DE869954C - Verfahren zur Herstellung von Phenyltrichlorsilan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PhenyltrichlorsilanInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F7/122—Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20 by reactions involving the formation of Si-C linkages
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Description
Gegenstand der Erfindung ist die Herstelking von Phenyltrichlorsilan aus Benzol und Trichlorsilan,
auch Siliciumchloroform genannt (HSiCl3).
In dem Schrifttum ist bereits die Herstellung von Phenyltrichlorsilan aus Benzol und Trichlorsüan
durch Umsetzung dieser beiden Stoffe in Dampfphase bei erhöhter Temperatur beschrieben. Diese
Reaktion wurde bisher bei Normaldruck durchgeführt. Hierbei wird jedoch das Phenyltrichlorsilan
nicht bei einer Temperatur von 5000 und darunter gewonnen. Beim Arbeiten bei einer Temperatur
von etwa 6503 wurde bisher eine Ausbeute
von 80/0 erhalten.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren für den. Umsatz von Benzol mit Trichlorsilan.
Erfmdungsgemäß wird das» Benzol mit dem Trichlorsilan
bei einer Temperatur über der kritischen Temperatur und bei einem Dlruck über dem kritischen
Dlruck der ReaktLonsstoffe umgesetzt.
Die kritische Temperatur von Benzol beträgt 288,5° und. 'de1" zugehörige kritische Diruck ist
49,4at. Diie kritische Temperatur und der kritische
Diruck von Siliciumchloroform sind geringer als beim Benzol. Diemgemäß wird das vorliegende Verfahren
bei einer Temperatur von über 288,5° "^d
bei einem Druck von über 49,14 at durchgeführt.
Zweckmäßig wird die Umsetzung bei .einer Temperatur zwischen 350 lund 5000 vorgenommen, und
man erhält in diesem Bereich, eine gute Ausbeute an Phenyltrichlorsilan. Bei einer Temperatur unter halb
350° ist die Reaktionsgeschwindigkeit zu gering tend technisch 'unrentabel. Im allgemeinen, sind
Temperaturen über 500° nicht zweckmäßig, da die tejdhjiisLchea Schwierigkeiten bei diesen Druckverhältniissen
dann zu groß werden.
Da die erfindungsgemäßie Reaktion unter Verbrauch ι Mols Bienzol auf 1 Mol Siüiciumchloroform
vor siicih geht, ist es zweckmäßig, die beiden
Ausgangsstoffie im äquimolaren Vierhältnis zu verwenden.
Es kann jedoch auch das. Verfahren, so durchgeführt werden, daß einer der Reaktionsstoffe
im Überschuß vorliegt. Es ist jedoch dann auf Grund wirtschaftlicher und technischer Gesichtspunkte
zweckmäßig, weniger als 10 Mol des 'einen
Ausgangsstoffies lauf 1 Mol des anderen zu ver;-wenden.
■ 'Man kann die Umsetzung so vor sich geben
lassen, daß man die Äusgangsstoöe in einen Autoklaven
bringt, so daß 'diese während des Erhitzens und 'der Umsetzung ein konstantes Volumen haben.
Hat die Temperatur 288,5° erreicht, so beträgt der Druck über 49,4 at, entsprechend dem. kritischen
Diruek des Benzols. Die Reaktion verläuft langsam. Wird die Temperatur über 350° erhöht, so« nimmt
. . die Reaktionsgeschwindigkeit zu. Bei jeder hestimmten
Temperatur nimmt die Reaktionsgesichwindig·'
keit im Laufe der Zeit allmählich ab, was infolge des Verbrauchs der Reaktipnsteilnehmer auch zu
erwarten ist.
D|ie Reaktion kann auch auf irgendeine andere Weise durchgeführt "werden; es ist nur erforderlich,
daß die nötige Temperatur und der nötige Druck eingehalten werden können.
1402 g Benzol und 2440g Tridhlorsilan werden
in einen Autoklaven von 14,41 Fassungsvermögen
gegeben. Der Autoklav wird 'dann 16 Stunden auf 353° erhitzt. Man erhält einen maximalen Druck
von 8 4,4 at. Dier Autoklav wird dann entleert und
das Reaktionsprodukt destilliert. Man erhält eine Ausbeute von 48 g Phenyltrichlorsilan, Kp7601970.
Der im Beispiel- 1 beschriebene Autoklav wird
mit derselben Menge Benzol und Tridhlorsilan beschickt und 16 Stunden auf 425° erhitzt. Der maximale
Druck beträgt 126 at. Dann wird das Reaktionsgemisch
destilliert. Man erhält als Ausbeute 788 g Phenyltrichlorsilan und 115 g Phenyldichlorsilan
(C6H5SiHCl2). Beides zusammen entspricht
einer Ausbeute von 250/0 Phenylchlorsilanen.
Ein Autoklav mit einem Fassungsvermögen von 2,41 wird mit einer Mischung äquimolarer Mengen
Bienzol und Trichlorsilan beschickt. Die Mischung wird 10 Stunden auf 5000 erhitzt. Der Maximaldruck
beträgt 120 at. Bei der Entleerung des Auto>klavs
erhält man insgesamt 421 g. Das Reaktionsgemisch wird destilliert und ergibt 91g Phenyl-
trichlorsilan.
Claims (4)
- Patentansprüche:■i. Verfahren zur Herstellung von Phenyltridhlorsilan aus Benzol und Trichlorsilan, dadurch gekennzeichnet, 'daß man die Reaktion bei einer Temperatur oberhalb der kritischen Temperatur von Bienzol, d.h. oberhalb 288,5°, und bei einem Druck oberhalb des kritischen Drucke des Benzols, d.h. oberhalb 49,4at, vornimmt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen 350 und 5000 erfolgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung im Autoklaven vorgenommen wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 'und 2, -dadurch gekennzeichnet, daß idie Umsetzung in kontinuierlichem Verfahren erfolgt.© 5764 2, S3
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