DE869040C

DE869040C - Verfahren zur Entfernung von Sauerstoff aus Gasen und Daempfen

Info

Publication number: DE869040C
Application number: DEF3847D
Authority: DE
Inventors: Otto Dr Fuchs
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1941-09-18
Filing date: 1941-09-18
Publication date: 1953-03-02

Description

Verfahren zur Entfernung von Sauerstoff aus Gasen und Dämpfen Zur Entfernung von Sauerstoff aus Gasen und Dämpfen kann nach dem Naßverfahren (d. h. Absorption des Sauerstoffs durch eine Waschflüssigkeit, z. B. durch eine alkalische Pyrogallollösung) oder nach dem Trockenverfahren (d. h. überleiten des zu reinigenden Gases über einen festen, trockenen Kontakt, z. B. über Kupfer bei erhöhter Temperatur) gearbeitet werden. Das Naßverfahren weist gegenüber dem Trockenverfahren verschiedene Nachteile auf. Zum Beispiel ist wegen der Anwesenheit beweglicher Teile die Bedienung der Apparatur beim Naßverfahren weniger einfach, und die Apparatur selbst ist gegen Betriebsstörungen (Undichtigkeiten, Ausfall der Pumpe u. a.) empfindlicher. Ferner tritt in dem Absorptionsraum ein Verlust an Gasdruck auf. Sodann belädt sich das auszuwaschende Gas entsprechend dem Dampfdruck der Waschflüssigkeit mit Dämpfen, die aus dem Gasstrom wieder entfernt und zwecks Vermeidung von Konzentrationserhöhung in der Waschflüssigkeit dieser wieder zugeführt werden müssen.
Schließlich verteuert oft der hohe Preis des im allgemeinen nicht regenerierbaren Ab60rptionsmittels (z. B. Ides Pyrogallols) das Naßverfahren.
Andererseits kann das Trockenverfahren in vielen Fällen nicht angewendet werden, nämlich immer dann, wenn die zu reinigenden Gase oder Dämpfe mit dem festen Kontakt reagieren. So können z. B.
Acetylen und dessen Homologe am Kupferkontakt wegen der nicht zu vermeidenden Cuprenbildung oder am Eisenkontakt wegen der Zersetzung der Acetylen in Kohlenstoff und Wasserstoff nicht sauerstofffrei gemacht werden. In solchen Fällen mußte daher bisher das Naßverfahren trotz der genannten Nachteile angewendet werden.
Es wurde nun gefunden, daß dieser beschränkte Anwendungsbereich des Trockenverfahrens vermieden werden kann, wenn als fester Kontakt Aktivkohle zur Entfernung des Sauerstoffs verwendet wird. Das zu reinigende gas- oder dampfförmige Produkt wird hierbei ebenfalls bei erhöhter Temperatur über die Kohle geleitet. Die Höhe der Temperatur, die etwa 100 bis 4000 betragen kann, richtet sich nach der Natur des Gases oder Dampfes; sie muß so gewählt werden, daß keine Reaktion des zu reinigenden Produktes an oder mit der Kohle stattfinden kann. Zum Beispiel wird Acetylen oberhalb 2500 bereits merklich in Kohlenstoff und Wasserstoff zersetzt; bei noch höherer Temperatur tritt auch Polymerisation des Acetylens ein. In diesem Falle muß also unterhalb 2500, zweckmäßig bei 200°, gearbeitet werden. Bei anorganischen Gasen, die, wie Wasserstoff oder Stickstoff, unverändert bleiben, kann die Temperatur wesentlich erhöht werden, was zugleich den Vorteil bietet, daß der Kontaktraum kleiner oder die Strömungsgeschwindigkeit höher gewählt werden können. Bei besonders empfindlichen Substanzen dagegen, z. B. bei stark ungesättigten Verbindungen, wie Diacetylen oder Vinylacetylen, muß die Temperatur möglichst tief, z. B. bei I50 bis 1600, gehalten werden.
Unter IooO findet keine Entfernung des Sauerstoffs an der Kohle mehr statt.
Beispiele I. Ein Gasgemisch aus 98,9 Volumprozent Acetylen und 1,1 Volumprozent Sauerstoff wird mit einer Geschwindigkeit von. 50 m/h über eine 30 cm dicke Schicht aus Aktivkohle (Chlorzinkkohle), die die Form von runden Stäbchen von 2 mm Durchmesser und 3 mm Länge hat, geleitet. Die Temperatur beträgt zoo bis zaoO. Hinter dem Kontaktraum enthält das Acetylen nur noch etwa 0,03.0/0 Sauerstoff (Nachweis an Hand der Farbtönung einer Pyrogallollösung, im Vergleich zu einer Farbskala aus Pyrogallollösungen, die mit verschiedenen bekannten Sauerstoffmengen behandelt wurden). Bei Verminderung der Strömungsgeschwindigkeit auf die Hälfte ist praktisch kein Sauerstoff mit Pyrogallol mehr nachweisbar.
2. Unter genau den gleichen Bedingungen wie im vorigen Beispiel wird ein Gemisch aus 98,7 O/o Wasserstoff und I,3 O/o Sauerstoff über Aktivkohle geleitet. Die Sauerstoffmenge hinter dem Kontaktraum beträgt hier bei 2IO° 0,In/0, also etwas mehr als beim Acetylen. Dagegen ist bei 3000 ebenfalls kein Sauerstoff mehr nachweisbar.
Dieses Beispiel dient gleichzeitig zur Feststellung, ob der Sauerstoff mit der Kohle selbst unter Kohlensäurebildung oder mit dem Wasserstoff unter Wasserbildung reagiert. Zu diesem Zweck wird das Gas zuerst mittels Ätzkali frei von Kohlensäure gemacht (Kontrolle mit Calciumhydroxydlösung), dann über die Kohle, die vorher bei 3000 im Wasserstoffstrom entgast wird; geschickt und schließlich zum Kohlensäurenachweis durch Calciumhydroxydlösung geleitet. In dieser Lösung bildet sich fast augenblicklich ein starker Niederschlag von Calciumcarbonat. Hiermit ist nachgewiesen, daß" der Sauerstoff mit der Kohle unter Bildung von Kohlensäure reagiert, die notfalls auf bekannte Weise, etwa durch Einschalten von festem Alkali, aus dem Gasstrom wieder entfernt werden kann.

Claims

PATENTANsPRÜcHE: I. Verfahren zur Entfernung von Sauerstpff aus Gasen und Dämpfen mit Hilfe fester Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu reinigende Produkt bei Temperaturen zwischen IOO und 4000 über Aktivkohle leitet.

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2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Reinigung von Acetylen eine- Temperatur um 2000 anwendet.

Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 379 337, 462 781; österreichische Patentschrift Nr. In5060; französische Patentschrift Nr. 780 o56.