DE899448C - Verfahren zur Herstellung pektinhaltiger Extrakte und Trockenpraeparate - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung pektinhaltiger Extrakte und Trockenpräparate Bei der gewerblichen Pektinherstellung wird bekanntlich die in den pektinhaltigen Aus!gangsstoffen zum bei weitem überwiegenden Teil als unlösliches Protopektin mit Begleitstoffen (Hemipentosanen und -hexosanen) genetisch vergesellschaftet vorliegende mehr oder weniger polymerisierte und methylierte Galakturonsäure nach Waschung der Ausgangsstoffe durch hydrolytischen Aufschluß der pflanzlichen Zellgewebe zunächst als Hydrolysen- oder Heißextraktionsdünnslaft gewonnen.
• Dieser fällt, wenn zur Aufschluß- bzw. Extraktionsbehandlung das zumeist übliche iofache der in Verarbeitung genommenen Ausgangsstoffe an mehr oder weniger stark angesäuertem Wasser verwandt und die Aufschlußextraktion wiederholt durchgeführt wird, in NIengen von ungefähr dem ISfachen der lufttrockenen Ausgangsstoffe und mit Trockensubstanzgehalten von I bis annähernd 20!0 (abhängen von der Güte der jeweiligen Ausgangsstoffe) an. Er wurde bisher in der Hauptsache, nach erforderlichenfalis vorgenommener Entfernung der für die Aufschlußbehandlung zugesetzten Säure, durch Eindampfung unter vermindertem Druck zu Pektinextrakten von etwa IoO/o Trockensubstanzgehalt und zu einem nur geringen Anteil durch Sprühtrocknung zu Trockenpektin verarbeitet.
• Die Erfindung betrifft demgegenüber ein wesentlich wirtschaftl icheres Verfahren zur Herstellung von Pektinextrakten aus den primär anfallenden Dünnsäften unter Vermeidung jedweder Eindampfung. Sie wird im einzelnen nach den nachstehend gemachten Angaben durchgeführt: Die auf beliebige Art und Weise gewonnenen Dünnsäfte werden zunächst filtriert, gegebenenfalls unter Zusatz von Aktivkohle, wodurch eine weitgehende Entfärbung der Säfte gewährleistet wird. Dieselben werden alsdann durch Austausch der Kationen gegen Wasserstoffionen nach dem im Patent 892 27I beschriebenen Verfahren entbast, und in den entbasten Dünnsäften werden dann nach an sich bekannten Verfahren die Pektinstoffe niedergeschlagen.
• Diese Ausfällung der Pektinstoffe kann nach dem durch C. P. Wilson in der Zeitschrift »In,dustrial and Engineering Chemistry« (1925), Bd. I7, S. 1065 bis In67, bekanntgewordenen Verfahren in der Weise vorgenommen werden, daß im entbasten Dünnsaft aus Ammoniak und einem Aluminiumsalz Aluminiumhydroxyd erzeugt wird, das infolge seiner positiven Ladung mit dem eine negative Ladung tragenden Kolloid Pektin derart in Reaktion tritt, daß eine wechselseitige Fällung von Aluminiumhydroxyd und Pektin erfolgt. Liegt im Dünnsaft das Pektin niedrigmethoxyliert vor, was nach dem hvtdrolytischen Aufschluß mitteLs Mineralsäurelösungen der Fall zu sein pflegt, so kann seine Fällung auch mittels Calciumsalzen, vorzngsweise Calciumchlorid, vorgenommen werden.
• In beiden Fällen werden die Mutterlaugen durch ein Sieb von den ausgefällten Niederschlägen abgelassen und aus den letzteren die Überschüsse an den jeweils angewandten Fällungsmitteln durch kurzes Rühren in kaltem Wasser ausgewaschen.
• Nach dem Ablaufen des W?aschwassers werden die Niederschläge mittels Kammer-, Korb-, Zentrifugal- oder hydraulischen Pressen weitgehend vom Wasser befreit.
• Während es nun bisher üblich war, die, abgesehen von der zuvorigen Entbasung, wie vorstehend angegeben zu erhaltenden pektirihaltigen Niederschläge mittels Heißluft zu trocknen, wodurch ein wasserunlöstliches Präparat mit einem hohen, vorwiegend aus'Aluminium bzw. Calcium zusammengesetzten Aschengehalt erhalten wird, das zwecks Uberfiihrung in wasserlösliches Pektin mit die mineralischen Bestandteile herauslösendem salzsäurehaltiigem Alkohol behandelt werden mußte, werden nach der vorliegenden Erfindung die gewaschenen und ambgepreßten Koagele unmittelbar zu Pektinextrakten verarbeitet, wobei wie folgt zu verfahren ist: Die nach dem Pressen noch ungefähr 5o0/o Feuchtigkeit aufweisenden Koagele werden in ungefähr der gfachen Menge nach Patent 89 271 durch Austausch der Kationen gegen Wasserstoffionen entbastem Dünnsaft suspendiert. Obgleich durch das Entbasen die an sich schon vorhandene Acidität des Dünnsaftes eine beträchtliche Zunahme erfahren hat, reicht dieselbe noch nicht aus, um ein vollständiges Inlösunggehen ider Koagele zu bewirken. Man setzt deshalb der Suspension Säure, vorzugsweise Milchsäure in Mengen von 2°/o (bezogen auf handelsübliche - 8o0/oige Säure), zu, wodurch es gelingt, die Koagele durch Verrühren im angesäuerten Dünnsaft in Pektinextrakte mit besonders guten Geliereigenschaften überzuführen.
• Das erfindungsgemäße Verfahren bietet gegenüber der Pektinextraktherstellung nach dem gegenwärtigen Stand der Technik eine Reihe von Vorteilen, wie sich aus den nachstehend angestellten Überlegungen ergibt.
• Die nach den verschiedenen Verfahren gewonnenen Pektinextraktionsdünnsäfte müssen im Hinblick auf die Erfordernisse der Lagerung, der Transportfähigkeit, der Haltbarkeit, vor allem aber zwecks Gewährleistung einer den Anforderungen der Marmeladenhersteller Rechnung tragenden ausreichenden Gel ierfähigkeit eingedickt werden.
• Das seither durch Eindampfung bewirkte Konzentrieren hat also einen mehrfachen Zweck und soll stets nach Möglichkeit derart schonend erfolgen, daß die Geliereigenschaften der Pektinstoffe dabei möglichst wenig geschädigt werden. Es wird zumeist in Mehrkörperverdampfapparaten vorgenommen, bei denen drei Vakuumkochkessel derart miteinander verbunden sind, daß der aus Körper 1 entwickelte Dünnsaftdampf den II. Körper heizt und der Saftdampf von II den III. Körper, wodurch eine sehr bedeutende Ersparnis an Heizmaterial erzielt wird.
• Es läßt sich aber im Einblick auf das für die Mehrkörpervakuumverdampfung erforderliche Temperaturgefälle nicht vermeiden, daß der Dünnsaft, insbesondere im ersten Verdampfkörper, vorübergehend Temperaturen ausgesetzt wird, die schon eine Schädigung der Gelierfähigkeit mit sich bringen, denn die (vom jeweiligen Vakuum abhängigen) Verdampfungstemperaturen sind zumeist etwa goO im ersten, etwa 750 im zweiten und gegen 6010 im letzten »Dicksaft- oder Pektinextraktkörper«.
• Bekanntlich leidet aber beim Überschreiten der Eindampftemperatur von 600 schon die Güte der Pektinstoffe (vgl. diesbezüglich Dr. Rudolf Ripa »Die Pektinstoffe«, 2. Auflage, Braunschweig In37, 5.130). Da beim erfindungsgemäßen Verfahren die Eindampfung ganz in Fortfall kommt, und das an dessen Stelle tretende Auflösen der Koagele selbstverständlich bei niedriger Temperatur vorgenommen werden kann, entfällt nicht nur jeglicher Energieaufwand für Vakuumerzeugung und Heizung, sondern es unterbleibt auch mit Sicherheit jedwede Schädigung der Pektinstoffe.
• Einen weiteren erheblichen Vorteil hat bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Entbasung der primär anfallenden Dünusäfte zur Folge. Bekanntlich weisen die aus den verschiedensten Rohstoffen zu gewinnenden Pektinstoffe stets einen erheblichen Schwankungen unterworfenen, verhältnismäßig hohen Aschengehalt auf. Die Hauptbestandteile der Asche bilden die Kationen: Calcium, Magnesium, Kalium und Natrium. Durch die Entbasung nach dem im Patent 892 27I ausführlich beschriebenen Verfahren treten an Stelle dieser Kationen Wasserstoffionen, was zur zwangaläufigen Folge hat, daß die Aciditätseigenschaften der Pektinstoffe in erheblichem Maße zunehmen. Erfahrungsgemäß gelingt aber das Ausfällen der Pektinstoffe um so leichter und vollständiger, je saurer die Pektinkörper sind (vgl. diesbezüglich Ripa, S. 232, vorletzter Absatz).
• Wie schon in der Erfindungsbeschreibung erwähnt, sind die bei der Ausfällung der Pektinstoffe mittels Afuminiumhydroxyd oder Calciumsalzen anfallenden Koagele besonders reich an Aschebestandteilen, die naturgemäß nur vorwiegend aus Aluminium- bzw. Calciumionen bestehen können.
• Wenden nun diese Koagele erfindungsgemäß im entbasten und mit Säure versetzten Dünnsaft aufgelöst, so weisen die auf diese Weise hergestellten Pektinextrakte einen in durchaus normalen Grenzen liegenden Aschengehalt auf, bei dem an Stelle der ansonsten aus den Ausgangsstoffen stammenden verschiedenen Kationen nunmehr ausschließlich die mehrwertigen Aluminium- bzw. Calciumionen getreten sind. Von den mehrwertigen Kationen wird aber nach den Angaben im Schrifttum angenommen, daß sie die Gelierung günstig beeinflussen.
• Ihre Gegenwart ist demzufolge (nach R i p a S. 329 und 330) erwünscht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Pektinextrakten, die durch Zerstäubungstrocknung auch zu Trockenpräparaten weiterverarbeitet werden können, dadurch gekennzeichnet, daß nach beliebigen Verfahren gewonnene pektinhaltige Hydrolysendünnsäfte nach Patent 892 27I entbast, in den durch die Entbasung von den Mineralstoffen befreiten Dünnsäften nach an sich bekannten Verfahren die Pektinstoffe durch Aluminiumbydroxyderzeugung oder durch Zusatz von Calciumsalzen niedergeschlagen, abgetrennt, ausgewaschen und abgepreßt werden, und die auf diese Weise anfallenden wasserunlöslichen Koagele in geeigneten Mengenverhältnissen in ebenfalls entbasten und mit Säure versetzten Dünnsäften aufgelöst werden.