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Verfahren zur Isolierung des Endosperms von schleim-bzw. gummihaltigen
Samen
In der Textil-, Lebensmittel-, Papier-, pharmazentischen, kosmetischen Industrie
usw. finden bekanntlich die aus den Samen gewisser Pflanzen und Früchte extrahierten
Pflanzenschleime, auch Gummis genannt, vielfache Anwendung.
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Die im folgenden der Einfachheit halber mit »Pflanzenschleime« bezeichneten
Substanzen sind als komplexe, den Zuckern nicht ähnliche Polysaccharide zu betrachten,
welche hauptsächlich aus Glukomannanen, Galaktomannanen, Glukogalaktarnen, Xylanen,
Arabanen usw. - allein oder vermischt - bestehen, sich in Wasser lösen und kolloidale
Lösungen bilden.
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Es ist bekannt, daß die Extraktion der besagten Pflanzenschleime
aus den sie enthaltenden Samen der Pflanzen und Früchte gewisse technische Schwierigkeiten
bereitet.
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Bisher gewinnt man diese Pflanzenschleime in erster Linie aus den
Samen von Ceratonia Siliqua, Cyanopsis Tetragonologus, Tamarindus IndicaJ Cesalpinia
Spinosa, Cesalpinia Tinctoria, Cassia, Plantago Psylium usw., die sich aus einer
Hülle
oder Schale, dem Spermoderm, einem Nährgewebe, dem Endosperm
oder Eiweiß, das die gesuchte Schleimsubstauz enthält bzw. darstellt, und aus dem
Keimling (Embryo) zusammensetzen.
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Die erwähnten Schwierigkeiten bei der Gewinnung der Pflanzenschleime
in genügender Reinheit bestehen darin, daß Teile des Spermoderms und des Keimlings
während der Abtrennung irgendwie mit dem Endosperm vereint bleiben und daß durch
die Verarbeitung die natürlichen ches mischen und physikalischen Eigenschaften der
einzelnen Bestandteile der Samen eine Veränderung erleiden.
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Nach dem Stand der Technik findet die Abtrennung der Pflanzenschleime
von den sie enthaltenden Samen dadurch statt, daß zunächst das Spermoderm entfernt
wird.
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Zu diesem Zweck können sowohl hochkonzentrierte anorganische Säuren
als auch Alkali verwendet werden. Die Einwirkung der Säuren und Basen beruht auf
der Hydrolyse gewisser, das Spermoderm bildender Teile, die daraufhin vom Rest der
Samen entfernt werden können. Bei der Behandlung, welche allgemein bei einer gegenüber
der Raumtemperatur erhöhten Temperatur stattfindet, ist es sehr schwer zu vermeiden,
daß auch das Endosperm - wenn auch nur teilweise - mit dem chemischen Mittel in
Berührung kommt und daß infolgedessen seine natürlichen chemischen und physikalischen
Eigenschaften verändert werden.
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Das Spermoderm kann nach bekannten Verfahren von den Samen auch dadurch
entfernt werden, daß man sie eine Zeitlang erhitzt, worauf man sie durch Apparate
oder Mühlen, z. B. Schlagmaschinen mit Schmirgelmänteln, laufen läßt, die eine Zerstückelung
bzw. Zerkleinerung ausüben.
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Auch in diesem Fall ist es unmöglich, zu verhindern, daß die hohe
Temperatur die chemischen und physikalischen Eigenschaften des Endosperms und des
Keimlings, wenn auch nur teilweise, verändert. Desgleichen ist es unmöglich, eine
glatte Trennung der einzelnen Samenbestandteile zu erzielen.
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Endlich kann das Endosperm von den die Pflanzenschleime enthaltenden
Samen auch mittels einer einfachen mechanischen Verarbeitung entfernt werden, die
auf der Behandlung der Samen mit waagerechten oder senkrechten, mit Schmirgelmänteln
versehenen Schlagmaschinen oder mit Mühlen oder anderen mechanischen 5 ch äl apparaten,
die eine Zerstückelung und Zerkleinerung ausüben, beruht. Auch in diesem Fall ist
es unmöglich, reine Pflanzenschleime zu erhalten, d. h. zu verhindern, daß Spermoderm-
und Keimlingsteile mit dein Endosperm vermischt bleiben.
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Das hier vorgeschlagene Verfahren bezweckt, bei entkeimten Samen
das Endosperm vom Spermoderm mit besonders guter Ausbeute zu trennen, ohne daß Mittel
beigezogen werden, welche die chemischen und physikalischen Eigenschaften der Samenbestandteile
wesentlich verändern.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet,
daß man die vom Keimling befreiten Samenbruchstücke mit einer Flüssigkeit, z. B.
einer wäßrigen Lösung, die auch mit anderen Flüssigkeiten gemischt sein kann, tränkt,
deren Volumen sich beim Übergang in den festen Zustand vergrößert, und daß man nach
völliger Sättigung mit der Tränkflüssigkeit die vollgesogenen Samenteile auf eine
Temperatur unter dem Gefrierpunkt der absorbierten Flüssigkeit bringt, so daß diese
zum Gefrieren kommt, wodurch sie ihr Volumen vergrößert.
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Die Volumenzunahme infolge der Veränderung des Aggregatzustandes
verursacht die Trennung der Samenbestandteile, womit es möglich wird, das Spermoderm
vom unverändert gebliebenen Endosperm vollkommen zu entfernen.
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Die Flüssigkeit, die man für die Durchführung des Verfahrens verwendet,
kann außer dem Wasser, das beim Gefrieren die Volumenvergrößerung hervorbringt,
andere Komponenten mit verschiedenen Funktionen enthalten. Desgleichen können andere
Flüssigkeiten beigemischt oder den Samenbruchstücken zu verschiedenen Zeitpunkten
zugefügt werden. Für eine möglichst wirksame Durchführung des Verfahrens ist es
im allgemeinen wünschenswert, daß verschiedene dieser Komponenten oder Hilfsflüssigkeiten
anwesend sind, wodurch jedoch das Wesen der Erfindung nicht berührt wird. Beispielsweise
und nicht im ~ ein schränkenden Sinn gedacht können die Komponenten oder Hilfsflüssigkeiten
umfassen: Säuren, Alkalien, Alkohol, Aufsaugemittel, peptisierende Salze, Proteinstoffe,
gärungsverhindernde Mittel, Bleichmittel usw.
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Durch den Zusatz von Säuren oderAlkalien kann man den p11-Wert praktisch
innerhalb des gesamten möglichen p-Bereiches verändern. So kann man mit Lösungen
arbeiten, die einen p-Wert von i oder darunter, wie auch mit solchen, die einen
pRWert von 13,5oder darüber aufweisen.
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Ein allzu hoher Säure- oder Alkaligehalt ist jedoch im allgemeinen
schädlich und führt zur Beschädigung und Veränderung des Endosperms, so daß es vorzuziehen
ist, p-Werte, die merklich unter I,8 oder beträchtlich über 8,5 liegen, zu vermeiden.
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Der Zusatz von Säuren bietet den Vorteil, daß man klare Pflanzenschleime
erhält. Auch der Zusatz von Alkalien kann im Hinblick auf besondere Eigenschaften
gewisser Samen zweckmäßig sein, insbesondere wenn einer eventuellen Verfärbung der
Pflanzenschleime keine Bedeutung beizumessen ist. Durch Zusatz von Alkoholen läßt
sich gegebenenfalls die Ausbeute verbessern. Der Zusatz von Aufsaugt; bzw. Netzmitteln,
worunter im wesentlichen Substanzen verstanden werden, welche die Oberflächenspannung
vermindern, erleichtert das Eindringen der Flüssigkeiten. Der Zusatz von peptisierenden
Salzen wie auch einfach von Natriumchlorid ist, wie festgestellt wurde, oft geeignet,
die Trennung der verschiedenen Samenteile zu erleichtern. Der Zusatz von Proteinstoffen,
z. B. von löslichem Eiweiß, ist manchmal zweckmäßig, weil diese die Entstehung von
Verfärbungen an den
Pflanzenschleimen verhindern. Ein Zusatz von
Gärungsschutzmitteln, z. B. von Quaternärderivaten des Stickstoffes (Steraminen),
substituierten Phenolen od. dgl., kann verhindern, daß während oder nach der Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens Gärungserscheinungen eintreten, welche das Endosperm
verändern könnten. Der Zusatz von Bleichmitteln dient dazu, hellere Pflanzenschleime
zu erhalten.
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Das Prinzip, Samenkörner durch Gefrierbehandlung einer anschließenden
mechanischen Bearbeitung zugänglich zu machen, wurde für gewisse Fälle schon früher
ausgenutzt. So wurde beispiels, weise schon vorgeschlagen, gewisse stärkehaltige
Samen, vor allem Getreidekörner, durch Kälte behandlung im feuchten Zustand so aufzulockern,
daß sich die Schalenteile dann leicht auf mechanischem Wege entfernen lassen.
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Die Gefriermethode wurde jedoch bisher noch nicht auf die Isolierung
des reinen Endosperms angewandt, und daher unterscheiden sich frühere Vorschläge
von der Erfindung insofern, als. von unverletzten Samen bzw. Körnern ausgegangen
wurde, die lediglich angefeuchtet und nicht, wie dies erfindungsgemäß geschieht,
bis zur Sättigung durchtränkt wurden. Das unvollkommene Anfeuchten und Gefrierenlassen
ganzer Samenkörner bewirkt wohl ein Absprengen oder doch Lockern der Schale bei
stärkehaltigen Körnern, wie dies mit den früheren Verfahren beabsichtigt war, erlaubt
jedoch, nicht die Gewinnung möglichst reiner Schleimstoffe aus beispielsweise den
angeführten Samen. Hierzu ist vielmehr eine völlige Durchtränkung notwendig, die
sich praktisch. nur beim Arbeiten nach der Erfindung erreichen läßt.
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Bei Durchführung des Verfahrens passieren die Samen von Pflanzen
oder Früchten, welche Pflanzenschleime (hauptsächlich betstehend aus Glukomannanen,
Galaktomannanen, Glukogalaktanen, Xylanen, Arabanen od. dgl.) enthalten, d. h. z.
B. die Samen; der Ceratonia Siliqua, Cyanopsis, Tetraganologus, Tamanindus Indica,
Cesalpinia Spinosa, Cesalpinia Tinetorin, Cassia, Plantago Psylium usw., zwecks
Zerkleinerung eine Mühle oder einen mechanischen Entkeimungsapparat. Durch diese
mechanische Einwirkung wird der Samen zunächst in zwei oder mehrere Teile gespalten,
wodurch der Keimling zum Vorschein kommt und vom Endoe sperm, in welchem er enthalten
war, abgetrennt wird. Es können sich im Laufe der Verarbeitung außerdem Teile des
Endosperms auch in relativ kleinen Bruchstücken abtrennen. Das Spermoderm haftet
im wesentlichen vollständig an den Bruchstücken des Endosperms.
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Der Keimling hingegen, weicher den am leichtesten zu zerkleinernden
Teil des Samens bildet, wird in kleinste Teilchen zermalmt und kann daher von den
größeren Endospermbruchstücken z. B. durch Aussieben mittels einer geeigneten Siebvorrichtung
abgesondert werden.
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Das auf diese Art von den Keimlingen, jedoch nicht vom Spermoderm
befreite Endosperm der Samen wird mit einer oder mehreren Flüssigkeiten bzw. mit
Mischungen daraus so lange behandelt, bis die Flüssigkeit absorbiert ist. Die so
erhaltene Masse wird sodann auf eine Temperatur unter dem Gefnerpunkt der aufgesaugten
Flüssigkeit gebracht, die dabei unter Vergrößerung ihres Volumens gefriert. Durch
die Volumenzunahme infolge des Gefrierens. wird das Endosperm vom Spermoderm im
wesentlichen abgetrennt, während letzteres sodann beispielsweise mit Bürstmaschinen;
Desintegratoren, Saugvorrichtungell oder ähnlichen Einrichtungen usw. entfernt wird,
wobei ein unversehrtes und unverändertes Endosperm erhalten wird.
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Es ist zweckmäßig, eine Zusammenballung der Masse und eine Klumpenbildung
sei es während des Tränkens mit der Behandlungsflüssigkeit, sei es während des Gefrierens
- zu vermeiden, was durch zweckmäßiges Rühren erreicht wird. Aus diesem Grunde können
die aufgeführten Arbeitsgänge mit Vorteil auch in rotierenden Zylindern durchgeführt
werden.
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An Stelle der beschriebenen mechanischen oder anderer analoger Mittel
zur endgültigen Abtrennung der verschiedenen Samenteile vom Endosperm können hierzu
auch andere physikalische Mittel Verwendung finden, wie z. B. Eintauchen der verschiedenen
Samenbestandteile in eine Flüssigkeit, deren Dichte zwischen der Dichte der verschiedenen
Bestandteile liegt; oder der Durchgang dieser elektrostatisch geladenen Bestandteile
durch ein elektrostatisches Feld, welches sie in verschiedener Art ablenkt.
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Beispiel I Zu 50 kg Endosperm von Johannisbrot-(Ceratonia Sil.iqua)-Sam.en,
dem zwar das Spermoderm noch anhaftet, das jedoch mittels der oben beschriebenen
mechanischen Bearbeitung bereits im wesentlichen von den Keimlingen befreit ist,
fügt man unter Rühren 50 kg Wasser bei. Man läßt die Masse 12 Stunden bei Raumtemperatur
stehen, damit die Flüssigkeit gleichmäßig von der gesamten Masse absorbiert wird,
worauf diese in eine Gefrierzelle gebracht und ungefähr 2 Stunden zwischen -20 und
-300 gehalten wird. Nach dieser Zeit ist die aufgesaugte Flüssigkeit gefroren, und
die Samenschale hat ,sich im wesentlichen vom Endosperm abgetrennt. Um diese beiden
Gewebe voneinander zu trennen, wird das Produkt durch eine geeignete Desintegratier-
oder Bürstmaschine, z. B. durch eine Bürstmaschine mit drehbarer Haspei und feststehendem
Sieb, geführt, wobei das. Eis entfernt, das Material aufgetaut und der Hauptteil
der Samenschale entfernt wird, indem er durch die Löcher des Mantels gepreßt wird.
Das Endosperm wird noch mehrmals durch die Bürstmaschine hindurchgesehickt, wobei
die letzteren noch am Endosperm anhaften den 5 aneens chalenres te entfernt werden.
Das Endosperm wird daraufhin getrocknet und in geeigneten Walzenstühlen oder auf
andere bekannte Weise gemahlen.
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Beispiel 2 50 kg, Endosperm von Johannisbrot-(Ceratonia Siliqua)-Samen,
welches mittels der beschriebenen
Verarbeitung entkeimt wurde, werden
gemäß Beispielt behandelt, wobei 50 kg Wasser verwendet werden, das 0,5 kg Schwefelsäure
von 660 Be und 1 kg Glycerin enthält und euinen PH-Wert von ungefähr 1 aufweist.
Das Aufsaugen ist in 12 Stunden durchgeführt, und die Masse nimmt einen PER Wert
von 4,5 bis 5 an. Nachdem die Flüssigkeit völlig aufgesaugt ist, wird die Masse
ungefähr 6 Stunden auf - 10 bis 200 gehalten. Die Verarbeitung wird gemäß Beispiels
zu Ende geführt.
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Beispiel 3 50 kg Endosperm von Johannisbrot-(Ceratonia Siliqua)-Samen,
welches mittels der beschriebenen Verarbeitung entkeimt wurde, werden gemäß Beispiel
1 behandelt, wobei 60 kg Wasser verwendet werden, das o,5 kg Schwefelsäure von 660
Be und 0,5 kg 40%iges Formaldehyd enthält und einen friert von ungefähr I aufweist.
Das Aufsaugen ist nach 12 Stunden vollendet, und die Masse nimmt einen PH-Wert von
5 an. Nachdem die Flüssigkeit vällig aufgesaugt ist, wird die Masse ungefähr 12
Stunden auf -5 bis -12° gehalten. Die Verarbeitung wird gemäß Beispiel 1 zu Ende
geführt.
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Beispiel 4 50 kg Endosperm von Samen der Cesalpinia Tinctoria, welches
mittels der beschriebenen; Verarbeitung entkeimt wurde, werden nach Beispiel I behandelt,
wobei 40 kg Wasser verwendet werden, das 0,5 kg Schwefelsäure von 66° Bé, 0,5 kg
Schwefelsäureanhydrid und 0,5 kg Äthylenglykol enthält und einen friert von weniger
als I aufweist. Das Aufsaugen ist in 12 Stunden vollendet, und die Masse nimmt einen
p-Wert von 4 an. Nachdem die Flüssigkeit völlig aufgesaugt ist, wird die Masse ungefähr
4 Stunden auf - 15 bis -25° gehalten: Die Verarbeitung wird gemäß Beispiels vollendet.
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Beispiel 5 100 kg Endosperm von Johannisbrot-(Ceratonia Siliqua)-Samen,
dem zwar das Spermoderm noch anhaftet, das jedoch auf die beschriebene mechanische
Art bereits im wesentlichen von den Keimlingen befreit ist, werden in einer drehbaren
Trommel mit 50 kg wäßriger Schwefelsäure mit einem friert von ungefähr I,8 behandelt.
Die Aufsaugung der Lösung durch die Endospermbruchstücke vollzieht sich bei Raumtemperatur
in ungefähr 20 Stunden, während welcher Zeit sich die Trommel langsam dreht. Sodann
werden die Endospermbr @chstücke in einen mit Kühlmantel versehenen drehbaren Zylinder
eingeführt, in welchem eine Salzsole bei niedriger Temperatur zirkuliert, wodurch
das im Zylinder enthaltene Material auf ungefähr -15° gekühlt wird. Mittels eines
Rührers im Innern des Zylinders wird das Material ungefähr 3 Stunden in dauernder
Bewegung gehalten, wobei die aufgesaugte Flüssigkeit gefriert und sich das Spermoderm
vom Endosperm abtrennt Die Abscheidung dieser beiden Samenbestandteile wird gemäß
Beispiels durchgeführt.
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Beispiel 6 100 kg Endosperm von Samen der Cesalpinia Spinosa, die
auf die beschriebene Art entkeimt wurden, werden gemäß Beispiel 5 behandelt, wobei
man jedoch 80 kg einer wäßrigen Lösung mit einem PH-Wert von ungefähr 8,5 verwendet,
welche 1 % Natriumbicarbonat, 1,5 0/o Butylnaphthalinsulfonat und 0,5 kg Glycerin
enthält. Die Aufsaugung der Flüssigkeit vollzieht sich in ungefähr 12 Stunden.
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Die Innentemperatur der Gefriertrommel wird auf -30° gebracht, und
die aufgesaugte Flüssigkeit gefriert in ungefähr 1½ Stunden. Die Verarbeitung wird
gemäß Beispiel 1 zu Ende geführt.
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Beispiel 7 100 kg Endosperm von Samen der Ceratonia Siliqua, welche
mittels der beschriebenen Verarbeitung entkeimt wurden, werden gemäß Beispiel 5
behandelt, wobei man jedoch 80 kg einer wäßrigen Lösung mit einem pH-Wert von ungefähr
8 verwendet, die o,8 0/0 Kaliumbicarbonat, 0,50/0 lösliches Eiweiß und 0,2 0/o Natriumfluorid,
das eine gärungsverhindernde Wirkung besitzt, enthält. Die Aufsaugung der Flüssigkeit
vollzieht sich in ungefähr I2 Stunden. Die Innentemperatur der Gefriertrommel wird
auf 200 gebracht, so daß die aufgesaugte Flüssigkeit in ungefähr 5 Stunden gefriert.
Die Verarbeitung wird gemäß Beispiel I zu Ende geführt.
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Beispiel 8 100 kg Endosperm von Samen der Ceratonia Siliqua, welche
mittels der beschriebenen Verarbeitung entkeimt wurden, werden gemäß Beispiel 5
behandelt, wobei man jedoch 80 kg einer wäßrigen Ammoniaklösung mit einem PH-Wert
von ungefähr 7,5 verwendet, die 1,5 0/o Butylnaphthalinsulfonat und 0,5 kg Äthylenglykol
enthält. Die Aufsaugung der Flüssigkeit vollzieht sich in ungefähr I6 Stunden. Die
Innentemperatur der Gefriertrommel wird auf 200 gebracht, so daß die aufgesaugte
Flüssigkeit in ungefähr 6 Stunden gefriert. Die Verarbeitung wird gemäß Beispiel
1 zu Ende geführt.
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Beispiel g 100 kg Endosperm von Samen der Ceratonia Siliqua, welche
mittels der beschriebenen Verarbeitung entkeimt wurden, werden gemäß Beispiel 5
behandelt, wobei man jedoch 85 kg einer wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat mit
einem p-Wert von ungefähr 8,5 verwendet. Die Aufsaugung der Flüssigkeit vollzieht
skh in ungefähr I6 Stunden.
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Die Innentemperatur der Gefriertrommel wird auf -30° gebracht, so
daß die aufgesaugte Flüssigkeit in ungefähr 2 Stunden gefriert. Die Verarbeitung
wird gemäß Beispiel I zu Ende geführt.
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Im vorstehenden wurden einige Beispiele angeführt, welche zur Durchführung
des Verfahrens nach der Erfindung besonders geeignet sind, Es versteht sich jedoch
von selbst, daß sich die Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt und daß
das Verfahren insbesondere hinsichtlich der Zeit- und Temperaturangaben sowie der
Zusammen-
setzung der Behandlungsflüssigkeiten den jeweiligen Erfordernissen
jeder einzelnen Verarbeitung angepaßt werden kann. Es fällt somit jede Ausführungsform
des Verfahrens, welche den in der Beschreibung klargestellten Erfindungsgedanken
entspricht, in den Bereich der Erfindung.