DE925348C - Verfahren zur Herstellung von Komplexverbindungen aus Aluminiumkohlenwasserstoffen und Alkalifluoriden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Komplexverbindungen aus Aluminiumkohlenwasserstoffen und AlkalifluoridenInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 21. MÄRZ 1955
Z 2971 IV C[ 12
Es wurde gefunden, daß Aluminiumkohilenwasserstoffe,
beispielsweise Aluminiumtriäthyl oder Aluminium-triphenyl, Alkalifluoride zu sehr beständigen
Komplexverbindungen zu addieren vermögen. Die Verbindung aus Aluminiumtriäthyl
und Natriumfhiorid hat die Zusammensetzung Na[Al(C2Hj)3F]. Analog ist die Zusammensetzung
aller übrigen derartigen Komplexverbindungen. Die Reaktion verläuft allgemein nach
folgender Gleichung:
AlR2R' + MeF = Me[Al(R2R')F]
In dieser Gleichung bedeutet R einen gesättigten
aliphatischen oder aromatischen Rest, R' einen gesättigten aliphatischen oder aromatischen Rest oder
ein Wasserstoffatom und Me ein Alkalimetall.
Die neuen Stoffe lassen sich außerordentlich einfach
darstellen; das komplexe Natriumaluminiumtriäthylfluorid beispielsweise dadurch, daß 'man in
das Aluminiumtriäthyl unter Luftausschluß unter Erwärmen auf etwa 13ο10 und unter Rühren die
berechnete Menge feinpulverisierten und getrockneten Natriumfluorids einträgt. Das Fluorid löst
sich auf, und es entsteht eine Schmelze der Komplexverbindung, die beim Abkühlen 'bei 5d01kristal-Hn
erstarrt und beim Anwärmen bei dieser Temperatur auch wieder schmilzt. Dieses einfache Herstellungsverfahren
führt auch in den meisten anderen Fällen zum Ziel, und es stößt nur dann
auf Schwierigkeiten, wenn die erwartete Komplexverbindung, wie z. B. beim Kaliumaluminiumtrimethylfluorid,
sehr hoch schmilzt.
In diesen Fällen ist es zweckmäßig, eine Lösung
des Aluminiumtrialkyls in einem indifferenten Lösungsmittel, z. B. einem Kohlenwasserstoff, in
einer Kugelmühle unter Luftausschluß mit Alkali-
fluorid zu verreiben. Die Bildung der Komplexverbindung
zeigt sich dann dadurch an, daß das- gelöste Aluminium aus dem Kohlenwasserstoff allmählich
verschwindet und in den festen Bodenkörper der Komplexverbindung- eingeht. Nach diesem Verfahren
lassen sich auch leicht die Alkalifiuoridkomplexverbindungen
solcher Aluminiumkohlenwasserstoffe herstellen, bei denen einzelne Kohlenwasserstoffreste,
wie z. B. im Diäthylaluminiumhydrid, durch Wasserstoff ersetzt sind.
Verbindungen, bei denen nicht alle drei Valenzen des Aluminiums· gegen Kohlenwasserstoffreste oder
Wasserstoff abgesättigt sind, wie etwa Äthoxydiathylailum.in.ium
C2 H5 OAl(C2 H5) 2, bilden keine
Komplexverbindungen mit Natriumfluorid.- Aluminiumkohlenwasserstoffe,
bei denen einzelne Kohlenwasserstoffreste gegen. Chlor oder Brom ersetzt
sind, kommen gleichfalls für die Komplexbildung mit Alkalifruoriden nicht in Frage, weil
sie sich gemäß Patent 921 450 mit Natriumfluorid zu Fluoraluminiumkohlenwasserstoffen umsetzen.
Die erfindungsgemäß erhaltenen neuen Komplexvenbindungen sind sehr beständig und lassen sich
thermisch nicht ohne völlige Zersetzung wieder rückwärts, in Alkalifluoride und Aluminiumkohlenwasserstoffverbindungen
spalten. Umgekehrt ist aber eine Spaltung der bekannten sehr beständigen Komplexverbindungen der Aluminiumtrialkyle mit
Äthern, Thioäthern und Aminen durch Alkalifluoride ohne weiteres möglich, weshalb man bei
der eingangs geschilderten Herstellung dieser neuen Verbindungen auch von solchen Molekülverbindungen der Aluminiumtrialfcyle ausgehen kann.
Die komplex gebundenen Äther, Thioäther oder Amine werden dann bei der Einwirkung des Alkalifluorids
als solche abgespalten.
Die neuen Verbindungen sollen in erster Linie als Katalysatoren bei der Polymerisation von Olefinen
verwendet werden.
Claims (4)
- Patentansprüche:.1. Verfahren, zur Herstellung von Komplexverbindungen der Formel Me [Al (R2 R') F], worin R einen gesättigten aliphatischen oder aromatischen Rest, R' einen gesättigten aliphatischen oder aromatischen Rest oder ein Wasserstoffatom und Me ein Alkalimetall bedeutet, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiumkohlenwasserstoffe der Formel AlR2R', worin R und R' die eben angegebene Bedeutung haben sollen, mit Alkalifluoriden reagieren läßt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aluminiumkohlenwasserstoffe mit Alkalifluoriden, insbesondere Natriumfluorid, in stöchiometrischen Mengen unter Luftausschluß erwärmt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere zur Herstellung von sehr hochschmelzenden Komplexverbindungen, wie Kaiiumaluminiumtrimethylfluorid, eine Lösung der Aluminiumkohlenwasserstoffe in indifferenten Lösungsmitteln mit dem Alkalifluorid unter Luftausschluß verrieben wird.
- 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsstoffe statt AluminiumkohlenwaS'Serstoffe deren bekannte Komplexverbindungen mit Äthern, Thioäthern und Aminen verwendet.© 9605 3.55
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