DE1955895A1 - Verfahren zur Herstellung von Alkalitrichomaten Me? Cr3 O8 - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Alkalitrichomaten Me? Cr3 O8Info
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Description
Verfahren zur Herateilung von Alkalitrichromaten Me Cr,Og
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkalitrichromaten
Me Cr,Og mit einer mittleren Wertigkeit des Chroms
von + 5. Die Verbindungen sind wasserunlöslich und können als Rostschutz- und Schwarzpigmente verwendet werden. Außerdem
können sie als Ausgangsmaterial bei der Herstellung von ferromagnetischem Chromdioxid gemäß US-Patent 3 423 320 eingesetzt
werden.
Alkalitrichromate der Zusammensetzung Me Cr,Og wurden erstmals
von L. Suchow, J. Fankuchen und R. Ward hergestellt und in J. Am. Soc, 74, (1952) S. 1678 - 1679 beschrieben. Die Verbindungen
sehen schwarz aus, glänzen metallisch und sind wasserunlöslich. In heißer, 60 #iger Perchlorsäure lösen sie sich
auf. Die Lithiumverbindung kristallisiert orthorhombisch, die
Natrium-, Kalium- und Rubidiumverbindung dagegen monoklin. Die Cäsiumverbindung hat eine andere, noch unbekannte Struktur.
Die durchschnittliche Wertigkeit des Chroms beträgt + 5. Röntgenographisch
lassen sich in der Elementarzelle mit 2 Formeleinheiten Me Cr,Og 4 Chromatome feststellen, deren Position
sich von der der anderen unterscheidet. Es wird vermutet, daß die erstgenannten Chromatome die Wertigkeit + 6 und die restlichen
die Wertigkeit + 3 aufweisen.
Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Me Cr,Og geht
man von CrO, oder einem Gemisch von CrO, und CrgO* aus, die·bei
Temperaturen von etwa 350 - 4000C mit dem entsprechenden Alkali-'
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metalldichromat zur Reaktion gebracht werden. Die Nachteile
dieser Methoden bestehen in der geringen Raumzeitausbeute und dem hohen Preis des Chromtrioxids.
Es wurde, nun ein Verfahren zur Herstellung von Alkalitrichromaten
Me Cr,Oa gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man auf die Schmelze eines oder mehrerer Alkalidichromate bei
250 - 5000C eine Protonen liefernde Verbindung einwirken läßt.
Unter einer Protonen liefernden Verbindung im Sinne der Erfindung sollen solche Verbindungen verstanden werden, die mit
Wasser Protonen zu bilden vermögen. Als Protonen liefernde Verbindungen werden Säuren, Säureanhydride oder Säurehalogenide
bzw. deren Gemische verwendet. Als Säuren können z. B. HCl, HoSO., H^PO. und andere anorganische Säuren eingesetzt werden.
Wird eine Säure in Dampf form eingesetzt, so kann als Trägergas Wasserdampf Verwendung finden. Der Wassergehalt kann in weiten
Grenzen schwanken. Säuren mit e inem Wassergehalt von mehr als 95 Ι* sind jedoch nicht mehr wirtschaftlich. Bevorzugt wird gasförmiges
HCl in die Schmelze eingeleitet. Als Säureanhydride und -halogenide können z. B. SO^, SO,, PpOc, 1*001, und andere
verwendet werden. Die Protonen liefernden Verbindungen können mit einem Inertgas verdünnt in die Schmelze eingebracht werden.
Als Alkalidichromate können die Dichromate des Lithiums, Natriums,
Kaliums, Rubidiums und Cäsiums oder deren Gemische verwendet werden. Während der Reaktion wird das Reaktionsgemisch zweckmäßigerweise
gerührt. Nach beendeter Reaktion wird die Schmelze mit Wasser behandelt und der Rückstand von der Flüssigkeit nach
bekannten Verfahren abgetrennt und getrocknet. Es bleibt ein anthrazitfarbenes, metallisch glänzendes, feinkristallines
Pulver zurück.
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Man kann die Schmelze aber auch nach beendeter Reaktion in
schmelzflüssigem Zustand vom Pestprodukt abtrennen und das Filtrat nach Zugabe von frischem Dichromat erneut einsetzen.
Die Aufarbeitung des Rückstandes geschieht wie oben beschrieben.
Die Umsetzung des Dichromats mit den Protonen liefernden Verbindurgen
erfolgt im allgemeinen bei Temperaturen von 250 bis 5000O und richtet sich nach der Zusammensetzung der Dichromatschmelze.
Bevorzugt wird bei Temperaturen zwischen 300 und 4-000C gearbeitet.
Im Gegensatz zum Verfahren nach der US-Patentschrift 3 423 benötigt man beim erfindungsgemäßen Verfahren außer Dichromat
keine teuren Chromoxide, sondern nur noch eine Protonen liefernde Verbindung als weiteres Ausgangsmaterial. In der bevorzugten
Ausführungsform verwendet man hierzu Chlorwasserstoffgas, das
z. B. als Nebenprodukt organischer Chlorierungen in großen Mengen wohlfeil zur Verfugung steht und für die erfindungsgemäße
Verwendung nicht getrocknet werden muß, sondern in wasserhaltiger Form angewendet werden kann.
Das erfingungsgemäße Verfahren wire anhand folgender Beispiele
näher erläutert:
In eine Schmelze aus 143,4 g Na2Cr2O,, und 56,6 g KgCr2O7 wurde
bei 3600C ein HCl-Gasstrom von 5 l/h unter Rühren eingeleitet
und die Reaktion nach 60 Minuten abgebrochen. Aus dem Reaktionsgemisch wurde das nicht umgesetzte Dichromat mit destilliertem
Wasser herausgelöst und der wasserunlösliche Rückstand mit destilliertem Wasser gewaschen und bei HO0C getrocknet. Es
blieben 3,5 g NaCr^Og zurück. Die Zählrohrgoniometeraufnahme
zeigte außer NaCr,0g keine weiteren Reflexe. Unter dem
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Lichtmikroskop erwies sich das Präparat als aus kleinen, seche
eckigen Blättchen bestehend, deren Durchmesser weniger als 10/
betrug.
Eine Schmelze von 200 g NapCrpO« wurde wie in Beispiel 1 bei
3650C. mit 5 1 HGl-Gas je Stunde behandelt und nach einstündiger
Reaktion im schmelzflüssigen Zustand mittels einer Glasfritte
filtriert. Die Aufarbeitung des schwarzen, dichromathaltigen
Rückstandes erfolgte wie in Beispiel 1. Die Ausbeute betrug 20,5 g NaCr5O8.
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Claims (7)
1.. Verfahren zur Herstellung von Alkalitrichromat Me ^Q
dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Schmelze eines oder
mehrerer Alkalidichromate bei Temperaturen von 250 bis 5000C
eine Protonen liefernde Verbindung einwirken läßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diehromatschmelze ein Gemisch von Natrium- und Kaliumdichromat,
vorzugsweise das Natrium-Kaliumdichromat-Eutektikum (Gewichtsverhältnis Na2Or2O1, : K2Cr2O,, = 2,53 : 1) verwendet.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Protonen liefernde Verbindung Säuren bzw» deren Anhydride oder Halogenide verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Protonen liefernde Verbindung Chlorwasserstoff gas verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet,
daß man bei Temperaturen von 300 - 4000C arbeitet.
6. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1-5 hergestellten
Alkalitrichromate Me Cr,Og als Rostschutz- oder Schwarzpigment.
7. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1-5 hergestellten Alkalitrichromate Me CrJO8 als Ausgangsmaterial zur Herstellung
von ferr©magnetischem Chromdioxid.
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ORIGINAL
109821 /1996
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| GB1287837A (de) | 1972-09-06 |
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