DE94124C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Darstellung von Goldschwefel erfolgt bekanntlich durch Zersetzen von Natriumsulfantimoniat (Schlippe'schem Salz) mit,Säure nach der Formel:

2 Na₃ SbS₄

H₂ S O₄ H

_{3 4} ? _{2 4} = Sb₂ S₅ + 3 Na₂ S O₄ + 3 H₂ S.

Der hierbei in grofsen Mengen auftretende Schwefelwasserstoff bildet eine grofse Belästigung und wegen seiner Giftigkeit auch eine grofse Gefahr für die Arbeiter und die Umgegend des Darstellungsortes.

Wie wir gefunden haben, läfst sich die Entstehung des Schwefelwasserstoffes vollständig vermeiden, wenn das Schlippe'sche Salz mit einer Flüssigkeit zersetzt wird, welche so viel Antimonsäure gelöst oder suspendirt enthält, wie dem bei der Reaction auftretenden Schwefelwasserstoff entspricht. Dieser verbindet sich nämlich in statu nascendi mit der Antimonsäure zu Goldschwefel. Folgende Formeln erläutern den einfachen Vorgang:

I. 5 Na₃ Sb S₄ + 3 Sb Cl,

= 4 Sb₂ S₅ + 15 Na Cl.

II. 10 Na₃ Sb S₄ + 30 H Cl + 3 Sb₂ O₆
= 8 Sb₂ S₅ + 30 Na Cl + 15 H₂ O.

III. 5 Na₃ SbS₄+ 3 Na Sb O₃ + 9 H₂ S O₄
= 4 Sb₂ S₅ + 9 Na₂S O₄ + 9 H₂ O.

Selbstverständlich kommt es bei dieser Reaction aufserordentlich auf die Beschaffenheit der Antimonsäure an. Je körniger und je weniger hydratisch dieselbe ist,, desto weniger vollkommen ist die Umsetzung. Am besten eignet sich hierzu das Antimonsäurehydrat, wie es sich beim Eintragen einer Lösung von Antimonchlorid in Wasser abscheidet. Nach der Formel

6 Sb Cl₅+ 18H₂O= 6 SbO₃H+ 30 H Cl

ist alsdann auch gleichzeitig so viel Salzsäure vorhanden, wie zu der Zersetzung des Schlippeschen Salzes erforderlich ist. Der vollständigen Zersetzung nach Formel III stellt sich die Schwerlöslichkeit des antimonsauren Natrons hindernd in den Weg. Dasselbe scheidet sich ebenfalls aus, wenn die Lösung des Schlippeschen Salzes mit dem leichtlöslichen antimonsauren Kali vermischt wird. Dagegen ist die Anwendung des Schlippe'schen Salzes geboten, weil es sich sehr leicht rein darstellen läfst; die übrigen Sulfantimoniate liefern durch Arsen und Schwefel verunreinigten Goldschwefel.
Am besten arbeitet man auf folgende Weise: 60 kg gröblich gepulvertes Antimon werden in einer Mischung von 31 ο kg Salzsäure (21 ° B.) und 70,5 kg Salpetersäure (44 ° B.) unter Erwärmen aufgelöst, wobei das entweichende Stickstoffoxyd in einem Condensationsthurm durch Luft und Wasser in Salpetersäure übergeführt wird. Diese Lösung läfst man unter Umrühren in einen Bottich einlaufen, welcher 1000 1 Wasser enthält, und trägt nun ziemlich schnell eine Auflösung von 400 kg Schlippeschem Salz in der zehnfachen Menge Wasser ein, bis eben ein schwacher Geruch nach Schwefelwasserstoff auftritt. Nun verschliefst man die Bütte, läfst rühren, bis der Schwefelwasserstoff wieder verschwunden ist, und setzt so lange kleine Mengen der Auflösung des Schlippe'schen Salzes zu, bis der anfangs stets

auftretende Schwefelwasserstoff nicht mehr absorbirt wird. - In der Regel ist dies nach ca.. 5 kg Schlippe'schem Salz der Fall.

Alsdann filtirt man den ausgeschiedenen Goldschwefei ab, wäscht aus und trocknet und mahlt denselben in bekannter Weise.

Die Lösung des Antimonchlorids kann selbstverständlich auch concentrirt angewendet werden. In Bezug auf Schönheit und Reinheit des Präparates arbeitet man am sichersten und besten genau auf die oben beschriebene Weise.

Der grofse Vortheil, welchen dies Verfahren bietet, besteht in der vollständigen Vermeidung des Schwefelwasserstoffes;' andererseits ist der Verbrauch an Säuren ein geringerer, da nach dem bisherigen Verfahren zur Darstellung von ioo kg Goldschwefel theoretisch 165 kg Salzsäure erforderlich sind, während nach dieser Reaction nur 103 kg verbraucht werden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:,

   Verfahren zur Darstellung von Goldschwefel durch Behandeln von Sulfantimoniaten mit Säuren bei Gegenwart von Antimonsäure oder anderen Antimonverbindungen, welche beim Behandeln mit Schwefelwasserstoff Antimonpentasulfid ergeben.