DE855551C - Verfahren zur Herstellung von Mono- bzw. symmetrischem Dimethylharnstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Mono- bzw. symmetrischem Dimethylharnstoff

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DE855551C
DE855551C DEK3195D DEK0003195D DE855551C DE 855551 C DE855551 C DE 855551C DE K3195 D DEK3195 D DE K3195D DE K0003195 D DEK0003195 D DE K0003195D DE 855551 C DE855551 C DE 855551C
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DE
Germany
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urea
methylamine
mono
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dimethyl urea
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DEK3195D
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English (en)
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Kurt Dr Phil Habil Kraft
Laszlo Dr Suranyi
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Abbott GmbH and Co KG
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Knoll GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C275/00—Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/18—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Mono- bzw. symmetrischem Dimethylharnstoff Es ist bekannt, NIono- und symmetrischen Dimeth#,lhz#riistoli dadurch herzustellen, daß Methylamin im Cberschuf) auf Harnstoff einwirken läßt. Dab,ei wurde das Hydrochlorid der Base angewendet, um ein Eiit#%,cicliüti des Methylamins während der Ruaktion zu vermeiden.
  • Es #%tirdt- nun gefunden, daß man die Reaktion mit -]eich "uten Ausl)cuten auch mit motekular(2111 Mengen in Nictli#-l#imiii unter Amvendung des handel"üblichen Methylamins ausführen kann, wenn man die Umsetzung bei einer für das jeweils gewünschte Reaktionsprodukt charakteristi-Z, sehen Reaktionstemperatur unter Druck vornimmt. Auf diese Weise gestaltet sich das Verfahren dadurch wesentlich vorteilhafter, da-ß geringere Mengen des verhältnismäßig teuren Methylamins erforderlich sind.
  • In Ausführung der Erfindung erhitzt man zwecks Herstellung von Monomethylharnstofi Harnstoff in einem Druckgefäß mit der äquirnolekularen Menge einer wäßrigen Methylaminlösung auf i i o bis i 2o'. Zur Gewinnung von symmetrischem Dirnethylharnstoff wirdein Gemisch von i Mol Harnstoff und 2 Mol einer wäßrigen Methylaminlösung auf i4o bis 145' erhitzt. Die methylierten Produkte werden so in einer Ausbeute von etwa 85% erhalten.
  • Beispiele i. 6o Gewichtsteile (i Mül) Harnstoff werden mit 77,5 Gewichtsteilen einer 40%igen wäßrigen Methylaminlösung, welche 31 Gewichtsteile (i Mol) Methylamin enthält, während 2 Stunden im Autoklaven auf iio bis 120' erhitzt. Die erhaltene wäßrige Lösung wird abgedampft, zum Schluß im Vakuum, und der aus Monomethylharnstoff und unverändertem Hamstoff bestehende Rückstand aus einem geeignetem Lösungsmittel, z. B. aus Wasser, umgel,öst. Man erhält den Monomethylbarnstoff in einer Ausbeute von 8 5 0/0 (bezogen auf Methylamin) und von einem Schmelzpunkt von 100 bis 102'.
  • 2. 6o Gewichtsteile (i Mol) Harnstoff werden mit 15 5 Gewichtsteilen einer 40%igen wäßrigen Methylaminlösung, welche 62 Gewichtsteile (2 MOI) Methylamin enthält ' auf i4o bis 145' im Aut#oklaven während etwa 2 Stunden erhitzt. Der Druck beträgt etwa 25 atü. Die Aufarbeitung geschieht wie in Beispiel i. Man erhält so symmetrischen Dimethylharnstoff mit einer Ausbeute von etwa 85% (bezogen auf Methylamin) und einem Schmelzpunkt von 103 bis 105'.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Mono- bzw. symmetrischen Dimethylharnstoff durch Umsetzung von Harnstoff mit Methylamin, dadurch gekennzeichnet, daß man auf i Mol Harnstoff i Mol bZW.
  2. 2 MOI Methylamin in wäßriger Lösung unter Druck bei i i o bis 12o' bzw. i 4o bis 1450 einwirken laßt.
DEK3195D 1942-05-13 1942-05-13 Verfahren zur Herstellung von Mono- bzw. symmetrischem Dimethylharnstoff Expired DE855551C (de)

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