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Verfahren zum Einarbeiten von wasserlöslichen Salzen in Treibpulverkörnc.en
Die -Erfirndung betrifft im allgemeinen Treibpulver und insbesondere kugelförmiges
Pulver der Art, bei der wasserlösliche Salze in die fertigen Körnchen eingearbeitet
sind.
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Die Erfindung sieht ein Verfahren zum Einarbeiten von wasserlöslichen
Salzen inTreibpulverkörnchen vor, die nach einem Verfahren hergestellt worden sind,
bei dem die Kügelchen aus einem Lack eines Grundstoffes für rauchloses Pulver und
eines mit Wasser nicht vermischbaren Lösungsmittels, in einer wäßrigen Lauge suspendiert,
gehärtet werden, und das daraus. besteht, daß die Teilchen des wasserlöslichen Salzes
mit dem Lack überzogen und darauf in die Flüssigkeit eingebracht werden.
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Es ist bekannt, Kaliumnitrat Treibpulvern zuzugeben, um das Mündungsfeuer
zu verringern oder auszumerzen, doch ist es bisher wegen der Wasserlöslichkeit des
Kaliumn.itrats undurchführbar gewesen, dieses in die Pulverkörnchen einzuarbeiten,
die nach dem Verfahren zur Herstellung kugelförmigen Pulvers, wie etwa gemäß der
USA.-Patentschrift 202711q., zubereitet worden sind, bei dem Nitrozelluloselacktröpfchen
in einer weitgehend.
aus Wasser bestehenden Lauge suspendiert, gerundet
und gehärtet werden. Es sind bereits Vers@uche unternommen worden, Kaliumnitrat
in kugelförmige Pulverkörnchen einzuarbeiten, doch sind diese mit Ausnahme der Fälle-
erfolglos geblieben, bei denen die Suspend.ierlauge selbst mit Kaliumnitrat gesättigt
war. Sonst neigte das in die Kolonne entweder getrennt oder in Mischung mit der
Nitrozellulose oder in Mischung mit dem Lösungsmittel eingebrachte Kaliumaitrat
dazu, sich eher in der Wasserphase aufzulösen als in der Lackphase absorbiert zu
werden. Die Verwendung solch großer Kaliumnitratmengen, wie sie zum Sättigen der
Wasserphase bei dieser Betriebsweise erforderlich sind, ist wi.rtschaftlidh untragbar;
wo es daher gewünscht wurde, kugelförmige Körnchen mün, dungsfeuerfrei zu machen,
wurde das Kaliumnitrat auf die fertigenKörnchen als Überzug aufgebracht. Dieses
geschah in dem herkömmlichen großen Gefäß, doch sind der Menge dieses Materials,
die als Überzug aufgebracht werden kann, Grenzen gesetzt. Bisher sind nicht mehr
als 0,5 % Kaliumnitrat durch das Überzugsverfahren erfolgreich aufgebracht worden
(die Prozentzahl ' beruht auf dem Gewichtsyerlhältnis .des Kaliumnitrats, das an
dem Gesamtgewicht des überzogenen Pulvers haftet). Selbst wenn das Kaliumnitrat
als Überzug aus einer Mischung mit Dinitrotoluol und/oder Diphenylamin aufgebracht
wird, kann nicht mehr als ungefähr o,5 % Kaliumnitrait aufgebracht werden, ohne
die ballistischen Eigenschaften der Körnchen so ernstlich zu beeinflussen, daß der
Zweck vereitelt wird. Angesichts der Tatsache, daß das Überzugsverfahren viel Zeit
in Anspruch nimmt, und der ,weiteren Tatsache, daß auf -diese Weise nur geringe
Kaliumnitratmengen aufgebracht werden können, ist das Überzugsverfa'hren durchaus
nicht zufriedenstellend.
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Es ist daher das Ziel der vorliegendenErfindung, allgemein ausgedrückt,
ein Verfahren zum Einarbeiten von Kaliumnitrat oder irgendeines anderen wasserlöslichen
Salzes als eines integrierenden Teils eines kugelförmigen Pulverkörnchens zu schaffen.
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Weitere Ziele ergeben sich für die Fachleute aus der folgenden Beschreibung.
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Die Erfindung ist auf der Entdeckung begründet, daß, wenn Kaliumnitratteilchen
mit einem Lack aus dem Grundstoff für rauchloses Pulver überzogen werden, wie etwa
Nitrozellulose, ihre Affinität für Wasser' stark herabgesetzt wird,; wenn sie also
etwa in dem Verfahren zur Herstellung kugelförmigen Pulvers die Wahl haben, so neigen
sie eher dazu, in Tröpfchen aus Lack aus dem Grundstoff für rauchloses Pulver absorbiert
zu werden, als in der wäßrigenSuspendierlauge aufgelöst zu werden.
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Kurz ausgedrückt, umfaßt die Erfindung die Herstellung des üblichen
Lacks, getrennt und gesondert von der wäßrigen Suspendierlauge, im Gegensatz zu
der Art des Verfahrens zur Herstellung kugelförmigen Pulvers, bei dem der Lack innerhalb
der Suspendierlauge gebildet wird. Erfindungsgemäß ist in den (außerhalb der Lauge
hergestellten) Lack die gewünschte Kaliumnitratmenge eingearbeitet, bevor derLack
in die wäßrige Suspendierlauge eingebracht wird. Der Lack, in den das Kaliumnitrat
eingearbeitet ist, kann die ganze oder nur einen Teil der Nitrozellulose (oder eines
anderen Grundstoffes für rauchloses Pulver) darstellen, die durch das Lösungsmittel
endgültig aufgelöst werden soll. Beispielsweise kann der das Kaliurnnitrat enthaltende
Lack zwanzig oder mehr Prozent der Nitrozellulose darstellen, die in einer gegebenen
Menge verarbeitet werden soll. Die Neigung des Kaliumnitrats, sieh eher in der wäßrigen
Suspendierlauge aufzulösen als in den Lackkügelchen .absorbiert zu werden, wird
durchaus ausreichend unterdrückt oder gebremst, wenn jedes Kaliumnitratteilchen
durch den -Lack eingehüllt wird, und jedes solches eingehülltes Teilchen wird der
Kern von Lackkügelchen. Wenn nur ein Teil der Nitrozellulose in dem getrennt hergestellten
Lack enthalten ist, der das Kaliumnitrat enthält, so kann der Rest der Nitrozellulose
in die wäßrige Suspendierlauge eingebracht und in ihrer Gegenwart aufgelöst werden.
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Als spezielles Beispiel des Verfahrens kann die Suspenclierlauge in
üblicher Weise hergestellt sein und bestehen aus: Wasser . . . . . . . . . . . .
. . 3ooo Teile Natriumsulfat ........ 300 -95 Teile fasriger Nitrozellulose können
in diese Suspendierlauge eingebracht werden, und zwar entweder bevor oder nachdem
der jetzt zu beschreiberede Lack in die Suspendierlauge eingebracht wird.
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Außenhalb der eben beschriebenen Suspendierlauge wird' ein Lack aus
dem Grundstoff für rauchloses Pulver, einem Lösungsmittel und Kaliumnitrat hergestellt,
bestehend aus: Nitrozellulose . . . . . . . . . . 25 Teile Äthylazetat .
.. .. .. .... . 54-o -Kaliumnitrat .......... z5o -Ein solcher Lack ist dünn genug,
um darin die gleichmäßige Verteilung der Kal.iumnitratteilchen zu ermöglichen. Dieser
Lack kann bei Raumtemperatur hergestellt werden.
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Die Suspendierlauge wird in eine geeignete, mit einem Rühr-,verk versehene
Kolonne eingebracht und auf eine Temperatur von ungefähr 55° C erwärmt, worauf der
außerhalb hergestellte Lack in die Kolonne eingebracht und gerührt wird. Darauf
werden 95 Teile fasriger Nitrozellulose in die Mischung eingebracht.
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Nachdem die fasrige Nitrozellulose in die Kolonne eingebracht worden
ist, wird deren Temperatur auf ungefähr 7o° C im Laufe von ungefähr 2 Stunden erhöht,
in welcher Zeit sich die fasrige Nitrozellulose in dem Lack auflöst. Während dieser
Zeit wird die Mischung verhältnismäßig langsam gerührt, bis die fasrige Nitrozellulose
von dem Lack vollständig aufgelöst ist.
Nachdem die fasrige Nitrozellulose
vollständig aufgelöst worden ist, wird eine Kolloidlösung, bestehend aus Tierischer
Leim . . . . . . . . . 9 Teile Wasser ................ 75 -der Mischung in der Kolonne
zugegeben und die Rührgeschwindigkeit so weit vergrößert, daß der Lack in Teilchen
der gewünschten Größe zerteilt wird und diese Teilehen suspendiert werden. Wenn
der gewünschte Zerteilungsgrad erreicht worden ist, kann die Rührgeschwindigkeit
in üblicher Weise bis zu einem Grade ermäßigt werden, der gerade ausreicht, die
Lacktröpfchen in Suspension zu halten, während sie sich runden, d. h. sich der Kugelform
nähern.
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Wenn sich die Tröpfchen genügend gerundet haben, wird die Temperatur
der Kolonne allmählich erhöht, um das Lösungsmittel von den suspendierten Tröpfchen
abzudestillieren und diese zu härten. Vorzugsweise übersteigt die Destilliertemperatur
99° C nicht.
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Wenn die suspendiertenTröpfchen gehärtet sind, werden sie in üblicher
Weise ausgebracht.
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Im Ergebnis des oben beschriebenen Verfahrens werden 176 Teile kugelförmiger
Pulverkörnchen mit einem Kaliumnitratgehalt von 3z,i% hergestellt. Trotz der Tatsache,
daß nur 36,5% des verwendeten Kaliumnitrats im Fertigprodukt wiedergewonnen werden,
ist das Verfahren wirtschaftlich durchführbar und ermöglicht das Einarbeiten eines
Vielfachen der Kaliumnitratmenge, die den Körnchen durch Überziehen zugeführt werden
könnte.
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Obwohl es vorgezogen wird, die Hälfte oder weniger der in einem gegebenen
Arbeitsgang zu verarbeitenden Nitrozellulose in den außerhalb zubereiteten Lack
(der das Kaliumnitrat enthält) einzuschließen, ist es doch möglich, ioo% der Nitrozellulose
in diesen Lack einzubringen -und damit die Notwendigkeit zu beseitigen, fasrige
Nitrozellulose in die Kolonne einzubringen und sie in Gegenwart der Suspendierlauge
aufzulösen. Wenn jedoch too% der Nitrozellulose in den außerhalb zubereiteten Lack
eingebracht werden, ist es schwieriger, gleichmäßige Verteilung des Kaliumnitrats
zu erzielen, und es muß dafür .gesorgt werden, daß die Destillation des Lösungsmittels
von dien suspendierten Tröpfchen bei der ni@drigstmögldchen Temperatur durchgeführt
wird. Es ist in manchen Fällen sogar wünschenswert, unter Vakuum zu destillieren,
um die Temperatur unter ungefähr 9o° zu halten, da sonst ein größerer Verlust an
Kaliumnitrat vom Lack zur Lauge erfolgt.
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Obwohl die Erfindung in bezug auf Kaliumnit.rat, Nitrozellulose und
Äthylazetat beschrieben worden ist, wird es den Fachleuten selbstverständsich sein,
daß andere wasserlösliche Salze, andere Grundstoffe für rauchloses Pulver und andere
mit Wasser nicht mischbare Lösungsmittel an Stelle der angegebenen verwendet werden
können. Es ist also selbstverständlich, daß dieErfindung nicht auf die Einzelheiten
des hier beschriebenen erläuternden Beispiels beschränkt ist.