DE937732C - Verfahren zur Polykondensation von Methylen-, Alkyliden- und Aralkyliden-bis-halogencarbonsaeureamiden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Polykondensation von Methylen-, Alkyliden- und Aralkyliden-bis-halogencarbonsäureamiden Im Patent 935 331 wird ein Verfahren zur Herstellung von Polykondensaten aus neuartigen Bishalogencarbonsäureamiden beschrieben. Man erhält solche Polykondensate, wenn man ein Methylen-, Allzyliden- oder Aralkyliden-bis-halogencarbonsäureamid folgender Struktur (R = H, Alkyl- oder Arylgruppe, Hal = Halogen, n = eine ganze Zahl) mit flüssigem Ammoniak im Druckgefäß bei normaler oder bei wenig erhöhter Temperatur umsetzt und dann die entstehenden Zwischenprodukte entweder über ihren Schmelzpunkt hinaus im Vakuum erhitzt oder sie im Stickstoffstrom bei Temperaturen bis z5o° behandelt.
• Es wurde beobachtet, daß sich die in der zweiten Stufe erfolgende starke Erhitzung ungünstig auf das Fertigprodukt auswirkt, weil als Folge der sehr hohen Temperaturen geringe Zersetzungserscheinungen des Polykondensats auftraten, die wiederum zu Verfärbungen Anlaß gaben.
• Es wurde nun gefunden, daß man die in der zweiten Stufe erforderlichen hohen Temperaturen um etwa 3o bis q.0° senken und dadurch u. a. Zersetzungserscheinungen vermeiden kann, wenn man den Zwischenprodukten vor ihrer weiteren Aufarbeitung Hydroayde, Sulfhydrate oder Carbonate der Alkalien bzw. Erdalkalien oder auch deren Gemische in geringer Menge, vorzugsweise von o,= bis 3"/" bezogen auf die Menge der Zwischenprodukte, zusetzt, die Amide schmilzt und im Stickstoffstrom bei Temperaturen bis 20o° behandelt. Die gemäß der Erfindung resultierenden Polykondensate eignen sich gleichfalls zur Verwendung für plastische Massen.
• Beispiel i 250 g Methylen-bis-chlorpropionsäureamid werden mit 125o ccm flüssigem Ammoniak im Autoldav bei gewöhnlicher Temperatur bis zu etwa 2o Stunden behandelt. Es resultiert eine homogene Lösung, die nach dem Verdunsten des überschüssigen Ammoniaks eine halbfeste Masse ergibt. Es-entsteht nach Aufarbeitung und Reinigung eine dem Ausgangsprodukt entsprechende Monoaminoverbindung, die einen Schmelzpunkt von 2q.0° aufweist. Diese Verbindung wird, nachdem man 0,5 g festes NaOH hinzugefügt hat, unter Stickstoffeinleitung bei normalem Druck aufgeschmolzen und im Vakuum (2 mm Hg) 3 Stunden lang auf 13o bis 14o° erhitzt. Es spaltet sich im Laufe der Kondensation Chlorwasserstoff ab. Das nach der beendeten Reaktion im Destillationsgefäß zurückbleibende, hellgefärbte Kondensationsprodukt eignet sich für die Herstellung von plastischen Massen. Beispiel o- 2,50 g Äthyliden-bis-chlorpropionsäureamid werden mit 1300 ccm flüssigem Ammoniak im Autoklav bei gewöhnlicher Temperatur bis zu etwa 2o Stunden behandelt. Es resultiert eine homogene Lösung, die nach dem Verdunsten des überschüssigen Ammoniaks eine halbfeste Masse ergibt. Es entsteht nach Aufarbeitung und Reinigung eine dem Ausgangsprodukt entsprechende Monoaminoverbindung, die einen Schmelzpunkt von 185 bis igo° aufweist. Diese Verbindung wird, nachdem man i g festes Na, CO, hinzugefügt hat, unter Stickstoffeinleitung bei normalem Druck aufgeschmolzen und im Vakuum (2 mm Hg) 3 Stunden lang auf 13o bis iqo° erhitzt. Es spaltet sich im Laufe der Kondensation Chlorwasserstoff ab. Das nach der beendeten Reaktion im Destillationsgefäß zurückbleibende hellgefärbte Kondensationsprodukt eignet sich zur Herstellung von plastischen Massen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Polykondensation von Methylen-, Alkyliden- und Aralkyliden-bis-halogencarbonsäureamiden nach Patent 935 331, dadurch gekennzeichnet, daß man monomere Methylen-, Alkyliden- oder Aralkyliden-bis-carbonsäureamide mit flüssigem Ammoniak umsetzt, den gewonnenen Amiden Hydroxyde, Sulfhydrate oder Carbonate der Alkalien bzw. Erdalkalien oder auch deren Gemische in geringer Menge zusetzt, die Amide schmilzt und im Stickstoffstrom bei Temperaturen bis 20o° behandelt.