DE528873C

DE528873C - Herstellung eines gasfoermigen Sauerstoff abgebenden Mittels

Info

Publication number: DE528873C
Application number: DED53257D
Authority: DE
Inventors: Dr Harry Kloepfer
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1927-06-12
Filing date: 1927-06-12
Publication date: 1931-07-06

Description

Herstellung eines gasförmigen Sauerstoff abgebenden Mittels Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung eines -'Mittels aus kristallisiertem Perborat, das durch Behandeln mit Wasser gasförnügen Sauerstoff von hohem Reinheitsgrad abzugeben vermag.
Es ist bekannt, daß beim Entwässern von kristallisiertem Perborat bei 5o bis 55'' zunächst 3 Mo1. Wasser entweichen, und daß man durch weitere Erwärmung des bei 5o bis 55' vorgetrockneten Salzes im Vakuum bei i 2o' C noch weitere erhebliche Mengen von Nasser abtreiben kann. Hierbei erhält man ein Produkt, das in der Hauptmenge aus (Na B0.,) .0" besteht und die Eigenschaft hat, bei Zugabe von Wasser Sauerstoff zu entwickeln, während die entstehende wäßrige Lösung noch aktiven Sauerstoff enthält.
Versuche, den Umwandlungsprozeß durch Anwendung höherer Temperaturen, nämlich solcher von 15o bis i 8o', weiterzutreiben, haben zu einem Mißerfolg geführt, da hierbei Sauerstoff verlorengeht. -Nach vorliegender Erfindung gelingt die Umwandlung unter Bildung des erstrebten, mit «nasser Sauerstoff von hohem Reinheitsgrad entwickelnden Produktes in glatt verlaufendem Prozeß dadurch, daß das als Ausgangsmaterial dienende kristallinische Per-Z, im Vakuum unter Bewegung des Gutes und allmählicher Steigerung der Temperatur bis auf i oo' unter Vernieidundes Schmelzens von Kristallwasser befreit und das Gut alsdann bei ioo' übersteigenden Temperaturen im Vakuum unter Bewegung mit der Maßgabe weiter entwässert wird, daß die Dampftension 40 mm Quecksilber nicht wesentlich übersteigt und vorzugsweise unter 3o mm gehalten wird.
Die Entwässerung des kristallinischen Perborats unter ständiger Bewegung des Gutes bei allmählich bis zu i oo' C ansteigender Temperatur gestattet eine weitgehende und dabei störungsfreie Beseitigung des Kristallwassers, während die Entfernung der restlichen Wassermengen bei Einhaltung der oben gegebenen Arbeitsbedingungen die Erzielung des erstrebten Endproduktes unter Vermeidung störender Zersetzungen gestattet.
Wesentlich für das Verfahren ist, daß sowohl die Entfernung des Kristallwassers als auch die Entfernung der restlichen Wassermengen irn Vakuum unter Bewegung des Gutes, z. B. in einer Drehtrommel, vorgenommen wird.
In Ausübung der Erfindung bann man z. B. derart verfahren, daß kristallisiertes Perborat, das z. B. 4 1Io1. ZVasser im Molekül enthält, in einer Drehtrommel unter Verwendung von Vakuum zunächst bei etwa 4o bis 5o' entwässert und die Temperatur alsdann allmählich in dem Maße, wie das Salz sein Kristallwasser verliert, his auf etwa ioo-' gesteigert wird. Die Austreibung; des letzten Moleküls . Wasser wird dann derart vorgenommen, daß das Gut im Drehrohr unter dauernder Bewegung und Durchmischung desselben im Vakuum von z. B. 25 bis 3o mm mit der Maßgabe behandelt wird, daß der Dampfdruck über der zu entwässernden Substanz unterhalb iomm Quecksilber, vorzugsweise unterhalb 3o mm Quecksilber, gehalten wird und die Temperatur allmählich erhöht wird. Die Erwärmung wird vorteilhaft derart vorgenommen, daß die Temperatur dort, wo die größte Menge Wasserdampf sich befindet, am niedrigsten gehalten wird. -Man verfährt z. B. derart, daß der Vorrichtung, in der das Salz entwässert wird, an den Stellen am wenigsten Wärme zugeführt wird, wo der Wasserdampf die Vorrichtung verläßt. Man kann die Wasserdampftension über dem zu entwässernden Salz auch dadurch niedrighalten, daß man den sich entwickelnden Wasserdampf möglichst rasch und weitgehend aus der Vorrichtung entfernt, was z. B. dadurch bewirkt werden kann, daß man einen Strom trockenen indifferenten Gases, z. B. von Luft, über die erwärmte, in Bewegung befindliche Masse leitet.
Beispiel Kristallinisches \atriumperborat wird in einer von außen geheizten Drehtrommel, z. B. einer solchen aus Aluminium, unter Anwendung von Vakuum zunächst auf ,lo bis 5o° C gehalten und alsdann langsam in dem Maße der fortschreitenden Entwässerung bis auf etwa ioo"' erwärmt. wobei die Temperaturerhöhung und die sonstigen Arbeitsbedingungen so zu wählen sind. daß ein Schmelzen oder Klumpigwerden des Salzes vermieden wird. Nachdem die Abgabe von Wasser bei i oo" aufgehört hat, wird das Vakuum auf etwa 25 bis 3o mm gebracht. Zugleich läßt man einen Strom trockener Luft unter Aufrechterhaltung des Vakuums in das Drehrohr einlaufen. Die Temperatur wird an den Stellen, an denen der Luftstrom eintritt, und den benachbarten Stellen z. B. auf i 15 bis i 2o° erhöht, während an dem Austrittsende der Trommel die Temperatur vorteilhaft nur bis z. B. i o5' gehra&lit wird. Das 'Evakuieren wird während der Durchführung des Entwässerungsvorgangs dauernd so gesteuert, daß das Vakuum nicht geringer wird als 40 mm. Sollte der Druck durch übermäßige Entwicklung von Wasserdampf über diese Grenze ansteigen, so muß mit der Temperatur entsprechend heruntergegangen werden. Das erhaltene Salz enthält 170/0 und mehr an mit Wasser entwickelbarem Sauerstoff, der in großer Reinheit erhalten wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines Sauerstoff in Gasform entwickelnden Mittels, bei welchem kristallisiertes Perborat zunächst bei mäßigen Temperaturen von Kristallwasser befreit und das restliche 'Wasser alsdann durch Behandlung des Gutes bei höheren Temperaturen im Vakuum entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung des Kristallwassers im Vakuum unter Bewegung des Gutes und allmählicher Steigerung der Temperatur bis auf ioo° unter Vermeidung des Schmelzens vorgenommen wird und das Gut alsdann bei ioo° übersteigenden Temperaturen im Vakuum unter Bewegung mit der Maßgabe weiter entwässert-wird, daß die Dampftension 40 mm Quecksilber nicht wesentlich übersteigt und vorzugsweise unter 3o mm gehalten wird. ?. Verfahren nach Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung des vorentwässerten Gutes derart durchgeführt wird, daß die Stellen der Apparatur, an denen der Wasserdampf angereichert ist, z. B. die der Abzugsstelle des 'Wasserdampfs benachbarten Stellen, weniger hoch erhitzt werden als die Stellen, an denen noch keine oder nur geringe Mengen von Wasserdampf vorhanden sind. 3. Verfahren nach Patentansprüchen i und z, dadurch gekennzeichnet, daß die Abführung des Wasserdampfs durch Einleiten trockener inerter Gase beschleunigt w=ird. 4. Verfahren nach Patentansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwässerung in einer Drehtrommel durchgeführt wird.