DE912750C - Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher, saurer Kondensationsprodukte - Google Patents

Description

• Verfahren zurHerstellung wasserlöslicher, saurer Kondensationsprodukte Es ist bekannt, aus Sulfanilsäure mit Formaldehyd in Gegenwart von Salzsäure oder anderen Säuren Kondensationsprodukte herzustellen, die nur bei Verwendung eines Säureüberschusses in Wasser löslich sind und durch Zugabe von Alkalien niedergeschlagen werden können. Auch die Alkalisalze der Sulfanilsäure, insbesondere die Natriumsalze, lassen sich in Gegenwart alkalischer Kondensationsmittel mit Formaldehyd kondensieren, wobei flüssige, vollkommen wasserlösliche Massen entstehen, deren Lösungen basisch reagieren.
• Es wurde nun gefunden, daB sich aus Sulfanilsäure auch ohne SäureüberschuB in Wasser leicht lösliche, haltbare und stark sauer reagierende Kondensationsprodukte herstellen lassen, wenn die Kondensation nicht mit Formaldehyd allein, sondern unter gleichzeitiger Mitwirkung von Crotonaldehyd oder unter Verwendung von Crotonaldehyd allein vorgenommen wird. Im übrigen geschieht die Herstellung im Rahmen der üblichen Verfahren, d. h. die Reaktion wird in der Wärme, und zwar im allgemeinen zwischen 8o und ioo° in Gegenwart von Wasser durchgeführt. Das Molverhältnis der Sulfanilsäure zu Aldehyd oder Aldehydgemisch liegt ebenfalls innerhalb der üblichen Grenzen und beträgt z. B. i : i bis 3. Derartige in Wasser gelöste Kondensationsprodukte können weder durch Zusatz von Säuren noch von Alkalien ausgefällt werden. Im Gegensatz zu den aus Sulfanilsäure und Formaldehyd hergestellten Kondensationsprodukten sind ihre Lösungen haltbar und kristallisieren nicht aus.
• Die alleinige oder Mitverwendung von Crotonaldehyd gibt diesen Harzen in überraschender Weise die Eigenschaft, Proteine zu fällen bzw, mit ihnen Assoziationsverbindungen zu bilden. Sie besitzen außerdem die Fähigkeit, wegen ihres sauren Charakters natürliche oder synthetische makromolekulare Stoffe, die in Form von Lösungen oder Dispersionen vorliegen, wie beispielsweise Harzseifenlösungen, wäßrig alkalische Phenol-Formaldehyd-Kondensationsharzlösungen .öder Polyvinylacetatdispersionen auszufällen. Durch die genannte Eigenschaft bewähren sich diese Harze ganz besonders als Fällungsmittel der bei der Stoffleimung in üblicher Weise zu verarbeitenden Bindemittel. Vermutlich gehen sie hierbei mit anderen makromolekularen Stoffen komplexe Verbindungen ein, die wasserunlöslich sind. Die erfindungsgemäß hergestellten Kondensationsprodukte haben weiter noch die Eigenschaft, nicht vollständig zu erhärten, so daß sie also geschmeidig bleiben und daher bei verschiedenen technischen Verwendungsgebieten gleichzeitig eine plastifizierende Wirkung ausüben.
• Bei der Herstellung der Harze gemäß der Erfindung können gleichzeitig andere synthetische odernatürliche neutrale hochmolekulare Verbindungen, wie beispielsweise neutrale Celluloseäther etwa als Verdickungsmittel mitverwendet werden. Außerdem können Farbstoffe und Weichmachungsmittel, je nach der Zweckbestimmung, zugegeben werden. Beispiel i io5 kg Sulfanilsäure und 105 kg Crotonaldehyd werden in Gegenwart von go 1 Wasser io Stunden unter Rückfluß bei go bis io5° kondensiert. Es entsteht dadurch ein bei gewöhnlicher Temperatur zähflüssiges Harz, das noch durch Vakuumdestillation bis zur beliebigen Konzentration eingedampft werden kann. Das Harz läßt sich jedoch auch in jedem Verhältnis mit Wasser verdünnen und gibt auf diese Weise haltbare, nicht kristallisierende Lösungen, die stark sauer reagieren und die sich mit Mineralsäuren oder Alkalien versetzen lassen, ohne dabei auszufallen. Beispiel 2 86,5 kg Sulfanilsäure, 23 kg Crotonaldehyd und 6o kg Formaldehyd (3oo/oig) werden in Gegenwart von ioo 1 Wasser, die 2 kg Cellulosemethyläther gelöst enthalten, zuerst 5 Stunden bei 5o bis 6o° und alsdann io Stunden bei 8o bis 85° kondensiert. Aus diesem Verharzungsgemisch wird nunmehr unter Vakuum so viel Wasser abdestilliert, bis die gewünschte Konzentration erreicht ist. Bei 6o0/, Trockengehalt befindet sich das Harz bei gewöhnlicher Temperatur in zähflüssigem Zustand. Es läßt sich in jedem Verhältnis mit Wasser verdünnen und reagiert stark sauer. Beispiel 3 io5 kg Sulfanilsäure, 7o kg Crotonaldehyd und ioo kg Formaldehyd (3oo/oig) werden io Stunden unter Rückfluß kondensiert. Es entsteht dadurch ein zähflüssiges Harz, das durch Vakuumdestillation bis zu beliebigem Kunstharzgehalt eingedampft werden kann. Das gebildete Kondensationsprodukt ist von rotbrauner Farbe und läßt sich in jedem Verhältnis mit Wasser verdünnen. Die Lösungen reagieren stark sauer. Das Kondensationsprodukt kann zu verschiedenen Zwecken, beispielsweise als Fällungsmittel, verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher, saurer Kondensationsprodukte aus Sulfanilsäure und Aldehyden, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfanilsäure mit Crotonaldehyd allein oder unter gleichzeitiger Mitverwendung von Formaldehyd in Gegenwart von Wasser in der Wärme kondensiert wird.