DE88520C

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Publication number: DE88520C
Application number: DENDAT88520D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines festen wasserlöslichen Antisepticums und Desinfectionsmittels aus Oxychinolin. Will man aus Oxychinolin ein Äntisepticum unter Vermittelung anorganischer Säuren, z. B. Schwefelsäure, darstellen, so ergiebt es sich, daß dieses entweder für die meisten Zwecke viel zu sauer ist und zu ätzend wirkt, wie z. B. das bekannte saure Oxychinolinsulfat C₉ H₆ NO H - H₂ SO₄ + 2 H₂O, oder aber daß sich hygroskopische und schmierige Producte bilden, die sich weder zu Pulver noch zu Pastillen verarbeiten lassen.

Es wurde nun gefunden, daß sich aus Oxychinolin und Kaliumpyrosulfat (K₂ S₂ O₁) in alkoholischer Lösung ein wasserlösliches Desinfectionsmittel gewinnen läßt, welches sich durch seine überaus zarte Beschaffenheit und durch die Leichtigkeit, mit der es sich in Pastillenform bringen läßt, auszeichnet. Das Mittel ist geruchfrei, reizlos, ungiftig und besitzt dennoch eine bedeutende, die Carbolsäure bei Weitem übertreffende bacterienvernichtende Kraft. Bei der Herstellung des neuen Antisepticums und Desinfectionsmittels wird wie folgt verfahren:

Man löst 2 Moleculargewichtstheile o-Oxychinolin in etwa der fünf- bis sechsfachen Menge siedenden Alkohols, trägt dazu unter gutem Umrühren nach und nach ι Moleculargewichtstheil gepulvertes Kaliumpyrosulfat und kocht das Ganze am Rückflußkühler ίο bis 12 Stunden lang. Nach dem Erkalten ist der Inhalt des Gefäßes zu einem zarten Krystallbrei erstarrt, der sich leicht absaugen, trocknen, pulvern und pressen läßt. Zum Beispiel werden 29 kg Oxychinolin in 120 kg Alkohol gelöst und dazu, während ein Rührwerk den Kesselinhalt gut durchrührt, unter stetigem Erwärmen nach und nach 25 kg fein gepulvertes Kaliumpyrosulfat eingetragen. Danach wird der ganze Kesselinhalt am Rückflußkühler bis zur Beendigung des Processes gekocht. Nach zehnstündiger Einwirkung ist die Umsetzung eine vollständige; man kühlt jetzt ab und gewinnt das Product durch Abschleudern oder Abfiltriren vom Alkohol. Die getrocknete Masse wird danach gepulvert oder gepreßt.

Der chemische Proceß scheint sich in folgender Weise zu vollziehen:

2 (C₉ H_ü N-OH) + K₂ S₀ O₁ =■ 2 (C₉ H₆N- O S O₃ K) + H₂ O.

Das so gewonnene Product löst sich in jedem Verhältniß in Wasser fast augenblicklich auf, und diese wässerige Lösung hat die bemerkenswerthe Eigenschaft, Phenole, wie z. B. Kresol und Resorcin, zu lösen und in beliebigen Verdünnungen klar gelöst zu erhalten. Beim Kochen der wässerigen Lösung des Körpers bildet sich allmälig schwefelsaures Kali und neutrales Oxychinolinsulfat.

Es sei noch bemerkt, daß man bereits versucht hat, ein wasserlösliches Äntisepticum

(2. Auflage, ausgegeben am 2r. Oktober igo$.)

durch Einwirkenlassen von Schwefelsäure auf Oxychinolin zu erhalten. Es hat aber seine außerordentlichen Schwierigkeiten, das hierbei entstehende Product zur Kristallisation zu bringen, und es bildet sich beim Verdampfen des Wassers eine schmierige Masse, welche aus saurem Sulfat und freiem Oxychinolin besteht und nicht als Pastillen in den Handel gebracht werden kann. Diesem alten Verfahren gegenüber unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, daß statt Schwefelsäure Kaliumpyrosulfat verwendet wird und die Behandlung in alkoholischer Lösung erfolgt. Diese neue Behandlungsweise liefert einerseits ein anderes Endproduct, welches im Gegensatz zu dem erwähnten sich leicht zu Pulver und Pastillen verarbeiten läßt, andererseits ist das Verfahren insofern einfacher, als es in einer einzigen Operation ausgeführt wird und keine Schwefelsäure verwendet zu werden braucht.

Ob der Körper chinophenylschwefelsaures Kali ist oder ein schwefelsaures Doppelsalz, wie z. B. Alaun, läßt sich vorläufig nicht entscheiden und ist auch sachlich ganz unwesentlich. Thatsache ist, daß sich der Körper in physikalischer Hinsicht als einheitlich darstellt; wird er jedoch mit Wasser ein

gedampft, so scheidet sich allmälig schwefelsaures Kali aus. Man muß daher annehmen, daß die Verbindung jedenfalls sehr labil ist, in Berührung mit Wasser sich schon spaltet, und daß gerade vielleicht in diesem Umstände ihre hervorragende bacterienvernichtende Kraft beruht.

Claims

Patent-An Sprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Desinfectionsmittels, gekennzeichnet durch die Behandlung von Oxychinolin in alkoholischer Lösung mit Kaliumpyrosulfat. . ·

2. Eine specielle Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, darin bestehend, daß man 2 Moleculargewichtstheile o-Oxychinolin in alkoholischer Lösung so lange mit ι Moleculargewichtstheile Kaliumpyrosulfat (K₂ S.₂ O₇J oder der entsprechenden Natriumverbindung in der Wärme auf einander einwirken läßt, bis die chemische Umsetzung vollendet, d.h. die Masse frei von Oxychinolin oder Kaliumpyrosulfat ist, und das so gewonnene, vom Alkohol in der Kälte befreite und getrocknete Product schließlich pulvert und preßt.