DE970495C

DE970495C - Verfahren zur Herstellung von Natriumperboratmonohydrat

Info

Publication number: DE970495C
Application number: DEK18490A
Authority: DE
Inventors: Dirk Willem Van Gelder
Original assignee: Konink Ind Mij V H Noury & Van
Current assignee: Konink Ind Mij V H Noury & Van
Priority date: 1952-07-30
Filing date: 1953-06-20
Publication date: 1958-09-25
Also published as: BE521041A; GB735816A; NL171507B; FR1081421A; NL76793C

Description

AUSGEGEBEN AM 25. SEPTEMBER 1958

K 18490 IVa/12 i

Deventer (Niederlande)

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung van Natriumperboratmoinohydrat durcih Dehydratisierung von Natriumperlborattetralhydrat mit Hilfe von erlhitzter Luft.

Unter Natriumperboratmonohydrat (MonoperhydirataatmummetaixMrait) versteht man ein Produkt mit der empirischen Zusammensetzung NaBO₃* H₂O, welche Formel auch wohl als NaBO₂ · H₂O₂ geschrieben wird; das Natrkimperborattetrahydrat iist das handelsübliche Präparat, dlas 3 Moleküle Wasser mehr enthält, mit der Formel NaBO₃ · 4H₂O oder NaBO₂-H₂O₂-3H₂O.

Zu<r Herstellung von Natriumperiboratmonohydrat aus Natriumperborattetrahydrat sind mehrere Verfahren bekannt. Gemäß dem einfachsten und meist angewandten Verfahren wird Tetrahydrat mit erhitzter Luft behandelt, wodurch das zu beseitigende Wasser abgeführt wird. Dieser Prozeß erfordert eine genaue Kontrolle der Temperatur der zu dehydratisierenden Masse, da das Tetrahydrat unterhalb 50⁰ das gebundene Wasser nur langsam abgibt und oberhalb 6o° leicht schmilzt und sich zersetzt. Bis jetzt wurde dieser Prozeß dadurch ausgeführt, daß man

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das Perborattetrahydrat in dünnen Schichten auf Gittern oder Platten in einem Schrank schüttelte und darüber erhitzte Luft führte. Es gelingt dabei fast nie, eine gleichmäßige Luftgeschwindigkeit über den ganzen Durchschnitt des Sclhirankes aufrechtzuerhalten, so daß Temperaturunterschiede auftreten. Auch werden die Perboratkörner bei einer solchen Ausführungsform nicht alle im gleichen Maße mit Luft umspült, wodurch die Besei.tigung des entwickelten Wasserdampfes erschwert wird. Zufolge dieser beiden Umstände gibt es dann Stellen, wo das Tetrahydrat fast nicht dehydratisiert wird und andere, wo Verflüssigung und Zersetzung auftreten. Es gelingt in dieser Weise dann auch nicht, ein. hochgradiges Monohydrat herzustellen, da die Zersetzungsverluste das Verfahren unökonomiseh machen. Die Zersetzungsverluste können zwar dadurch beschränkt werden, daß man die Temperatur, bei der die erhitzte Luft eingeführt wird, nur wenig höher wählt als die des zu dehydratisierenden Perborats. Bei dieser Arbeitsweise wird der Wärmebedarf der Entwässerungsvorrichtung aber bedeutend höher, wobei die schon ganz umfangreiche Apparatur zu unökonomischen Ausmaßen vergrößert werden müßte infolge des sehr 'hohen Aufwands von erhitzter Luft.

Es wurde nun gefunden, daß man alle diese Schwierigkeiten dadurch beseitigen kann, daß man die Entwässerung des Perborattetrahydrates durchführt, während die reagierende Masse in fluidisiertem Zustand gehalten wird.

Unter »fluidisiertem« Zustand versteht man, wie bekannt, daß feste ■ Teilchen durch Einblasen von Gasen oder Dämpfen derart in Schwingung gehalten werden, daß die Masse in mancher Hinsicht und besonders in hydrodynamischem Sinne als eine Flüssigkeit zu betrachten ist.

Im vorliegenden Fall kann die erhitzte Luft, die für die Entwässerung dient, ebenfalls die Fluidisierung herbeiführen.

Der große Vorteil dieses Verfahrens ist, daß die ganze zu dehydratisiarende Masse eine gleiche Temperatur aufzeigt und alle Körner im gleichen Maße mit Luft umspült sind. Dies bedeutet, daß es keine Stellen gibt, wo. Zersetzung auftritt, und auch keine Stellen, wo die Entwässerung zu langsam verläuft. Tatsächlich gelingt es in dieser Weise, die relativ intensive Entwäsiserung ahne Verlust von aktivem Sauerstoff durchzufuhren.

Ein zweiter Vorteil ist, daß die Erwärmungsluft bei höherer Temperatur ohne die Gefahr einer Überhitzung zugeführt werden kann. Hierdurch stellt sich der Wärmeverbrauch der Apparatur viel günstiger als bei den bekannten Verfahren. Auch ist 'der totale Luftverb-raudh bedeutend geringer. Falls erwünscht, kann bei dem Verfahren nach der Erfindung ein Teil der Wärme indirekt zugeführt werden, nämlich dadurch, daß man die Wand der Apparatur erhitzt. Diese Wärme wird von der reagierenden Masse direkt aufgenommen. Dadurch wird die Kapazität der Entwässerungsvorrichtung bedeutend erhöht. Schließlich können bei der Ausführung der Entwässerung große Mengen Perborat in einem ziemlich kleinen Raum behandelt wenden. Im Vergleich mit den alten Trockenschränken, wo dünne Schichten Perborat auf Gitter ausgestreut waren, bedeutet dies eine wichtige Räumer sp ar ni s.

In der Zeichnung stellt 1 eine zylindrische Kolonne dar, worin die Entwässerung stattfindet. Die Kolonne ist yersehen mit einem Erwärmungsmantel 2, durch den warmes Wasser zirkuliert, das bei 6 eintritt und den Mantel bei 7 verläßt. Es wird danach wieder auf eine in der Zeichnung nicht angegebene Weise erhitzt und zurückgeführt. Unten in der Kolonne befindet sich eine Siebplatte 3, die für die Verteilung der bei 4 eingelblasenen Luft dient. Diese verläßt die Apparatur bei 5 und wird .danach in einem Staubfilter von gegebenenfalls mitgenommenem Staub befreit. Das Natriumperborattetrahydrat kann durch 'die Füllöffnung 9 in die Kolonne gebracht werden, welche dann bis 10 gefüllt ist. Das Verfahren wird dadurch kontraliiert, daß man an den Stellen α und b die Temperatur mißt. Diese Messungen geben während des Prozesses für beide Stellen fast die gleiche Temperatur an; sobald diese zu steigen anfängt, ist dies ein Zeichen dafür, daß die Entwässerung beendet ist.

Beispiel

Eine Kolonne, wie vorher beschrieben, wird gefüllt mit 150 kg Natriumperiborattetrahydrat mit einem Gehalt von ungefähr 10% aktivem Sauerstoff. Auf I2O° erhitzte Luft wird eingeblasen mit einer Geschwindigkeit von 120 m³/Std. Das Wasser tritt in den Erwärmungsmanteil ein mit einer Temperatur von 62⁰ und verläßt diesen mit 56⁰. Die Temperatur der- reagierenden Masse beträgt ebenfalls 56⁰. Der Prozeß ist in 10 Stunden beendet. Es wird eine Menge von 97 kg Monohydrat erhalten mit einem Gehalt an aktivem Sauerstoff von 15,5 °/o Hieraus kann man berechnen, daß bei der Dehydratisierung praktisch kein aktiver Sauerstoff verlorengegangen ist.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Natriumpetfboratmonoihydirät aus Natriumperborattetrahydrat durch Dehydratisieren mit Hilfe von erhitzter Luft, dadurch gekennzeichnet, daß durch die heiße Luft die zu dehydratisierende Masse während der Dehydratisierung in fluidisiertem Zustand gehalten wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 470 844, 528 873; französische Patentschriften Nr. 775 351, 758824 mit Zusatz-Patentschrift 44405, 786 300, 935 341,

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Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 609506/366 4.56 (809 622/65 9.5&)