DE891393C

DE891393C - Verfahren zur Herstellung waessriger, beim Verduennen keine Ausscheidungen gebender Loesungen von Salzen der Phenoxyessigsaeuren

Info

Publication number: DE891393C
Application number: DES25481A
Authority: DE
Inventors: Emile Leblon
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 1950-12-07
Filing date: 1951-11-04
Publication date: 1953-09-28
Also published as: NL165560B; US2651568A; BE499883A; NL77017C

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung wäßriger, beim Verdünnen keine Ausscheidungen gebender Lösungen von Salzen der Phenoxyessigsäuren.

Es ist bekannt, daß ζ. B. die löslichen Salze der 2, 4-Dichlorphenoxyessigsäure, 2-Methyl-4-chlorphenoxyessigsäure, 2, 4, 5-Trichlorphenoxyessigsäure als selektive Pflanzenvertilgungsmittel oder als Phytohormone verwendet werden können. Die verdünnten Lösungen dieser Salze werden für landwirtschaftliche Zwecke durch Auflösen des festen Produkts oder durch Verdünnen konzentrierter Lösungen hergestellt. Wenn hartes Wasser für diese Herstellung benutzt wird, bilden sich Calcium- und Magnesiumsalze der Phenoxyessigsäuren, welche in dem wäßrigen Mittel unlöslich sind. Da diese unlöslichen Salze eine viel langsamere Wirkung als die löslichen Salze besitzen, ergibt sich hieraus ein wesentlicher Verlust an aktiven Bestandteilen.

Im Hinblick auf die außerordentlich starke Wirkung der löslichen Salze der Phenoxyessigsäuren werden diese auf die zu behandelnden Pflanzen nur in außerordentlich geringen Mengen zerstäubt. Infolgedessen besteht die Notwendigkeit, verdünnte Lösungen und Verteilvorrichtungen mit sehr feinen Düsen anzuwenden. Die unlöslichen, sich bei der Auflösung oder Verdünnung der löslichen Salze in harten Wässern bildenden Salze rufen jedoch Verstopfungen der Zerstäubungsapparate hervor.

Es wurde nun beobachtet, daß io%ige Lösungen des Natriumsalzes der 2-Methyl-4-chlorphenoxyessigsäure kerne Fällung bei der Verdünnung mit hartem Wasser geben, während 3O°/₀ige Lösungen des gleichen Salzes unter den gleichen Bedingungen einen verhältnismäßig sehr starken Niederschlag von unlöslichen Salzen hervorrufen.

Es wurde festgestellt, daß dieser Unterschied in dem Verhalten dieser Lösungen gegenüber hartem Wasser ι ο auf die Anwesenheit von löslichen Diglykolaten zurückzuführen ist, welche sich in merklicher Menge in der io%igen Lösung des a-Methyl-^chlorphenoxyacetats, aber nicht in den konzentrierten Lösungen von 30 % und überhaupt nicht in dem Natriumsalz der 2, 4-D1-chlorphenoxyessigsäure vorfinden.

Die auf dieser Entdeckung beruhende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung der Bildung unlöslicher Verbindungen bei der Herstellung wäßriger, beim Verdünnen keine Ausscheidungen gebender Lösungen von Salzen der Phenoxyessigsäuren in hartem Wasser, und sie besteht darin, vor oder während der Auflösung oder auch Verdünnung ausreichende Mengen eines löslichen Salzes der Diglykolsäure hinzuzufügen.

Beispielsweise muß man zu einer - konzentrierten, mehr als 20 Gewichtsprozent des Natriumsalzes der 2-Methyl-4-chlorphenoxyessigsäure enthaltenden Lösung mehr als 2,5 Gewichtsprozent eines löslichen Salzes der Diglykolsäure zusetzen, damit in den üblichen Lösungen keine Ausfällung auftreten kann. Das Salz der Diglykolsäure kann das Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalz sein. Diese Salze werden vorteilhafterweise mit dem festen löslichen Salz der Phenoxyessigsäure vermischt oder in der konzentrierten Lösung eines oder mehrerer dieser aktiven Salze aufgelöst. Jedoch kann man sie auch während der Auflösung oder Verdünnung hinzufügen oder noch besser sie vorher in dem harten, für die Herstellung der verdünnten Lösungen benutzten Wasser auflösen.

Durch den Ausdruck »lösliche Salze einer Phenoxyessigsäure« werden im Rahmen der Erfindung alle Alkalisalze, z. B. das Natrium-, Kalium-, Lithium-, Ammoniumsalz oder auch Aminsalze z.B. der 2,4-Dichlor-, 2-Methyl"4-chlor-, 2, 4, 5-Trichlorphenoxyessigsäure oder von Isomeren oder von Homologen dieser Säuren erfaßt.

Beispiel 1 ·

In il einer 40%igen wäßrigen Lösung einer Mischung aus den Natriumsalzen der 2-Methyl-4-chlor-, 2-Methyl-6-chlor- oder 2-Methyl-4, 6-dichlorphenoxyessigsäuren löst man 50 g wasserfreies Natriumsalz der Diglykolsäure. Die so hergestellte Lösung wird durch Verdünnung mit hartem Wasser von 50° Boutron-Boudet auf eine Konzentration von 3 °/₀ an Natriumsalzen der Phenoxyessigsäuren gebracht, ohne daß Calciumsalze ausfallen.

Ein Vergleichsversuch mit einer Lösung, in welcher nur geringe Mengen an Glykolaten vorhanden waren, wie sie bei der Herstellung* der Chlorphenoxyessigsäuren als Nebenprodukte entstehen, zeigte eine sehr starke Ausfällung der Calciumsalze bei der Verdünnung der konzentrierten Lösung.

Beispiel 2

Mit i-kg- Natriumsalz der 2, 4-Dichlorphenoxyessigsäure mischt man 100 g Natriumsalz der Diglykolsäure. Die Mischung wird in 33 1 Wasser von 50° Boutron-Boudet zur Herstellung einer etwa 3 % des Natriumsalzes der 2, 4-Dichlorphenoxyessigsäure enthaltenden Lösung aufgelöst, ohne die geringste Ausfällung von Calciumverbindungen zu ergeben.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung wäßriger, beim Verdünnen keine Ausscheidungen gebender Lösungen von Salzen der Phenoxyessigsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Auflösung oder Verdünnung in Gegenwart so großer Mengen eines löslichen. Salzes der Diglykolsäure vornimmt, daß die Ausfällung unlöslicher Salze infolge der Härte des Wassers vermieden wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Salze der Phenoxyessigsäuren hauptsächlich aus dem Natriumsalz der 2, 4-D1-chlorphenoxyessigsäure oder der 2-Methyl-4-chlorphenoxyessigsäure bestehen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als lösliches Salz der Diglykolsäure das Natriumsalz verwendet wird.

: 5443 9.53