DE78348C - Darstellung von Chlor aus Salzsäuregas und Salpetersäure unter Zuhilfenahme von Schwefelsäure - Google Patents
Darstellung von Chlor aus Salzsäuregas und Salpetersäure unter Zuhilfenahme von SchwefelsäureInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE
sowie die übrige chemische Grossindustrie
Patentirt im Deutschen Reiche vom l. Februar 1894 ab.
Es ist vielfach versucht worden, die Eigenschaft der Salpetersäure, sich mit Salzsäure in
Chlor und eine Stickstoff-Sauerstoff-Verbindung, die von concentrirter Schwefelsäure aufgenommen
wird, umzusetzen, zur Darstellung von Chlor zu benutzen.
Aus den zahlreichen Patenten, die über den Gegenstand genommen wurden, sowie aus in
gröfserem Mafsstabe aufgenommenen Versuchsfabrikationen hat sich bis jetzt ein Fabrikationsverfahren
nicht zu entwickeln vermocht
Es wurde nun bei der Bearbeitung der vorliegenden Frage Folgendes gefunden.
Für die Umsetzung zwischen Salzsäure und Salpetersäure kommen folgende Reactionen in
Betracht:
1. 2 HNO3 + 6 HCl- 2 NO Cl + 4. Cl + 4H2
2. 2 HNO3 + 4 HCl = N2O3 + 4 Cl + 3 H2O;
3. HNO3 + HCl= NO2Cl + H2O;
4. NOCl + HNO3 =
Sämmtliche Reactionen können zu Stande kommen.
Welche von diesen Reactionen eintritt, ist abhängig von der Concentration der angewendeten
Salpetersäure bezw. des Säuregemisches, das die Salpetersäure enthält, und von dem Flüssigkeitsdruck, der bei der Einwirkung
von dem Salzsäuregas überwunden werden mufs.
Ist dieser Druck gleich Null, so tritt quanti-
tativ Einwirkung ein nach Gleichung i. Ist dagegen ein Druck zu überwinden, so kommen
je nach der Concentration der Salpetersäure bezw. des Säuregemisches und je nach der
Gröfse des Druckes sämmtliche vier Reactionen in wechselndem Verhältnifs zu Stande.
Für die Absorption der salpetrigen Säure durch concentrirte Schwefelsäure kommen folgende
Reaclionen in Betracht:
5. NOCl + H2SO4= HSO3NO0 + HCl;
6. N2 O3 + 2 H2 S O4 = 2 H S O3 N O2 + H2 O.
Kam die Umsetzung zwischen Salpetersäure und Salzsäure nach Gleichung 1 zu Stande, so
bildet sich die Nitrose nach Gleichung 5. Kam die Umsetzung nach Gleichung 2 zu Stande, so tritt Nitrosebildung ein nach
Gleichung 6.
N2 O4 und NO^ Cl gehen unabsorbirt bezw.
unzerlegt durch concentrirte Schwefelsäure, zum Theil durch Wasser durch. Tritt also
Umsetzung nach Gleichung 3 und 4 ein, so bedingt dies Verluste an Salpetersäure und eine
Verunreinigung des erhaltenen Chlorgases mit
Stickstoffverbindungen. Diese Verluste bezw. Verunreinigungen können sehr erhebliche sein.
Leitet man die Umsetzung zwischen Salzsäure ■und Salpetersäure nach Gleichung ι und 5, so
kann in einem Paar von Umsatzgefäfsen nur eine Umsetzung in Chlor von 66,6 pCt. der
in Reaction getretenen Salzsäure erhalten werden. Will man eine Umsetzung von 98 pCt.
erreichen, so sind hierfür vier Paar von Reactionsgefäfsen erforderlich, in denen sich
die Umsetzung der Salzsäure vertheilen mufs:
I.
66 pCt.
II.
22pCt.
III.
8 pCt.
IV.
2pCt.
Wird dagegen die Umsetzung in Apparaten ausgeführt, in denen das Salzsäuregas einen
Druck zu überwinden hat, so tritt eine reine Reaction nach einer der Gleichungen 1 bis 4
nicht mehr ein, sondern es kommen alle vier Reactionen je nach den Umständen in wechselndem
Verhältnifs zu Stande.
Je mehr Salzsäure sich in einem derartigen Apparat nach Gleichung 2 umsetzt, desto mehr
kommt eine Umsetzung von über 66 pCt. in einem Paar von Reactionsgefäfsen zu Stande.
Soll also die schädliche Bildung von NO2 Cl
und N2 O4 vermieden werden, so ist es nöthig,
bestimmte Bedingungen bei der Construction der Apparate und bestimmte Concentrationsverhältnisse
einzuhalten.
Führt man einem Apparat, in dem die Umsetzung nach Gleichung 1 verläuft, Salzsäure
und Salpetersäure in entsprechendem Verhältnifs zu, so müfste die ausgenutzte Säure frei
von Stickstoffverbindungen ablaufen. Dies ist nicht der Fall. Die "ablaufende Säure hält erhebliche
Mengen Stickstoffverbindungen in der Oxydationsstufe der salpetrigen Säure in Lösung.
Bei der bei dem Verfahren sich ergebenden Zusammensetzung des Gemisches von Schwefelsäure
uud Salpetersäure, die später besprochen werden soll, ist die ablaufende ausgenutzte
Säure im Stande, bei weiterer Einwirkung von Salzsäuregas auf dieselbe bis zu 5 pCt. ihres
Gewichtes an Salzsäuregas aufzunehmen.
Erwärmt man ein derartiges Säuregemisch, so entweicht stürmisch Salzsäuregas und ist
ersteres nach sehr kurzer Zeit frei von Stickstoffverbindungen; es bleibt beim Erwärmen
auf ca. 1300C. nur eine geringe Menge Salzsäure
in derselben gelöst.
Um deshalb in Umsetzungsapparaten, in denen das Salzsäuregas einen Druck nicht zu
überwinden hat, die ausgenutzte ablaufende Säure frei von Stickstoffverbindungen zu erhalten,
ist,es nöthig, die ablaufende Säure mit Salzsäuregas zu sättigen und dieselbe dann zu
erhitzen.
Hat concentrirte Schwefelsäure eine bestimmte Menge NOCl zerlegt, d. h. enthält dieselbe
eine bestimmte Menge HS O3 NO2, so wirkt
Salzsäuregas auf derartige Säure ein nach der Gleichung:
7. HSO3NO2 + HCl = H2SO^ +N OCl;
es findet also Umkehr der Reaction nach Gleichung 5 statt. Diese Einwirkung ist um
so energischer, je unverdünnter das Salzsäuregas ist.
Soll also eine möglichst vollkommene Zerlegung des gebildeten NOCl neben möglichst
hoher Concentration an HSO3NO2 in den
Schwefelsäure-Reactionsgefäfsen erreicht werden, so ist es nöthig, die Salpetersä'ure-Reactionsgefäfse
mit den Schwefelsäure-Reactionsgefäfsen so zu schalten, dafs die an Salzsäure reichsten
Reactionsgase mit der an H S O3 N O2 ärmsten
Schwefelsäure zusammentreffen, und umgekehrt.
Auf Grund dieser Beobachtungen wurde nun folgendes Verfahren gefunden und durchgeführt.
Die Umsetzung zwischen Salzsäure und Salpetersäure wird in Apparaten ausgeführt, in
denen ein Flüssigkeitsdruck nicht zu überwinden ist, weil nur in dieser Form eine reine
Reaction, und zwar nach Gleichung 1, ohne schädliche Bildung von NO2 Cl und N1, O4 erhalten
wird, wie oben beschrieben.
Die Salpetersäure kommt in Form eines Gemisches von Schwefelsäure und Salpetersäure
zur Anwendung, dessen Zusammensetzung bedingt wird durch die Zusammensetzung der
Nitrose, aus der die salpetrige Säure zu Salpetersäure regenerirt wurde.
Form und Anordnung der Apparate ergiebt sich aus beiliegender Zeichnung.
A1, A2, A3, Ai; A5 sind in Thon- oder Steinconstruction
ausgeführte Thurmapparate, die über einander angeordnet und mit Brocken eines porösen, säurebeständigen Materials gefüllt
sind. Die Apparatenreihe dient zur Umsetzung zwischen Salzsäure und Salpetersäure.
Bei A3 oben tritt Mischsäure in regulirtem
Strahl ein, der über die Querschnitte der einzelnen Apparate vertheilt wird und die Apparatenreihe
in der Richtung der Pfeile durchströmt.
B1, B2, B3, B4, B5 ist eine in Blei ausgeführte
Apparatenreihe von gleicher Construction und gleicher Anordnung wie die vorige. Dieselbe
wird durchströmt von einem regulirten Strahl concentrirter Schwefelsäure und dient zur Zerlegung
der in den entsprechenden A-Abtheilungen gebildeten N O Cl.
Die Apparatenreihe C1, C2, C3, C1, C5 (Regenerationsapparat),
von gleicher Construction und Anordnung wie die vorigen und in Thon ausgeführt, dient zur Oxydation der bei der
Umsetzung gebildeten salpetrigen Säure zu Salpetersäure. Dieselbe wird durchströmt von
Wasser in regulirtem Strahl.
Bei A1 unten tritt Salzsäuregas, vom Sulfatofen
oder aus einer beliebigen anderen Quelle stammend, ein. Dasselbe durchströmt die
Apparatenreihe A und B in der Richtung der Pfeile, sich hierbei mit der Salpetersäure der
^.-Apparate und mit der Schwefelsäure der
B- Apparate nach den Gleichungen ι und 5 umsetzend.
Durch die Schaltung der A-Apparate mit den B-Apparaten wird erreicht, dafs die an
Salzsäure reichsten Reactionsgase mit der an HSO3 NO2 ärmsten Schwefelsäure zusammentreffen,
und umgekehrt.
A1 ist mit A2 direct verbunden. Es wird
hierdurch erreicht, dafs die aus A2 nach A1
fliefsende ausgenutzte Mischsäure sich in A1 mit
Salzsäuregas sättigt.
.B1 ist mit B5 direct verbunden, so dafs das
in B1 nicht zerlegte NO Cl in B5 mit frischer
concentrirter Schwefelsäure zusammentrifft und sich mit dieser umsetzt.
Aus B5 tritt das erhaltene Chlorgas in
Apparat D, der mit Wasser gespeist ist, von dem der unzerlegte Rest des Salzsäuregases
zurückgehalten wird.
Aus A1 läuft die ausgenutzte Mischsäure gesättigt
mit Salzsäuregas und verunreinigt mit Stickstoffverbindungen ab. Dieselbe tritt in das
geschlossene Gefäfs F, in dem sie erwärmt wird. Es entweichen hierbei Salzsäuregas und
die sämmtlichen Stickstoffverbindungen. Das Gasgemenge wird in das Zuleitungsrohr für
Salzsäuregas geführt und gelangt so in die Apparatenreihe A und B wieder zurück. Aus
Apparat Fläuft nahezu reine verdünnte Schwefelsäure
frei von Salpetersäure ab.
Aus B1 gelangt die mit H S O3 N O2 gesättigte
Schwefelsäure in das geschlossene Gefäfs E und trifft hier mit der in den C-(Regenerations-)Apparaten
regenerirten verdünnten Salpetersäure zusammen. Mit dem Wasser der letzteren zerlegt sich die HSO3NO2InH2S O4
und N2 O3. Letztere wird nach dem Apparat C1
geleitet, in welchen auch von unten atmosphärische Luft eintritt. Unter Einwirkung des
Sauerstoffs der Luft und des bei C5 zugeführten Wassers wird die salpetrige Säure zu Salpetersäure
regenerirt. Der Zuflufs des Wassers bei C5 mufs so regulirt werden, dafs auf rund
63 Gewichtstheile H2SO11, die in Apparat E
gelangen, 27 Gewichtstheile Wasser in denselben kommen. Zum Mischen der Flüssigkeit
in E dient ein Luftstrom. Zum Austreiben der letzten Reste N2 O3 ist Erwärmen
erforderlich.
Durch diese Anordnung der- Apparate wird erreicht:
i. dafs die drei Flüssigkeitsstrahlen, Mischsäure, Schwefelsäure und Wasser, nur einmal
zu reguliren sind;
2. dafs die Flüssigkeiten nur einmal zu heben sind, und zwar die Mischsäure in der bequemsten
Form. Hat dieselbe einen A-Apparat passirt, so entsteht aus ihr eine dem Königswasser
ähnlich wirkende Flüssigkeit, deren Heben grofse Schwierigkeiten und Verluste an
Salpetersäure bedingen würde;
3. sämmtliche Flüssigkeiten durchströmen den Apparat geschlossen, infolge dessert Salpetersäureverluste
nicht eintreten können;
4. es wird selbstthätig in dem Apparat E eine Mischsäure erhalten, die in ihrer Zusammensetzung
genau der Nitrose entsprechen mufs, aus der sie entstanden ist;
5. dadurch, dafs die Nitrose mit verdünnter Salpetersäure zerlegt wird, wird erreicht, dafs
für die Zerlegung der Nitrose und die Herstellung der Mischsäure aus derselben das
Minimum von Wasser erforderlich ist.
Das gleiche Resultat, wie durch Apparat F, läfst sich erreichen, wenn dem Apparat A1
Wärme zugeführt wird, indem man z. B. das Salzsäuregas erhitzt.
Apparat^ kann mit A2, ebenso die C-Apparate
zu einem Apparate zusammengezogen werden.
Sulfatofengas ergiebt mit Luft verdünntes Chlorgas. Aus unverdünntem Salzsäuregas
wird unverdünntes Chlorgas erhalten. Das Salzsäuregas kann z. B. erzeugt werden aus
flüssiger Salzsäure unter Vermittelung von concentrirter Schwefelsäure. Zur Entwickelung
eines derartigen Gasstromes kann ein dem Apparat F ähnlich construirter Apparat dienen.
In denselben würden Salzsäure und Schwefelsäure in regulirtem Strom einfliefsen, wobei
Salzsäuregas in regulirtem Strom entweicht. Aus demselben würde, wenn die Temperatur
der Flüssigkeit auf ca. 1300C. erhalten wird,
verdünnte Schwefelsäure nahezu salzsä'urefrei abfliefsen.
Claims (2)
1. Darstellung von Chlor aus Salzsäuregas und Salpetersäure unter Zuhülfenahme von concentrirter Schwefelsäure in einer ' Reihe
zweckmäfsig über einander angeordneter, scrubberartiger Umsetzungsapparate für Salpetersäure
und Salzsäure und mit Schwefelsäure gespeister Absorptionsapparate für die nitrosen Gase in der Weise, dafs jeweils
die an Salzsäuregas reichsten Reactionsgase mit der an Nitrose ärmsten Schwefelsäure
in Verbindung gebracht werden, und umgekehrt.
2. Eine Ausführungsform des durch Anspruch i. geschützten Verfahrens, bei welcher
zwecks Entfernung der letzten Mengen nitroser Verbindungen aus der den Umsetzungsapparat
verlassenden Schwefelsäure die letztere mit Salzsäuregas gesättigt und
dann erhitzt wird, wodurch die in derselben enthalten gewesene salpetrige Säure
u. s. w. mit dem Salzsäuregas entweicht und wieder durch die Apparatur geleitet wird.
Eine weitere Ausführungsform des durch Anspruch i. geschützten Verfahrens, bei
welcher zum Zwecke der selbstthätigen Herstellung eines constant zusammengesetzten
Gemisches von verdünnter Schwefelsäure und Salpetersäure aus nitroser Schwefelsäure
bei möglichst geringem Wasserzusatz die nitrose Schwefelsäure der Absorptionsapparate durch die regenerirte Salpetersäure
in H^ S O4 und N2 O3 in der Weise zerlegt
wird, dafs die beiden Flüssigkeiten nach Mafsgabe ihres Abflusses und zweckmäfsig
in der Anordnung, dafs sie nicht mehr zu heben sind, in einen Apparat (E) vereinigt
werden, wobei die Salpetersäure in dem Regenerationsapparat in einer solchen Verdünnung
regenerirt wird, dafs deren Wassergehalt zur Zerlegung der nitrosen Säure eben genügt.
Hierzu ι Blatt Zeichnungen.
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