DE94079A

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Publication number: DE94079A
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KAISERLICHES

PATENTAMTAt

In der Patentschrift Nr. 89061 ist ein Verfahren beschrieben zur Darstellung von m-Naphtylendiaminsulfosäuren durch Einwirkung von Ammoniak und Salmiak bei höherer Temperatur, unter Druck auf die m - Naphtvlamin - oder besser auf die entsprechenden Naphtolsulfosäuren.

Es wurde nun gefunden, dafs diese neue . Reaction bei Verwendung der Naphtolsulfosäuren als Ausgangsmaterial in erster Linie zu Zwischenproducten — den Amidonaphtolsulfosäuren — führt.

Wenn es auch nicht gelingt, die Reaction in zwei scharf abgegrenzte Phasen zu zerlegen und stets neben Amidonaphtolsulfosäure bereits beträchtliche Mengen Naphtylendiaminsulfosäure nachweisbar sind, so ist es doch leicht, aus nicht zu Ende geführten Operationen die beiden Producte von einander zu trennen und rein darzustellen.

Die m-Amidonaphtolsulfosäuren sind sehr leicht lösliche Körper und verbleiben stets in den von den m - Naphtylendiaminsulfosäuren abfiltrir.ten Mutterlaugen, aus welchen sie sich durch Sättigen mit Mineralsalzen, z. B. mit Kochsalz in fester Form abscheiden lassen.

Beispiele:

ι. 34,8 kg α - naphtol - ß₂ ß₃ - disulfosaures Natrium werden mit 150 kg concentrirtem Ammoniak, 12 kg Natronlauge von 40⁰B. und 6 kg Salmiak in einem Autoclaven 10 bis 12 Stunden lang auf i8o° erhitzt. Nach dem Erkalten wird das Ammoniak abdestillirt und durch Ansäuern mit Schwefelsäure die entstandene Naphtylendiaminsulfosäure abgeschieden. Man filtrirt und sättigt das Filtrat mit Kochsalz. Nach einigem Stehen beginnt sich die m - Amidonaphtolsulfosäure auszuscheiden. Die Säure ist in Wasser äufserst leicht löslich, aus Kochsalzlösung krystallisirt sie in kleinen Blättchen. Die Alkali- und Erdalkalisalze sind selbst in kaltem Wasser aufserordentlich leicht löslich, die Lösungen fluoresciren grüngelb. Durch Einwirkung von salpetriger Säure scheidet sich die schwach gelb gefärbte Diazoverbindung ab, die mit den Naphtolen blaurothe, mit den Aminen gelbrothe und mit den Amidonaphtolen blauviolette Farbstoffe liefert. Die Amidonaphtolsulfosäure vereinigt sich andererseits mit den Diazoverbindungen der Monoamine zu gelben bis gelbrothen, mit denjenigen der Paradiamine zu blauröthen Farbstoffen.

Durch weitere Einwirkung von Ammoniak geht die Amidonaphtolsulfosäure in die bekannte U₁ ß₂-Naphtylendiamin-ß₃-sulfosäure des Patentes Nr. 89061 über.

2. Wird in dem obigen Beispiele an Stelle der U₁ - Naphtol - ß.₂ ß₃ - die - ß₂ ß₄ - Disulfosäure angewendet, im übrigen aber wie beschrieben verfahren, so erhält man die U₁ ß₂-Amidonaphtol - ß₄ - sulfosäure. Diese Säure unterscheidet sich von der isomeren nur sehr

wenig, sie ist in Wasser etwas schwerer löslich und vereinigt sich mit den Diazoverbindungen zu !Farbstoffen von etwas gelberer Nuance. Durch weitere Behandlung mit Ammoniak geht sie in die entsprechende Naphtylendiaminsulfosäure über.

Zur Darstellung von Farbstoffen ist es nicht nothwendig, die Amidonaphtolsulfosäuren zu isoliren; es kann vielmehr die direct erhalte.ne, von der Naphtylendiaminsulfosäure abfiltrirte Lauge verwendet werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι . Verfahren zur Darstellung von Amidonaphtolsulfosäuren und Trennung derselben von gleichzeitig entstandenen Naphtylendiaminsulfosäuren, darin bestehend, dafs man nach dem Verfahren des Patentes Nr. 89061 a-Naphtoldisulfosä'uren, in denen eine Sulfogruppe zur Hydroxylgruppe in m - Stellung steht, mit Ammoniak und Salmiak unter Druck längere Zeit auf eine Temperatur von 170 bis 210⁰ erhitzt und aus der erhaltenen Reactionsmasse nach dem Ausfällen der Naphtylendiaminsulfosäuren mit Säuren die sehr leicht löslichen Amidonaphtolsulfosäuren durch Sättigen mit Kochsalz isolirt.
2. Die Ausführungsformen des im Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahrens zur Darstellung von ßj-Amido-ctj-naphtol-ß^sulfosäure und der P₁ - Amido - α₂ - naphtol - ß₃ - sulfosäure aus a₁-Naphtol-ß₂ ß₃-disulfosäure und Ci₁-Naphtol-ß₂ ß₄-disulfosäure.