DE934725C

DE934725C - Verfahren zum Herstellen harzartiger Kondensationsprodukte aus beim Verschwelen von fossilem pflanzlichem Material anfallenden Stoffgemischen

Info

Publication number: DE934725C
Application number: DEB30540A
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr Tscherning
Original assignee: Bisterfeld and Stolting
Current assignee: Bisterfeld and Stolting
Priority date: 1954-04-10
Filing date: 1954-04-10
Publication date: 1955-11-03

Description

Verfahren zum Herstellen harzartiger Kondensationsprodukte aus beim Verschwelen von fossilem pflanzlichem Material anfallenden Stoffgemischen Gegenstand des Patents 929 276 ist ein Verfahren zum Herstellen harzartiger Kondensationsprodukte aus beim Verschwelen von fossilem pflanzlichem Material anfallenden, im Bereich von etwa Zoo bis 300° siedenden, wasserlöslichen, schwach sauren bis p'henolischen Stoffgemischen und Aldehyden oder Ketonen, insbesondere Formalde#hyd, gegebenenfalls unter Zusatz von Kondensationsmitteln.
Das Verfahren des Hauptpatents besteht gegenüber dem bekannten Stand der Technik darin, daß die Kondensation des Gemisches aus den umzusetzenden Stoffen stufenweise erfolgt, indem man zunächst eine Teilmenge des Gemisches aus den umzusetzenden Stoffen zur Kondensation bringt und die restlichen Mengen dem bereits angesetzten Gemisch, gegebenenfalls stufenweise, zusetzt und weiterkondensiert.
Es wurde gefunden, daß die stufenweise Kondensation des aus den umzusetzenden Stoffen bestehenden Gemisches auch in der Weise erfolgen kann, daß man dieses Gemisch zur Kondensation bringt, dann aus dem Reaktionsgemisch das Wasser bei üblichem Druck und hierauf die nicht kondensierten Bestandteile abdestiilliert, die bei der Destillation anfallenden phenoli'schen Öle wiederum mit Aldehyden oder Ketonen, insbesondere Formaldehyd, zur Kondensation bringt, das Wasser und die nicht kondensierten Bestandteile aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert, und, soweit bei der Destillation phenolische 051e anfallen, die Kondensation wiederholt, und schließlich die bei den Kondensationen erhaltenen Harze löst, die Lösungen vereinigt und neutralisiert.
Ausführungsbeispiel 9o kg eines Konzentrates wasserlöslicher phenolartiger Stoffe vom Siedebereich a2o bis 300° wer= den mit 2o kg 37°/oigem Formalin gemischt. Man kondensiert durch Erwärmen, gegebenenfalls unter Hinzufügen eines sauren Katalysators, wie Schwefelsäure, die aktivsten Bestandteile des Konzentrates zu Harz. Die Formaldehydmenge richtet sich dabei, wie auch die Säuremenge, nach der Beschaffenheit des Konzentrates. Man destilliert nach etwa rstündigem Kochen bei Normaldruck unter' Rückfluß das Wasser und die unverbundenen Bestandteile unter to bis 20 mm Hgo Druck bei Temperaturen bis r5o° ab: Die phenolischen Öle werden dabei getrennt aufgefangen. Sie bestehen aus den wenigen noch reaktionsfähigen Stoffen, die man dann erneut mit Formalin und Schwefelsäure - meist wird mehr Säure benötigt als in der ersten Stufe - unter härteren Reaktionsbedingungen als in der ersten Verfahrensstufe umsetzt. Dieses Harz wird ebenfalls entwässert und durch Destillation, gegebenenfalls mit heißem Wasserdampf gereinigt. Falls dabei erneut wesentliche Mengen von phenolischen Ölen anfallen, können diese nochmals einer Kondensation mit Formalin unterworfen werden. Zum Schluß werden alle Harze in Wasser oder Alkohol gelöst, vereinigt und mit Kalk neutralisiert. In Verbindung mit einem Härtemittel (Formaldehydabspalter) entsteht so ein Imprägniermittel für Preßstoffe aller Art.

Claims

PATENTANSPRUCH: /Verfahren zum Herstellen harzartiger Kondensationsprodukte aus beim Verschwelen von fossilem pflanzlichem Material anfallenden, im Bereich von etwa Zoo bis 300° siedenden, wasserlöslichen, schwach sauren biG phenolischen Stoffgemischen und Aldehyden oder Ketonen, insbesondere Formaldehyd, gegebenenfalls unter Zusatz von Kondensationsmitteln durch eine stufenweise Kondensation nach Patent 929 276, -dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus den 'umzusetzendien Stoffen zur Kondensation bringt, aus dem Reaktionsgemisch das Wasser bei üblichem Druck und dann die nicht kondensierten Bestandteile bei Unterdruck abdestilliert, die bei der Destillation anfallenden phenolischen Öle wiederum mit Aldehyden oder Ketonen, insbesondere Formaldehyd, zur Kondensation bringt, das Wasser und die nicht kondensierten Bestandteile aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert, und, soweit bei der Destillation phenolische Öle anfallen, die- Kondensation wiederholt, und schließlich die bei den Kondensationen erhaltenen Harze löst, die Lösungen vereinigt und neutralisiert.