DE937731C

DE937731C - Verfahren zur Polykondensation von Methylen-, Alkyliden- und Aralkyliden-bis-halogencarbonsaeureamiden

Info

Publication number: DE937731C
Application number: DEV4189A
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dr Lotz
Original assignee: Glanzstoff AG
Current assignee: Glanzstoff AG
Priority date: 1952-01-01
Filing date: 1952-01-01
Publication date: 1956-01-12

Description

Verfahren zur Polykondensation von Methylen-, Alkyliden- und Aralkyliden-bis-halogencarbonsäureamiden Im Patent 935 33= wird ein Verfahren zur Herstellung von Polykondensaten aus neuartigen Bishalogencarbonsäureamiden beschrieben, wonach man solche Polykondensate dann erhält, wenn man ein Methylen-, Alkyliden- oder Aralkyliden-bis-halogencarbonsäureamid folgender Struktur (R = H, Alkyl- oder Aryl-Gruppe, Hal = Halogen, n = eine ganze Zahl) mit flüssigem Ammoniak im Druckgefäß bei normaler oder bei wenig erhöhter Temperatur umsetzt und dann in einer zweiten Stufe das entstehende Zwischenprodukt entweder im Vakuum über seinen Schmelzpunkt hinaus erhitzt oder es im Stickstoffstrom bei Temperaturen bis zu 25o° behandelt.
Es wurde nun gefunden, daß man die Reaktion in nur einer Stufe, und zwar bei Raumtemperatur, durchführen kann, wenn man monomere Methylen-, Alkyliden- oder Aralkyliden-bis-halogencarbonsäureamide mit äquimolekularen Mengen von flüssigem Ammoniak in Anwesenheit von stickstoffhaltigen, heterocyclischen Katalysatoren, wie Pyridin-Verbindungen, bei Raumtemperatur umsetzt. Es ist hierbei also wichtig, die Reaktion in einer genau dosierten Menge von Ammoniak durchzuführen. Jeder Überschuß von Ammoniak führt zu entsprechenden Zwischenprodukten, die dann erst in einer zweiten Reaktionsstufe zu dem gewünschten Polykondensat übergeführt werden können. Erfindungsgemäß wird jedoch durch die Verwendung von Katalysatoren und von äquimolekularen Mengen Ammoniak das Polykondensat in einem Arbeitsgang erhalten.
Beispiel i Man läßt 6o g Methylen-bis-chlorpropionsäureamid unter Hinzufügung von 0,3 g Pyridin mit Zoo ccm flüssigem Ammoniak aufeinander einwirken. Die Reaktion findet in einem geschlossenen Behälter und bei Raumtemperatur statt. Nach einer Reaktionszeit von etwa 15 Stunden läßt sich ein hellgefärbtes Polykondensationsprodukt isolieren, das sich für die Herstellung von plastischen Massen eignet.
Beispiel 2 Man läßt 64 g Äthyliden-bis-chlorpropionsäureamid unter Hinzufügung von 0,3 9 Pyridin mit 205 ccm flüssigem Ammoniak aufeinander einwirken. Die Reaktion findet in einem geschlossenen Behälter und bei Raumtemperatur statt. Nach einer Reaktionszeit von etwa 15 Stunden läßt sich ein gelbgefärbtes Polykondensationsprodukt isolieren, welches sich für die Herstellung von plastischen Massen eignet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Polykondensation von Methylen-, Alkyliden- und Arall"yliden-bis-halogencarbonsäureamiden nach Patent 935 331, dadurch gekennzeichnet, daß man monomere Methylen-, Alkyliden-oder Aralkyliden-bis-halogencarbonsäureamide mit äquimolekularen Mengen von flüssigem Ammoniak in Anwesenheit von stickstoffhaltigen, beterocyclischen Katalysatoren, wie Pyridin-Verbindungen, bei Raumtemperatur umsetzt.