bleichlauge . . . . . . . . . . . . . . . 8,3

  I000,0

  Die Elektrolytlösung bestand aus

  Gewichtsteile

  Na2HP04 # 12 11,0 . . . . . . . . . . 2,o

  KCl ......................... 6,1

  H20 ........................ 25,3

  und die Bleichlauge aus:

  Ce\\'C('ICtSIeIIe

  Bleichmittel »Blankit« ..... ... 0,83

  NaOH-Lattge, 38° Be . . . .. . .. . 425

  Wasser ...................... 6,22

  Dieser Seifenansatz ergab durch Druckverseifung eine helltransparente, erstklassige Schmierseife von salbenartiger Konsistenz mit einem Erstärrungspunkt von etwa 7q.° C und hatte die gewünschte Kälte- und Wärmebeständigkeit. Diese Seife war sehr schwach sauer, d. h. Beine 2-g-Seifenprobe reagierten nach Auflösung in 3 0 ccm Alkohol auf Phenolphthalein bei i Tropfen einer n-NaOH-Laug e.
• Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung werden die Ausgangsmaterialien in einen geeigneten Autoklaven eingewogen, nach druckfestem Verschluß des Autoklaven auf eine Temperatur von mehr als iio° C und vorzugsweise von 125 bis 24o° C bei einem Druck von etwa 1,5 bis 6,5 Atm. indirekt erhitzt und dann während einer Zeit von 15 Minuten oder mehr auf Verseifungstemperatur gehalten. Bei starker Umrührung im Autoklaven ist die Zeit- von 15 Minuten ausreichend zur vollkommenen Verseifung; bei schwacher Umrührung ist eine Zeit von % bis i Stunde zu empfehlen. Durch einen am Autoklaven angebrachten Probehahn kann man Proben zur Analyse über den Fortschritt oder über die Beendigung der Verseifungsreaktion entnehmen, und vermittels Druckzusatzpumpen lassen sich zur Abrichtung oder Neutralisierung evtl. benötigte Zusätze, wie z. B. Lauge oder Öl oder die Elektrolytlösung, in den Autoklaven einpumpen.
• Nach Beendigung der Verseifung läßt man den Seifensud abkühlen oder besser man kühlt den Autoklaven oder dessen Inhalt bis nahe auf diejenige Temperatur, die zur Abfüllung auf Gefäße oder Verpfundungsmaschinen geeignet ist, jedoch etwa 5° C oder etwas mehr oberhalb des Erstarrungspunktes der Seife liegt. Nach Abfüllung der Seife in die jeweils benutzten Versandgefäße findet der Übergang vom flüssigen zum festen Zustand sehr schnell und innerhalb eines engen Temperaturbereiches statt.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung kohlenwasserstoffhaltiger Schmierseifen durch Druckverseifung bei Temperaturen von mehr als iio° C, dadurch gekennzeichnet, daß der Seife oder dem Seifenansatz mehr als 2 °i, Kohlenwasserstofföle und nicht mehr als 1 °/o Alkalisalze, berechnet als wasserfreies Salz auf das Gesamtgewicht des Seifenansatzes, zugesetzt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet; daß bei einer Verwendung von o,2 bis o,8 Alkalisalzen ein vaselinöl-. ähnliches Kohlenwasserstofföl in einer Menge von 3,2 bis 4,5 °/o dem Seifenansatz zugesetzt wird.