DE1570408A1

DE1570408A1 - Epoxydharz-Pressmassen

Info

Publication number: DE1570408A1
Application number: DE19651570408
Authority: DE
Inventors: Dr Edwald Forster
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1965-01-18
Filing date: 1965-12-21
Publication date: 1969-08-21
Also published as: GB1123484A; FR1464970A; US3538042A; BE675149A; NL6600583A; CH480389A; ES321865A1; AT258583B

Description

Dr. F. Zumstein - -D.-, Ξ. Assmap

Dr. R. Kc sn-g Merger

Dipl. Phys. R. Holzbauer

Patentanwälte

München 2, Bräuhaussirafje CIBA AKTIENGESELLSCHAFT,

Case 56II

Deutschland

Epoxyharz-Pressmassen.

£iirfTC ή WΈ IZ)

1570V08

Epoxyharz-Pressmassen auf Basis konventioneller Epoxyharze, z.B. Polyglycidyläthern von Bisphenol A sind bekannt. Die daraus hergestellten Presslinge zeichnen sich durch besonders gute elektrische und mechanische Eigenschaften aus. Sie besitzen jedoch gegenüber den bekannten Pressmassen auf Basis von Phenolharzen, Harnstoffharzen oder Melaminharzen den Nachteil einer wesentlich geringeren Lagerbeständigkeit. Aus diesem Grunde ist ihr Transport vom Pressmassenhersteller zum Verarbeiter häufig,vor allem während der warmen Jahreszeit, nur

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in speziellen Kühlbehältern möglich. Die Presswerke haben meist besondere Kühltruhen für die Lagerung der Pressmassen vor dem Verpressen.

Es wurde nun überraschend gefunden, dass man mit den gleichen Härtersystemen, die für Epoxyharz-Pressmassen auf Basis konventioneller Epoxyharze verwendet werden, Pressmassen mit ausgezeichneter Lagerstabilität erhält, wenn man als Epoxyharzkomponente die Umsetzungsprodukte eines EpihalogenhydrHs mit dem Kondensationsprodukt aus einem Phenol mit einem cyclisehen Anhydrid, wie insbesondere einem cyclischen Dicarbonsäureanhydrid, verwendet. Die Herstellung derartiger Epoxyharze und ihre Aushärtung zu Giesskörpern oder Lackfilmen mit üblichen Härtern sind in der deutschen Patentschrift No. 1 132 und in der amerikanischen Patentschrift No. J5 015 647 beschrieben. In diesen Vorpublikationen ist indessen die Verwendung der betreffenden Epoxyharze in Pressmassen weder beschrieben noch dem Fachmann naheglegt. Es findet sich auch nirgends ein Hinweis auf die unerwarteten wertvollen Eigenschaften dieser Epoxyharze, die sie für die Herstellung von Pressmassen besonders gut geeignet erscheinen lassen. Die Entdeckung dieser wertvollen Eigenschaften bildete aber überhaupt erst die Voraussetzung für die vorliegende neue,erfinderische,technische Lehre, diesen Typ von Epoxyharzen für Pressmassen zu verwenden.

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Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit härtbare Pressmassen, die Epoxyharze, Härtungsmittel und ferner vorzugsweise Füllstoffe enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass als Epoxyharze durch Umsetzung eines Epihalogenhydrine in alkalischem Medium mit dem Kondensationsprodukt aus einem Phenol 12nd aus einem cyclischen Anhydrid oder einer zweibasischen, bei den Reaktionsbedingungen zur Bildung eines derartigen cyclischen Anhydrids fähigen Säure erhaltene Polyglycidylverbindungen verwendet werden.

Zur Herstellung der erfindungsgemäss verwendeten Polyglycidy!verbindungen .verwendet man in der Regel 2 bis 15 Mol des Epihalogenhydrins pro 1 Mol des Phenolkondensationsproduktes. Die Reaktion wird gewöhnlich bei einer Temperatur im Bereich von etwa 50 bis 150°C, vorzugsweise von etwa 80 bis 130⁰C für eine Zeit von etwa /3 bis 7 Stunden, vorzugsweise von etwa /2 bis 4 Stunden, durchgeführt. Die Phenolkondensationsprodukte können nach der von Daas, Teware und Dutt In Proc.Indian Acad.Sci.13A, S.68 (1941), und 14a (1941), beschriebenen Methode hergestellt werden, und zwar durch Umsetzung einer Phenolverbindung aus der Gruppe der Phenole und substituierten Phenole, z.B. der alkylierten und arylierten Phenole, und der halogenierten Derivate der genannten Verbindungen mit Phthalsäure, Maleinsäure, Bernsteinsäure, Naphthalincarbonsäure, Sulfophthalsänre und Anhydriden dieser Säuren oder substituierten Derivaten dieser Säuren und Anhydride, z.B. alkylierten oder halogenierten Derivaten. Das Molver-

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hältnis der Phenolverbindung zur cyclischen Verbindung beträgt wenigstens 2:1. Diese Kondensationsprodukte haben im allgemeinen folgende Strukturen:

RR RR'

σ σ

— σο . σο

π oder / — 0 Y = O = C Y = O

Hierin bedeutet R einen Hydroxyphenylrest oder dessen substituiertes Derivat, z.B. ein alkyliertes oder halogeniertes Derivat, und Y ein C-Atom oder S-Atom.

Für das Verfahren gemäss der Erfindung geeignete Phenolkondensationsprodukte sind beispielsweise Phenolphthalein (Reaktionsprodukt von Phenol und Phthalsäureanhydrid)£resolphthalein (Reaktionsprodukt von Cresol und Phthalsäureanhydrid), Phenolmalein (Reaktionsprodukt von Phenol und Maleinsäureanhydrid),Thymolsulfophthalein (Reaktionsprodukt von Thymol und Sulfonphthalsäureanhydrid), o-Cresolsulfophthalein (Reaktionsprodukt von o-Cresol und Sulphonphthalsäureanhydrid), Cresolmalein (Reaktionsprodukt von Cresol und Maleinsäureanhydrid), Phenolsuccinein (Reaktionsprodukt von Phenol und Bernsteinsäureanhydrid) und Phenolnaphthalein (Reaktionsprodukt von Phenol und Naphthalincarbonsäureanhydrid).

Halogenhydrine, die sich zur Herstellung von Epoxydharzen nach dem erfindungsgemässen Verfahren eignen, sjnd Epihalogenhydrine, wie beispielsweise Epjchlorhydrin.

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Die gemäss der Erfindung hergestellten Epoxydharze sind Diglycidyl-, Polyglycidyl- und Polyhydroxyäther und -ester des Phenolkondensationsproduktes.

Die Molekulargewichte der Glycidyläther und -ester sind verschieden je nach der Menge des eingesetzten Epihalogenhydrins und ferner je nach den Reaktionsbedingungen. Wird weniger als die" äquivalente Menge oder nahezu die äquivalente Menge des Epihalogenhydrins einem Kondensationsprodukt eines Phenols und eines Anhydrids zugegeben, entsteht ein hochmolekulares Epoxydharz. Bei Verwendung grösserer Mengen des Epihalogenhydrins werden Produkte mit niedrigerem Molekulargewicht erhalten.

Angesichts der verwickelten Struktur der gemäss der Erfindung verwendeten polymeren Epoxydharze ist es nicht möglich, eine bestimmte Molekülstruktur für diese Polymerisate anzugeben.

Als Härter verwendet man für die erfindungsgemässen Pressmassen die üblichen Härterklassen, z.B. PoIyearbonsäureanhydride, wie Phthalsäureanhydrid,-Bortrifluorid-Komplexe, BF₂-gruppenhaltige Chelate, wie sie z.B. durch Umsetzung von Bortrifluorid-diäthylätherat mit Benzoylaceton oder Acetoacetanilid erhalten werden, sowie Polyamine, und zwar insbesondere aromatische Polyamine, wie ortho-, meta- und para-Phenylendiamin, para, para'-Diaminodiphenylsulfon, para, para'-Diaminodiphenylketon, Benzidin und vorzugsweise para, para¹-

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Diaminodiphenylmethan.

Zur Herstellung der gebrauchsfertigen Pressmassen können den Epoxyharz- und Härterkomponenten ein oder mehre Füllstoffe und/oder Verstärkungsmittel zugegeben werden.

Als. Füllstoffe lassen sich sowohl anorganische wie organische Substanzen verwenden. Genannt seien als anorganische Füllstoffe: Quarzmehl, Glimmer, Aluminiumpulver, Eisenoxyd, Kreidemehl, Schiefermehl, ungebrannter Kaolin (Bolus), gebrannter Kaolin (geschützte Markenbezeichnung "Molochit"); als organische Füllstoffe seien genannt: Holzmehl und Zellstoff. Die ^Menge der Füllstoffe in den Pressmassen beträgt im allgemeinen 40 bis 190$ der eingesetzten Epoxyharzmenge; sie riehtet sich nach der Art der Füllstoffe und den gewünschten Eigenschaften der Pressmasse bzw. der daraus hergestellten Presslinge.

Als Verstärkungsmittel können anorganische, faserige Stoffe, wie z.B. Glasfasern, Asbestfasern oder organische natürliche oder synthetische Pasern, wie Baumwolle, Polyamid-, Polyester- oder Polyakrylnitrilfasern eingesetzt werden.

Man kann ferner ausser Füllmittel auch andere bekannte Zusatz- und Modifizierungsstoffe für Pressmassen, wie Gleitmittel, Pigmente, Farbstoffe, Härtungsbeschleuniger, Stabilisatoren, Weichmacher oder flammhemmende Substanzen zugeben.

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Die Herstellung der erfindungsgemassen Presa-

massen kann nach verschiedenen Methoden in an sich bekannter Weise erfolgen.

Man kann z.B. das Epoxyharz und eventuelle weitere in der Pressmasse enthaltene lösliche Zusatzstoffe, z.3. den Härter In einem Lösungsmittel wie Aceton oder Dicnloräthan auflösen und die erhaltenen niederviskosen Lösungen mit den übrigen unlöslichen Komponenten, wie Füllstoffen, Pigmenten und anderen _s vermischeil=

Man kann aber auch durch Erwärmen des Epoxyharzes und/oder durch Zusatz einer- geringen Menge einer geeigneten Flüssigkeit zum Epoxyharz und eventuellen anderen -Zusatzstoffen eine Paste herstellen und dieser die übrigen Pressmassenkomponenteri zumischen_o

Setiliessllch ist es auch möglich auf den Zusatz von Lösungsmitteln vollkommen zu verzichten und das Epoxyharz bei ZiMisrteHiperatur oder nur wenig oberhalb dieser Temperatur In festem Zustand mit den übrigen Komponenten nach dem sogenannten trockenen Yerfahren in einer geeigneten Mischvorrichtung, z.B« einer- Kugelmühle, zu mischen»

Die iJanl des Mischverfahrens richtet sich vor allem nach den verwendeten Füllstoffen bzw. Verstärkungsmitteln. Pur faserförmige Verstärkungsmittel ist das nasse Mischverfahren vorzuziehen,, weil bei diesem Verfahren die !ursprüngliche Länge der Pasern weitgehend

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erhalten bleibt.

Gewünschtenfalls kann man die erfindungsgemässen Pressmassen in für die Befüllung von Pressformen oder dgl. geeignete Formen, wie Plätzchen, Tabletten oder Granülen, bringen.

• In den nachfolgenden Beispielen wurden zur Beurteilung des Fliessvermögens der Pressmassen die beiden folgenden Methoden verwendet:
1. Bestimmung der "Bechernote".

Bei dieser intern ausgearbeiteten Prüfmethode werden 70 g der Pressmasse in eine auf I65 C aufgeheizte Becherform nach DIN 53 ^-65 gebracht und ein Prüfkörper gepresst. Am Prüfkörper wird bestimmt:

a) Sofern der Prüfkörper keinen Pressgrat aufweist, die mittlere Höhe des Presslings;

b) Sofern der Prüfkörper einen Pressgrat aufweist, die Menge des Pressgrates.

Ein voll ausgepresster Becher ohne Pressgrat erhält die Bechernote J: Wenn die Fliessfähigkeit der Pressmasse unter dem angewandten Pressdruck nicht ausreicht um die Form zur Gänze zu füllen, wird die mittlere Höhe des erhaltenen Pressteiles mit einer gleichmässig geteilten Skala gemessen, deren Nullpunkt anr Boden des Bechers liegt und deren Skalateil J mit dem oberen Rand des voll ausgepressten Bechers zusammenfällt. Derart ent-

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spricht z.B. eine Bechernote J5 ./2 einem Pressteil, der die Becherform nur bis zur Hälfte ausgefüllt hat.

Bei Prüfkörpern, die einen Pressgrat aufweisen,wird folgende Notenbewertung durchgeführt: der Pressgrat wird entfernt und gewogen. Die Bechernote (BN) wird berechnet nach der Formel ·

BN = 7 + ^wiQfrk ^des Pressgrates in g ' ^: 2

Die Bechernotenskala wird nach oben mit Bechernote 10 begrenzt, was einem Pressgratgewicht von 6 g oder- mehr entspricht.

2. Bestimmung der Schliesszeit gemäss PIN -Norm 53 465° ' Die Pressmasse wird in eine auf 165°C aufgeheizte Becherform nach DIN 53 465 gebracht und das Werkzeug geschlossen. Die Zeit vom"Beginn des Einfüllens der Pressmasse bis zum Beginn des Druckanstieges soll hierbei 15 Sekunden + 1 Sekunde betragen» Die Geschwindigkeit des Presskolbens bis zum Aufsetzen auf die Pressmasse soll 2 cm pro Sekunde +0,5 cm/Sekunde betragen.

Mittels Stoppuhr wird als Schliesszeit die Zeit gemessen, vom Beginn des Druckanstiegs, beobachtet am Manometer der Presse, bis zum Stillstand des Presskolbens, beobachtet an einer an der Presse angebrachten Anzeigevorrichtung mit Hebelübersetzung oder an einer Messuhr.

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- ίο -

Beispiel 1

Nach Beispiel 10 der amerikanischen Patentschrift 3 015 647 wurde ein Phenolphthalein-Epoxyharz wie folgt hergestellt:

954,9 g Phenolphthalein (3 Mol) wurden in 2800 g Epichlorhydrin (^0,25 Mol) suspendiert und unter Rühren in einem J5-Halskolben auf HO⁰C erhitzt. 544,8 g einer wässerigen NaOH-Lösung (244,8 g ^ 6,12 Mol NaOH gelöst in 300 g Wasser) wurden in das Reaktionsgemisch mit einer solchen Geschwindigkeit zugetropft, dass während der 4 Stunden der Zugabe die Temperatur des Kolbenitihaltes zwischen 105 und 117°C blieb. Während des Zutropfens von NaOH-Lösung wurde das azeotrope Gemisch von Wasser und Epichlorhydrin abdestilliert und in der Vorlage kondensiert. Die obere Schicht, die in der Hauptsache Wasser und etwas darin gelöstes Epichlorhydrin enthielt, wurde abgelassen und verworfen. Die untere Schicht, die hauptsächlich Epi-, chlorhydrin enthielt, wurde in das Reaktionsgefäss zurückgebracht. Nach dem Zusatz der NaOH-Lösung wurde eine weitere halbe Stunde erwärmt. Das schwach gelbe Produkt wurde durch Filtration vom Salz getrennt. Das Salz wurde mit etwas Benzol gewaschen und filtriert. Die Filtrate wurden vereinigt. Benzol, Wasser und ein grosser Teil des laicht umgesetzten Epichlorhydrins wurden durch Destillatioia bei 15O⁰C und 15 Torr entfernt. Die letzten Spuren des Epichlorhydrins wurden durch Destillation bei 166°C und 2 Torr

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- li -

Druck entfernt.

Es wurde ein schwach gelbes Harz erhalten (1225 ?.) das einen Erweichungspunkt von 52°C, einen Epoxydgehalt von 3,9 Aequivalenten pro kg und einen Chlorgehalt von hatte.

Aus diesem Epoxyharz wurde eine Pressmasse wie folgt hergestellt: . ■

In einem auf 6O⁰C vorgeheizten Doppelmuldenkneter wurden 63I g gebrannter Kaolin (geschützte Markenbezeiehnung "Molochit") und I5 g Glycerinmonostearat vorgemischt und 297 g des oben beschriebenen, auf 80 C erwärmten Phenolphthaleinepoxydharzes mit einem Epoxydgehalt von 3*9 Aequivalenten pro kg, einem Erweichungspunkt von 52⁰C und einem Chlorgehalt von 2,3$ zugegeben. Die drei Substanzen wurden gut vermischt und schliesslich noch kurz mit 57 g 4,4'-Diaminodipheny!methan vermischt. Das Knetgut wurde anschliessend bei Zimmertemperatur gelagert und nach dem Erhärten zu einem groben Granulat gemahlen. '

Diese Pressmasse (Pressmasse I) wurde mit einem Druck von 25 kg/em bei 165°C verpresst. Sie hatte kurz nach der Herstellung eine Bechernote von 10 und eine Sehliesszeit von 2 Sekunden. Nach 1-tägiger ,lagerung bei 50 C war keine Verminderung der Bechernote festzustellen (Bechernote 10); die Sehliesszeit lag bei 12 Sekunden.

Zum Vergleich wurde eine Pressmasse nach völlig analogem Verfahren aus einem konventionellen Epoxydharz

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auf Basis von Bisphenol A und Epichlorhydrin hergestelltί

In einem auf 60°C vorgeheizten Doppelmuldenkneter wurden 631 g "Molochit" und 15 g Glycerinmonostearat vorgemischt und 278 g eines flüssigen, auf 80 .C vorgewärmten Epoxydharzes zugeknetet, welches bei Raumtemperatur flüssig ist, einen Epoxydgehalt von 5*> Epcxydäquivalenten pro kg besitzt und durch Kondensation von Bis(p-hydroxyphenyl)dimethylmethan (= Bisphenol A) und Epichlorhydrin in Gegenwart von Alkali erhalten wurde. Die drei Substanzen wurden gut vermischt und s'chliesslich noch kurze Zeit mit 76 g 4,4^I-Diäminodiphenylmethan vermischt. Das Knetgut wurde anschliessend bei Zimmertemperatur gelagert bis es genügend hart war und dann zu einem groben Granulat gemahlen. ·

Die frisch hergestellte Pressmasse (Pressmasse II) hatte bei einem Druck von 25 kg/cm und bei einer Presstemperatur von 165°C eine Bechernote 10 und eine Schliesszeit von 4 Sekunden. Nach 1-tägiger Lagerung bei 50⁰C hatte sie jedoch im Gegensatz zur Pressmasse (I)

ihr Fliessvermögen vollständig eingebüsst (Bechernote 1, Schliesszeit 100 Sekunden).

In der nachfolgenden Tabelle 1 werden die Eigenschaften der erfindungsgemässen Pressmasse I und der bekannten Pressmasse II sowie die Eigenschaften der daraus hergestellten Presslinge verglichen.

Aus dem Vergleich ist ersichtlich, dass die erfindungsgemässen Pressmassen ausser ihrer überraschend

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hohen Lagerstabilität noch weitere Vorteile gegenüber den bekannten Pressmassen auf Basis konventioneller Epoxyharze (Polyglycidyläther von Bisphenol A) aufweisen:

Die erfindungsgemassen Pressmassen haben einen geringeren Verarbeitungsschwund, und die daraus hergestellten Presslinge haben eine höhere mechanische Formbeständigkeit in der Wärme (nach Martens, DIN 53..458), eine geringere Brennbarkeit und· einen höheren spezifischen Widerstand vor und nach der Wasserlagerung. ·

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Tabelle I	Prüfmethode	Einheit	Pressmaese I	1570408
Eigenschaft	intern DIN 53.465	Note Sek.	10 2	Presemasse II
Bechernote 25 kg/cm² Schliesszeit 25 kg/cm²	intern DIN 53.465	Note Sek.	10 12	10 4
Nach Lagertest 24h, 50⁵C: Beohemote 25 kg/cm² Schliesszeit 25 kg/cm² _t	DIN 53.464 DIN 53.464 DIN 53.464	% % %	0,52 0,06 0,06	1 100
Verarbeitungs- schwund Nachschwund 48h, HO⁰C Nachschwund 168h. HO⁰C	VSM 77.103	*kfa/tm^d*	6,7	0,85 0,04 0,04
Biegefestigkeit	VSM 77.IO5	crakg/cm	2,9	7,9
Schlagzähigkeit	VSM 77.105	cinkg/cm	1,2	3,4
Kerbschlagzähig keit	DIN 53.458	⁰C	143	1,6
Martenswert	VDE I93O	Stufe Sek.	O 31	113
Brennbarkeit	VDE 0303		0,04	0 >6O
Verlustfaktor _ tg & (50 Hz,20⁰C)			6,0	0,04
Difilektrizitäta- Konvtante L (50 Hz, 2C⁰C)	VDE O3O3	Ohm χ cm Ohm x cm	16 χ 10^W 8,8.x:^:1O^1A	5,9
Spez.Widerstand trocken: nach 24h in H_p0, 230C	:vde 0303 ^Tr''' " » ,	■ /Ohm "'■". Oho	>10« ■':■-■ 9,5 x 10¹²	1,3 χ io¹⁴ 6,1 χ 10¹⁴
Oberfl ächer.- _:. widerstand ; trocken: nach 24h in HpO, 23⁰C ^	^!.VSM-Stab . (6OxlOx4mra),. . VSM-Stab ■* (6OxlOx4mra) ;	'ν.;-.; ^;-;-,.-.,	0,06 \;p,o4 .	6,0 χ 10¹²
Wassaraufnahme 24h, 20⁰C 10 Min.,100⁰C			0,04 0,05

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COP^V

BAD

Beispiel 2

Es wurde eine Pressmasse vollkommen analog wie Pressmasse I in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch das Glycerinmonostearat durch eine gleiche Menge Calciumstearat als Gleitmittel ersetzt wurde.

Auch diese Pressmasse (Pressmasse III) wurde mit 25 kg/cm bei I65 C verpresst. Der Fluss der frisch hergestellten Pressmasse entsprach den Werten der Pressmasse I nach Beispiel 1 (Bechernote 10, Schliesszeit 2 Sekunden). Nach 1-tägiger Lagerung bei 50⁰C war nur eine unwesentliche Aenderung der Bechernote feststellbar (9V2); die Schliesszeit betrug I7 Sekunden.

Zum Vergleich wurde eine Pressmasse analog wie die bekannte Pressmasse II im Beispiel- 1 hergestellt, wobei jedoch das Glycerinmonostearat durch eine gleiche Menge Calciumstearat ersetzt wurde.

Diese Pressmasse (Pressmasse IV) wurde mit einem Druck von 25 kg/cm bei I65 C verpresst. Die frisch' hergestellte Pressmasse hatte eine Bechernote 10 und eine Schliesszeit von 11 Sekunden. Durch eine 1-tägige Lagerung bei 50°C verlor die Pressmasse ihr Fliessvermögen fast vollkommen: Bechernote 1 /2; Schliesszeit 65 Sekunden.

In der nachfolgenden Tabelle II werden die Eigenschaften der erfindungsgemässen Pressmasse III und der bekannten Pressmasse IV sowie die Eigenschaften der daraus hergestellten Presslinge verglichen.

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Tabelle II	PrUfmethode	16	Preosmasse IZZ	1570A08
Eigenschaft:	intern *DIN.53465**	Einheit	¹⁰ 2	Freeomasee IV
Beohernote 85 kg/om2 Gohlleeszelt 25 kg/cm²	intern DIN 53.465	Note Sek.	9V2 17	10 11
Nach Lagertest 24h, 5O³Ci Beohernote 25 kg/cm² 8ohliesszeit 25 kg/cm²	DIN 53.464 DIN 53.464 DIN 53.464	Note Sek.	0,32 0,01 0.03	1V2 65
Verarbeltimga- eohwund Nachsehwund 48h,110⁰C Naohschwund 168h, HO⁰C	VSri 77.103	i *	8,0	0,58 0,02 0,05
Biegefestigkeit	VSM 77.105	ks/mm	4,4	9,3
Schlagzähigkeit	VSM 77.105	omkg/cm	1.2	4,6
Kerbsohlagzähig- keit	DIN 53.453	cnjkg/on»	156	1,5
Martenswert	VD3 I93O	⁰C	O 24	132
Brennbarkeit	VDE 0303	Stufe Sek.	0,04	O . >60
Verlustfaktor. tg6(5O Hz,20⁰C)			5,6 " .	0,04
Dielektrizitäts konstante ξ (50 Hz, 2O⁰C)	VDE Ο3Ο3		54 χ 10¹⁵ 2,0 χ ΙΟ¹⁵	6,1
Spez.Widerstand trocken: nach 24h in H₂O, 23°C	VDS Ο3Ο3	Ohm χ on Ohm x on	>10« 1,5 x ΙΟ¹³	1,1 χ ΙΟ¹⁵ 1,3 x ΙΟ¹⁵
Oberflächenwi derstand trocken nach 24h in H₂O, 23⁰C	VSM-Stab (6OxlOx4m») VSM-Stab (6OxlOx4mm)	Obm Ohm	0.05 0,04	>1θ^χ5 2,0 x 10^⁵
Wasseraufnahme 24h,20⁰C 10 Min.. 100⁰C	% %	0,05 0,05

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Claims

Patentansprüche

1. Härtbare Pressmassen, die Epoxyharze, Härtungsmittel- und ferner vorzugsweise Füllstoffe enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass als Epoxyharze durch Umsetzung eines Epihalogenhydrine in alkalischem Medium mit dem Kondensationsprodukt aus einem Phenol und aus einem cyclischen Anhydrid oder einer zweibasischen, bei den Reaktionsbedingungen zur Bildung eines derartigen cyclischen Anhydrids fähigen Säure erhaltene Polyglycidylverbindungen verwendet werden.

2. Pressmassen gemäss Patentanspruch 1, dadurch ge- · kennzeichnet, dass sie als Epoxyharz ein Umsetzungsprodukt aus Epichlorhydrin und Phenplphthalein enthalten.

3. Pressmassen gemäss den Patentansprüchen 1 - 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Härtungsmittel ein aromatisches Polyamin, wie insbesondere para,para'-Diaminodiphenylamin enthalten.

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