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Verfahren zur Herstellung von Natrium-l, 5-borat
Die österr. Patentschrift Nr. 202109 betrifft die Herstellung eines Natriumborats mit einem Molverhältnis BgOg : Na O zwischen 4 und 3, 7, wobei die Ausgangsstoffe aus calciniertem Borax gemischt mit Borsäure oder Natrium-l, 5-borat bestehen.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Natrium-1, 5- borat aus Borax und Borsäure in der Form von trockenen, körnigen Kristallen, nach welchem granulierter Borax und granulierte Borsäure zusammen im Molverhältnis 1 : 6 gemischt werden, die Mischung in der Calcinierungsvorrichtung in einem Luftstrom von 30 bis 380 C umgewälzt wird, um die Reaktion einzuleiten und den grössten Teil des freiwerdenden Wassers zu verdampfen, wobei jedoch eine genügende Wassermenge zur Befeuchtung der Mischung zurückbleibt, ohne jedoch den freien Fluss derselben zu beeinträchtigen und wobei die Temperatur des Luftstromes in dem Masse, wie die Reaktion fortschreitet, erhöht wird, um das Wasser möglichst in dem Masse, wie es frei wird, zu verdampfen, wobei, wenn die Reaktion beendet ist,
das verbleibende Wasser abgedampft wird.
Der Erfindungsgegenstand ist im folgenden näher an Hand einer typischen Ausführungsform erläutert.
Granulierter Borax und granulierte Borsäure werden aus entsprechenden Vorratsbehältern in bestimmten geregelten Verhältnissen, beispielsweise durch Abmessvorrichtungen entnommen. Das Verhältnis dieser Stoffe beträgt etwa 6 Mol
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fältig gemischt und dann mit einer geregelten und verhältnismässig geringen Zulaufgeschwindigkeit einer Abmessvorrichtung und schliesslich einer Calcinierungsvorrichtung zugeführt. Dieser Calcinierungsvorrichtung wird beispielsweise durch eine geeignete Vorrichtung ein Luftstrom von genau regelbarem Volumen und Temperatur zugeführt. Dieser Luftstrom bewegt sich durch die Calcinierungsvorrichtung im Gegenstrom zu dem beschriebenen Einsatz ; er tritt am Austragsende der Calcinierungsvorrichtung bei mitt- lerer Temperatur ein und verlässt das Eintrags- ende der Calcinierungsvorrichtung mit verhältnis- mässig niedriger Temperatur.
In der Calcinierungsvorrichtung herrscht durch- gehend eine verhältnismässig niedrige Temperatur ; insbesondere in der Nähe des Eintragsende.
Beispielsweise kann die Luft am Austragsende mit einer Temperatur von 93 bis 150 C ein- treten und sie verlässt die Calcinierungseinrichtung an ihrem Eintragsende mit einer Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 29, 5 bis etwa 37, 80 C. Es wird mit einem verhältnismässig grossen Luftvolumen gearbeitet, u. zw. mit etwa 12, 5 m3 je kg Material ; durch dieses grosse
Luftvolumen wird das verhältnismässig geringe
Feuchtigkeitsaufnahmevermögen der Luft bei der angegebenen Temperatur ausgeglichen.
Unter den beschriebenen Bedingungen wurde gefunden, dass in der Nähe des Eintragsendes der Calcinierungsvorrichtung die chemische Reaktion des Borax und der Borsäure unter Bildung von Natrium-1, 5-borat gut eingeleitet werden kann und gewöhnlich erfolgt diese Einleitung der Reaktion augenblicklich. Bei dieser Reaktion wird bekanntlich Wasser in einer theoretischen Menge von 9 Mol Wasser je Mol gebildetem
1, 5-Borat frei. Wenn diese Reaktion in einem geschlossenen Gefäss durchgeführt wird, bildet das freigesetzte Wasser gewöhnlich einen Schlamm oder sogar eine Lösung, was von der angewandten Temperatur abhängt.
Ein wesentliches Merkmal der Erfindung besteht nunmehr darin, dass die Bedingungen derart geregelt werden, dass die Umsetzung mit mittlerer Geschwindigkeit fortschreitet und dass ein grosser Anteil des freiwerdenden Wassers in dem Masse verdampft, wie es freigesetzt wird. Dies wird in erster Linie dadurch erreicht, dass ein verhältnismässig schnell fliessender Luftstrom einer Temperatur von 93 bis 150 C angewandt wird. Das Luftvolumen wird ausreichend beschränkt, so dass eine geregelte Menge des freigesetzten Wassers sich ansammeln kann, u. zw. ausreichend, um die ganze körnige Mischung oberflächlich feucht zu machen. Diese oberflächliche Feuchtigkeit ist ein wesentliches Merkmal des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens, da hiedurch die beschriebene chemische Reaktion vorangetrieben wird.
Die Geschwindigkeit der Verdampfung muss anderseits ausreichend sein, 1
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zugten Ausführungsform der Erfindung nimmt die feuchte Zone, in der die chemische Reaktion in erster Linie stattfindet, etwa die Hälfte der
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vorrichtung eine Zone liefert, in der eine beträchtlich höhere Temperatur herrscht und in der das trockene 1, 5- Borat calciniert wird.
An dem Austragsende der Calcinierungsvorrichtung tritt das 1, 5-Borat mit Luft einer Temperatur von 93 bis 150 C zusammen, die ausreichend ist, um den verbleibenden Wassergehalt des
1, 5-Borats auf nur 2-4 Mol zu verringern.
Gewünschtenfalls können für den letzten Teil der beschriebenen Arbeitsweise auch höhere Temperaturen angewandt werden. Dies ist besonders vorteilhaft in dem Fall, wenn in der feuchten und in der Calcinierungsphase der Behandlung mit teilweise oder vollkommen getrennten Luftströmen gearbeitet wird, um eine unabhängige Kontrolle durchzuführen, und dies kann beispielsweise dadurch geschehen, dass getrennte Ca1cinierungsvorrichtungen für diese beiden Phasen des Arbeitsverfahrens angewandt werden.
Durch Verwendung von Lufttemperaturen in der Nähe von 316 G C kann dann schliesslich das zugeführte Material im wesentlichen vollkommen getrocknet werden, so dass es nur 1% Wasser enthält oder etwa 0, 25 Mol Wasser je Mol 1, 5-Borat.
Bei einem Verfahren der beschriebenen Art, bei dem 1, 5-Borat unter den Bedingungen von nur einer oberflächlichen Feuchtigkeit gebildet wird, hat es sich als vorteilhaft, jedoch nicht unbedingt notwendig, herausgestellt, eine mehr oder weniger kontinuierliche Impfung mit Kristallen von 1, 5-Borat vorzusehen. Dies kann gewöhnlich in genügendem Ausmass bei Durchführung der beschriebenen Arbeitsweise unter Anwendung der dargestellten Apparatur in einer Calcinierungsvorrichtung mit einem im Gegenstrom strömenden Luftstrom erfolgen, da feine Kristalle von 1, 5-Borat, die in dem Verfahren gebildet werden, von dem Luftstrom in das Eintragsende der Calcinierungsvorrichtung mitgenommen werden, wo sie als Impfkristalle wirken.
Gewünschtenfalls kann eine gewisse Menge des Produktes aus der Calcinierungzone der Apparatur abgezogen und der feuchten Reaktionszone wieder zugeführt werden. Hiedurch wird nicht nur die Reaktion vorangetrieben, sondern die Entfernung des freigesetzten Wassers wird auch unterstützt. Das nach dem beschriebenen Verfahren gewonnene Natrium-l, 5-borat fällt in Form von trockenen körnigen Kristallen an.
Beispielsweise kann als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemässe Verfahren Borax und Borsäure einer solchen Korngrösse verwendet werden, dass die Hauptmenge des Materials ein US-Standard Sieve Nr. 20 passieren kann, : aber von einem US-Standard Sieve Nr. 100 zurückgehalten wird. Ähnliche Korngrössen ergeben sich dann auch für das hergestellte Na-
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trium-I, 5-borat. Die Erfindung ist aber nicht auf die Verwendung von Materialien der oben beispielsweise angeführten Korngrösse beschränkt.