DE948770C

DE948770C - Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus praktische wasserfreien Gemischen von Zucker-Nichtzucker-Stoffen, vorzugsweise zum Entzucken von Melasse

Info

Publication number: DE948770C
Application number: DEB21168A
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Haberich; Dietrich Schliephake
Original assignee: BMA Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG
Current assignee: BMA Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG
Priority date: 1952-07-13
Filing date: 1952-07-13
Publication date: 1956-09-06

Description

Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus praktisch wasserfreien Gemischen von Zucker-Nichtzucker-Stoffen, vorzugsweise zum Entzuckern von Melasse Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus praktisch wasserfreien Gemischen von Zucker-Nichtzucker-Stoffen, vorzugsweise zum Entzuckern von Melasse, unter Verwendung von konzentrierter Essigsäure sind bekannt. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß man erhebliche Mengen an Essigsäure benötigt, da die Lösefähigkeit der Essigsäure für praktisch wasserfreie Melasse sehr gering ist. Außerdem bringt hierbei der Waschprozeß zur Entfernung der am Zucker anhaftenden Essigsäure erhebliche Zuckerverluste mit sich, da vorzugsweise reiner Äthylalkohol bzw. reine niedere aliphatische Alkohole verwendet werden.
Der Erfindungsgedanke erstreckt sich ebenfalls auf ein Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus praktisch wasserfreien Gemischen von Zucker-Nichtzucker-Stoffen, vorzugsweise zum Entzuckern von Melasse, unter Verwendung von konzentrierter Essigsäure, bei dem diese bisher unvermeidlichen Nachteile nicht mehr auftreten. Dies ist dadurch erreicht, daß erfindungsgemäß das Gemisch mit der Essigsäure, wie an sich bekannt, unter Rühren innig vermischt wird, wobei die Menge der zuzusetzenden frischen Essigsäure, wie an sich ebenfalls bekannt, von der Konzentration und der Beschaffenheit der Nichtzuckerstoffe des Gemisches abhängt und mindestens 5o°/o des Gemisches beträgt, worauf in bekannter Weise der aus dem Gemisch ausgeschiedene Zucker zusammen mit den in der Essigsäure nicht gelösten Nichtzuckerstoffen von der Mutterlauge getrennt wird und danach die noch an dem Zucker anhaftende Mutterlauge mittels solcher Waschmittel abgetrennt wird, die Essigsäure lösen, ohne den in der Essigsäure gelösten Nichtzucker wieder auszufällen und ohne den ausgefällten Zucker zu lösen, wie z. B. niedere aliphatische Alkohole in Verbindung mit unpolaren Halogen-Köhlenwasserstoffen, und daß nach der Filtration so viel :Mutterlauge des Fällungsprozesses zurückgenommen wird, daß die Nichtzuckerstoffkonzentration die Ausfällung nicht behindert.
Es ist durch Versuche festgestellt worden, daß die notwendige Essigsäuremenge von der Konzentration des Nichtzuckers in dem vorliegenden Zucker-Nichtzucker-Gemisch abhängig ist. Desgleichen konnte festgestellt werden, daß etwa 50% (Gewichtsprozent) konzentrierter Essigsäure, bezogen auf das Gewicht des Zucker-Nichtzucker-Gemisches, ihre Fällungseigenschaften gegenüber Zucker verlieren. Die Lösezeit des Nichtzuckers in der verwendeten Essigsäure hängt ab von dem Dispersionsgrad des zugrunde liegenden praktisch wasserfreien Zucker-Nichtzucker-Gemisches in der Essigsäure. Daher ist es wichtig, daß das Gemisch mit der Essigsäure möglichst innig vermischt wird.
Die beobachteten Fällungszeiten liegen bei etwa 6 Minuten. Dabei ist diese Fällungszeit ebenso wie die verwendete Essigsäuremenge von dem Verhältnis Zucker zu Nichtzucker in dem vorliegenden Zucker-Nichtzucker-Gemisch abhängig. Es ist hierbei anzunehmen, daß sich bei einer bestimmten Nichtzuckerkonzentration in der als Lösungsmittel dienenden Essigsäure ein Optimum an Fällungszeit sowie an Reinheit des gewonnenen Produktes ergibt.
Es ist auch möglich, das als Ausgangspunkt dienende praktisch wasserfreieZucker-Nichtzucker-Gemisch, falls es grobkörnig vorliegt, direkt in der Essigsäure zu zerkleinern und so den gewünschten Dispersionsgrad zu erreichen. Die Zeit der Zerkleinerung addiert sich natürlich zu der reinen Lösezeit der Essigsäure für den Nichtzucker.
Da, wie festgestellt, der Verbrauch von Essigsäure zur Ausfällung des Zuckers, vorzugsweise aus Melasse, etwa 500/0 (Gewichtsprozent) der Melasse beträgt, jedoch zur Lösung etwa 2oo"//o an Essigsäure erforderlich sind, so bleibt die Fällungseigenschaft von etwa 75'% der Essigsäure unausgenutzt. Die Ausnutzung dieser etwa 75 % an Essigsäure ist durch die Rückführung von Mutterlauge nach dem neuen Verfahren ermöglicht, da die Viskosität der Lösung - Melasse in Essigsäure -nach Ausfällung des Zuckers stark abfällt. Das Verhältnis von frischer Essigsäure zu rückgeführter Mutterlauge hängt von der Nichtzuckerkonzentration im Ausgangsgemisch ab und erhöht sich mit der Nichtzuckerkonzentration, so daß das optimale Verhältnis für v erschiedeneAusgangsgemische unterschiedlich ist.
Die Trocknung des Zucker-Nichtzucker-Gemisches erfolgt in der Weise, z. B. mittels Zerstäubungstrockner, daß das getrocknete Gemisch bereits in Pulverform anfällt und so in die Essigsäure eingetragen wird. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß die Trocknung, z. B. mittels Walzentrockner, durchgeführt wird, wobei das getrocknete Gemisch grobkörnig oder in Schalenform anfällt und in diesem Zustand unmittelbar zusammen mit der Essigsäure vermischt und mechanisch zerkleinert wird.
Der ausgeschiedene Zucker und die in Essigsäure nicht gelösten Nichtzuckerstoffe werden durch Filtration oder Zentrifugierung getrennt.
Es ist selbstverständlich, daß die Reaktionen unter weitestgehendem Feuchtigkeitsausschluß vor sich gehen müssen, damit die bei bestimmten Feuchtigkeitsgehalten auftretende Gefahr einer Zuckerinversion und Azetatbildung sowie einer erhöhten Zuckerlöslichkeit vermieden wird. Desgleichen ist aus denselben Gründen auch auf eine möglichst wasserfreie Rückgewinnung der verwendeten chemischen Stoffe Wert zu legen. Ausführungsbeispiel Die pulverförmige, praktisch wasserfreie Melasse wird mit einem Gemisch von etwa 25% reiner konzentrierter Essigsäure und etwa 750/0 rückgefü hrter Mutterlauge unter ständigem Rühren zu einer homogenen Masse vermischt. Der Prozentsatz dgr rückgeführten Mutterlauge richtet sich dabei nach den in der Ausgangsmasse enthaltenen Nichtzuckerstoffen. Nach etwa 5 bis io Minuten ist die Ausscheidung des Zuckers in feinkristalliner Form und fast frei von organischen und anorganischen Verunreinigungen beendet. Die Empfindlichkeit der Ausscheidungsreaktion gegen Feuchtigkeit in bezug auf Zuckerzersetzung ist bei der vorgenommenen Rückführung von Mutterlauge infolge stärkerer Pufferung der Azidität geringer. Der sich aus der anschließenden Filtration ergebende Filterrückstand wird zunächst mit etwa ioo Volumprozent Methylalkohol, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsmelasse, gewaschen, wodurch der größte Teil der anhaftenden Mutterlauge entfernt wird. Die weitere Klarwaschung des Rückstandes erfolgt unter Zusatz von 290 Methylenchlorid auf Methylalkohol, wodurch ein verstärktes Inlösunggehen des sehr feinkristallinen Zuckers verhindert wird.
Es ergeben sich hierbei Ausbeuten von etwa 9o% des in der Ausgangsmelasse enthaltenen Zuckers mit einer Reinheit von 9611/o und mehr.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus praktisch wasserfreien Gemischen von Zucker-Nichtzucker-Stoffen, vorzugsweise zum Entzuckern von Melasse, unter Verwendung von konzentrierter Essigsäure, bei dem das Gemisch mit der Essigsäure unter Rühren innig vermischt wird und die Menge der zuzusetzenden frischen Essigsäure von der Konzentration und der Beschaffenheit der Nichtzuckerstoffe des Gemisches abhängt und mindestens 5o% des Gewichtes des Gemisches beträgt, worauf der aus dem Gemisch ausgeschiedene Zucker zusammen mit den in der Essigsäure nicht gelösten Nichtzuckerstoffen von der Mutterlauge getrennt wird und danach die noch an dem Zucker anhaftende Mutterlauge mittels solcher Waschmittel abgetrennt wird, die Essigsäure lösen, ohne den in der Essigsäure gelösten Nichtzucker wieder auszufällen und ohne den ausgefällten Zucker zu lösen, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Filtration so viel Mutterlauge des Fällungsprozesses zurückgenommen wird, daß die Nichtzuckerstoffkonzentration die Ausfällung nicht behindert. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 2o 595; österreichische Patentschrift Nr. 36q.; französische Patentschrift Nr. 621 075; USA.-Patentschriften Nr. I 558 554, I 175 494, I 983 434; Centralblatt für die Zuckerindustrie, IgI8/I9, S.78.