DE1301271B - Giessfaehiges Sprengstoffgemisch auf der Basis von Hexogen und/oder Octogen und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Giessfaehiges Sprengstoffgemisch auf der Basis von Hexogen und/oder Octogen und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
IBOl
Gegenstand der Erfindung ist ein Sprengstoffgemisch, bestehend aus Hexogen und/oder Octogen,
gegebenenfalls mit Zusätzen von Wachs, Graphit oder Metallpulver, und einer schmelzbaren Komponente,
das bei 1000C nicht ausschwitzt.
Bekannte Verfahren zur Beladung von Munition bestehen in einem Eingießen einer fließfähigen explosiven
Mischung, die dann fest wird bzw. erhärtet. Die üblicherweise verwendeten explosiven Mischungen
sind heterogen und enthalten einerseits Trinitrotoluol und andererseits Nitramine, wie Hexogen (Cyclotrimethylentrinitramin)
oder Octogen (Cyclotetramethylentetranitramin) und außerdem gegebenenfalls ein oder mehrere weitere Stoffe, wie Wachs, Graphit oder
Metallpulver.
Trinitrotoluol schmilzt bei 8O0C, und die mit den
genannten Mischungen beladene Munition bietet daher keine gute Garantie für ein Funktionieren, wenn
sie aus irgendwelchen Gründen, wie durch Aufheizen beim Transport durch schnelle Flugzeuge oder ao
Maschinen, auf eine Temperatur oberhalb von 8O0C gebracht wird; dabei schmilzt das Trinitrotoluol und
kann ausschwitzen, und außerdem verschlechtern sich die mechanischen Eigenschaften der Mischung.
Man hat daher versucht, das Trinitrotoluol durch einen höherschmelzenden Sprengstoff zu ersetzen,
wobei jedoch die Mischung ihre Explosionsfähigkeit beibehalten soll, zugleich mit einer guten Stabilität in
der Wärme, Lagerfähigkeit und ausreichenden Handhabungsmöglichkeiten. Außerdem sollte der Stoff,
der das Trinitrotoluol in diesen Mischungen ersetzen soll, leicht herstellbar sein. Diesen Forderungen
genügen die aus der USA.-Patentschrift 1045 012 bekannten Polynitroverbindungen Tetranitroanilin,
Tetranitromethylanilin, Tetranitro-N-nitromethylanilin, Trinitro-m-aminophenol oder Trinitrodiaminobenzol
trotz ihres erhöhten Schmelzpunktes nicht, da sie zu instabil sind. So wurde bereits vorgeschlagen,
Trinitrophenol bzw. Pikrinsäure zu verwenden, das aber als Säure zur Bildung der entsprechenden (gefährlichen)
Pikrate befähigt ist, so daß man die Munitionshülsen im Inneren mit einer Lackierung
oder Glasur versehen muß.
Es wurde nun gefunden, daß man das Trinitrotoluol in diesen Zusammensetzungen durch einen der beiden
folgenden Stoffe der gleichen Familie ersetzen kann, und zwar durch
von Trinitrodimethylanilin, selbst bei 125° C nicht ausschwitzen. Die Detonationsgeschwindigkeiten dieser
Zusammensetzungen sind praktisch die gleichen wie diejenigen der entsprechenden Zusammensetzungen
auf der Basis von Trinitrotoluol. Ihre Stabilität bei 1300C ist sehr gut. Außerdem sind diese nitrierten
Verbindungen leicht zugänglich.
Das gießfähige Sprengstoffgemisch der Erfindung ist also dadurch gekennzeichnet, daß es als schmelzbare,
auch bei Lagertemperatur um 1000C nicht ausschwitzbare
Komponente 2,4,6-Trinitro-N-methylanilin oder 2,4,6-Trinitro-N,N-dimethylanilin enthält.
Die Erfindung betrifft mithin Sprengstoffgemische, die neben Hexogen oder Octogen oder eine Mischung
dieser beiden Stoffe Trinitromethylanilin oder Trinitrodimethylanilin der vorstehend angegebenen Formeln
enthalten (man könnte auch eine Mischung dieser beiden letzteren Verbindungen vorsehen, erhält aber
dann eine Erniederung des Schmelzpunktes, was natürlich nicht wünschenswert ist).
Die Erfindung bezieht sich weiter auf Maßnahmen zur Herstellung dieser Zusammensetzungen. In Anbetracht
des erhöhten Schmelzpunktes dieser nitrierten Verbindungen ist in diesem Falle die Methode der
Umhüllung in heißem Wasser von etwa Normaldruck nicht anwendbar.
Man kann daher nach folgenden Methoden arbeiten, die an sich bekannt sind und bei anderen Stoffen als
Trinitromethylanilin oder Trinitrodimethylanilin angewandt werden:
1. Einbringen von trockenem Hexogen oder Octogen in das geschmolzene Trinitromethylanilin oder
Trinitrodimethylanilin;
2. Einbringen einer Mischung von Hexogen und/oder Octogen mit einer gewissen Menge bzw. einem
Teil des vorangehend hergestellten zu verwendenden Nitroanilinderivates in das geschmolzene
Trinitromethylanilin oder Trinitrodimethylanilin;
3. Umhüllen des Hexogens oder Octogens in Wasser unter Druck;
4. Lösen des nitrierten Anilins in einem Lösungsmittel, Einbringen des Hexogens (oder Octogens)
und Abtrennen des Lösungsmittels durch Verdampfen, Destillation oder Mitnahme durch
Wasserdampf.
Trinitromethylanilin der Formel
NO2
O2N-
-NHCH,
NO2
mit einem Schmelzpunkt von 1130C; oder
Trinitrodimethylanilin der Formel
Trinitrodimethylanilin der Formel
NO2
O2N-
, — N(CH3)2
NO2
mit einem Schmelzpunkt von 1380C.
Die Mischungen von einer dieser beiden Verbindungen mit Hexogen oder Octogen geben explosive
Zusammensetzungen, die bei 1000C oder, im Falle
Das direkte Einbringen von trockenem Hexogen oder Octogen in das geschmolzene Trinitromethylanilin
oder Trinitrodimethylanilin stellt zwar die einfachste Methode zur Erzielung dieser Mischung dar,
aber sie ist andererseits mit dem Nachteil behaftet, daß man das reine Hexogen oder Octogen trocknen muß,
und eine Handhabung dieser Sprengstoffe ist gefährlich, wenn sie im trockenen Zustand vorliegen.
Es kann daher vorteilhaft sein, nach dem Verfahren 3 oder 4 eine Zusammensetzung herzustellen, die beispielsweise
90% Hexogen oder Octogen enthält, das mit 10 °/0 nitriertem Anilin bedeckt ist, um das Hexogen
oder das Octogen etwas reaktionsträger zu machen; man bringt dann diese getrocknete, gekörnte Zusammensetzung
in ein Bad von geschmolzenem nitriertem Anilin gemäß der üblichen Praxis bei der Herstellung
von Hexogen-Trinitrotoluol-Mischungen.
Das unter (3) vorgeschlagene Verfahren besteht in einem Umhüllen von Hexogen oder Octogen mit
nitriertem Anilin in Wasser unter Druck, wobei die
Temperatur genügend hoch gewählt wird, so daß das nitrierte Anilin im geschmolzenen Zustand vorliegt;
die obere Temperaturgrenze wird dabei durch die Hydrolysetemperatur des Hexogens (etwa 14O0C) oder
des Octogens (etwa 15O0C) gegeben.
Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß sie ein Arbeiten in feuchtem Milieu ohne Anwendung von
Lösungsmitteln ermöglicht, aber andererseits den Nachteil, daß für die Herstellung Autoklaven verwendet
werden müssen.
Für das unter (4) genannte Verfahren kann man ein mit Wasser nicht oder nur wenig mischbares Lösungsmittel
benutzen, das Trinitromethylanilin oder Trinitrodimethylanilin löst; ein solches Lösungsmittel
kann dann durch Wasserdampfdestillation entfernt werden, und es bleibt eine Suspension der gewünschten
Zusammensetzung im Wasser zurück. Der Vorteil dieser Arbeitsweise besteht in ihrer Einfachheit und
in der Anwendung von wenig erhöhten Temperaturen, aber in gewissen Fällen kann sie mit der Gefahr einer
Veränderung der Korngrößenverteilung des verwendeten Hexogens oder Octogens verbunden sein. Als
Lösungsmittel kann man beispielsweise aromatische Kohlenwasserstoffe, Nitroparaffine, Ester, Ketone oder
Oxyäther verwenden.
I. In einem durch ein Ölbad auf 12O0C gehaltenen
Kolben werden 40 g Trinitromethylanilin geschmolzen; man fügt dann nach und nach unter Rühren 60 g aus
Cyclohexanon umkristallisiertes Hexogen hinzu. Die Mischung wird in eine kleine flache Schale gegossen;
man erhält eine gelbe Scheibe der gewünschten Zusammensetzung. Man kann die Mischung auch in ein
zuvor evakuiertes Glasrohr gießen. Man erhält so nach dem Abkühlen eine Sprengpatrone, deren Detonationsgeschwindigkeit (7750 m/s) praktisch die gleiche ist
wie diejenige einer Patrone mit 60 % Hexogen und 40 % Trinitrotoluol. Die Stabilität der Mischung unter
Vakuum bei 1300C ist besser als diejenige einer Hexogen-Trinitrotoluol-Mischung (60/40) unter den
gleichen Bedingungen.
II. In ein »Keller«-Gefäß (un Keller) von 11 Inhalt mit einem dichten Deckel sowie einem Rührer und
einem absteigenden Kühler gibt man 300 cm3 Wasser, 90 g stabilisiertes Hexogen, 10 g Trinitromethylanilin
und 70 cm3 Äthylacetat als Lösungsmittel für Trinitromethylanilin; man rührt unter gleichzeitiger Erhöhung
der Temperatur, und in der Gegend von 700C
beginnt die Destillation der azeotropen Mischung von Äthylacetat und Wasser. Man setzt diese Destillation
zur Entfernung des gesamten Äthylacetats bis 1000C fort. Man kühlt dann und filtriert.
Nach dem Trocknen erhält man 100 g von mit Trinitromethylanilin bedecktem Hexogen in Form von
feinen gelben Körnern.
III. Man arbeitet in der gleichen Weise wie voranstehend im Beispiel II beschrieben, aber indem man das
Hexogen durch 90 g eines aus Cyclohexanon umkristallisierten Octogens ersetzt und das Trinitromethylanilin
durch 10 g Trinitrodimethylanilin. Man erhält in der gleichen Weise 100 g der entsprechenden
Mischung.
IV. In einen 10-1-Autoklav mit einem Rührer bringt
man 61 Wasser, 600 g feuchtes Hexogen (Einwaage auf Trockengewicht bezogen) und 400 g Trinitromethylanilin.
Man heizt 2 Stunden lang auf 1300C unter Rühren auf, entspannt dann, kühlt und filtriert.
Man erhält so nach dem Trocknen 1 kg einer Hexogen-Trinitromethylanilin-Mischung
(60/40).
Claims (4)
1. Gießfähiges Sprengstoffgemisch, bestehend aus Hexogen und/oder Octogen, gegebenenfalls mit
Zusätzen von Wachs, Graphit oder Metallpulver, und einer schmelzbaren Komponente, dadurch
gekennzeichnet, daß es als schmelzbare, auch bei Lagertemperatur um 1000C nicht ausschwitzbare
Komponente 2,4,6-Trinitro-N-methylanilin oder 2,4,6-Trinitro-N,N-dimethylanilin enthält.
2. Verfahren zur Herstellung des Sprengstoffgemisches nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Hexogen und/oder Octogen, gegebenenfalls in Mischung mit einem Teil des zu verwendenden Nitroanilinderivates, in an sich
bekannter Weise unter Rühren in geschmolzenes Trinitromethylanilin oder Trinitrodimethylanilin
eingetragen wird.
3. Verfahren zur Herstellung des Sprengstoffgemisches nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponenten in Wasser unter Druck bei einer Temperatur gerührt werden, die
über der Schmelztemperatur von Trinitromethylanilin oder Trinitrodimethylanilin liegt.
4. Verfahren zur Herstellung des Sprengstoffgemisches nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Trinitromethylanilin oder Trinitrodimethylanilin in Gegenwart von Hexogen und/oder
Octogen in einem Lösungsmittel gelöst und das Lösungsmittel anschließend in an sich bekannter
Weise durch Wasserdampfdestillation ausgetrieben wird.
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