DE757501C - Verfahren zur Herstellung neutraler Alkalisulfite - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung neutraler Alkalisulfite Es ist bekannt, feste neutrale Alkalisulfite durch Umsetzung von festem Alkalicarbonat mit festem Alkalibisulfit in Gegenwart von Feuchtigkeit in geheizten Rührgefäßen herzustellen. Bei dieser Arbeitsweise hat es sich gezeigt, daß die Reaktion infolge offenbar exothermisch verlaufender Nebenreaktionen bereits stark einsetzt, bevor eine gleichmäßige Mischung der beiden. Reaktionsteilnehmer erzielt ist. Noch nicht mit der äquivalenten Menge Carbonat vermengte Anteile Alkalibisulfit erleiden hierbei eine Zersetzung unter Abgabe von Schwefeldioxyd. Die so erhaltenen Erzeugnisse sind außer durch nicht umgesetztes Alkalicarbonat durch Al.kalisulfat verunreinigt, das bei der Zersetzung des Alkalibisulfits entsteht. Wegen dieser Zersetzung erfordert das Verfahren außerdem für die Vorrichtung Werkstoffe, die gegen feuchtes Schwefeldioxydgas beständig sind.
• Es wurde nun. gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden, insbesondere die erwähnten schädlichen Nebenreaktionen unterbinden kann, wenn man die erforderlichenfalls zur Staubfeinheit zerkleinerten Reaktionsteilnehmer in kleinen Anteilen, zweckmäßig mittels kontinuierlich arbeitender Zugabe- und Mischvorrichtungen, unter Vermeidung einer Temperaturerhöhung zu einer homogenen Mischung vereinigt und dann die Mischung erhitzt. Die zur Durchführung der Reaktion erforderliche Feuchtigkeit wird, soweit sie nicht bereits in den angewandten Reaktionsteilnehmern enthalten ist, zweckmäßig erst kurz vor der Beendigung des Mischvorganges zugegeben. Da bei diesem Verfahren die Zersetzung des Bisulfits vermieden wird, ist man nicht auf besonders hochwertige, chemisch sehr beständige Werkstoffe angewiesen. sondern es genügt, daß der Werkstoff den mechanischen Beanspruchungen gewachsen ist.
• Als Dosierungsvorrichtungen. können Förderschnecken mit i-°gelbarer Drehzahl, Tellerzuteiler u. d51. dienen. Die Mischung der Reaktionsteilnehmer erfolgt vorteilhaft in einer Mischschnecke oder in sonstigen mechanischen Mischvorrichtungen, von denen zweckmäßig mehrere hintereinandergeschaltet werden, so daß sie nacheinander von dein Reaktionsgut durchlaufen werden. Es empfiehlt sich, die, Mischvorrichtungen mit Kühlvorrichtungen zu versehen, um Temperaturerhöhungen und damiteinetn vorzeitigen stärkeren Eiils,etzen der Realction vorbotigen zu können.
• Die'Mischung kann mit Vorteil in der Weise vorgenommen @verdei" daß einer bestimtnt.n Allcalicarbonatmenge zunächst nur ein Teil des zur Umsetzung erforderlichen Alkalibisulfits und beim weiteren Durchlaufen der Mischanlage der Rest zugegeben wird. Der Äquivalentpunkt wird dann erst gegen Ende des Mischvorgangs erreicht, so daß die Gefahr einer Ausheuteminderung durch Schwefeldioxydverluste erheblich herabgemind-°rt wird.
• -Nach erfolgter Mischung kann die Ums°tzung durch Erhitzen in beliebiger Weise bewirkt werden. Es hat sich jedoch als zweckmäßig erwiesen, nach dem kontinuierlich durchgeführten auch die Reaktion selbst in einem kontinuierlichen Verfahren zu Ende zu führen. Zu diesem Zweck leitet man das Gemisch z. B. mit einer Förderschnecke durch ein dampfgeheiztes Rohr oder durch ein geheiztes, mit Einbauten zum Umwälzen des Gutes versehenes Drehrohr von solcher Länge, daß der vollständige Ablauf der Reaktion gewährleistet ist. Um eine Oxydation des entstehenden Sulfits zum Sulfat zu v°rm°iden, führt man die Reaktion zw.°clzmäßig unter Luftausschluß in einem weitgehend abgeschlossenen System durch, aus dem die Luft durch das aus dem Reaktionsgut entweichende Gemisch von Kohlendioxyd und Wasserdampf vertrieben wird. lach Beendigung der Reaktion wird das entstandene Sulfit vorteilhaft wiederum in kontinuierlicher @rbeitswis.e einer kurzen Trocknung unter Absaugen von Wasserdampf unterworfen. Beispiel In eine gelZhlte Mischschnecke werden äquivalente Mengen calcin"erte Soda und Natriumbisulfit mit einem Wassergehalt von etwa 601o kontinuierlich eingetragen. Das innig gemischte Gut wird aus der Mischschnecke in eine andere Schnecke übergeführt, in der es auf etwa ioo bis i20' erhitzt wird. Das umgesetzte Gut verläßt die Schnecke in trockenem Zustand. Es ist neutrales Natriumsulfit mit ein-.in S O.,-Gehalt, d,--r annähernd der Theorie entspric1lt.

Claims (3)

1. PATISNTA`SPnÜCIII:.: i. Verfahren zur Herstellung neutraler Alkalisulfite durch Erhitzen fes:: Alkalicarbonate init festen Allcaüh_#tilfitei, in Gegenwart von Peuchtigheit, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsteilnehmer in kleinen Anteilen unter Vermeidung von Temperaturerüöhunben zu einer homogenen 1Iischung vereinigt und dann die Mischung erhitzt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß d:m uinzusetzenden Alkalicarbonat die entspre;hend.e 'Menge Alkalibisulfit in Anteil-er. zugeg-eb°n wird, so daß erst beben Eilde des MiSchvorganges ein Gemisch äquivalenter Mengen der beiden Reaktionsteilnehmer erzielt wird.
3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliche Wassermengen gegen Ende des Mischvorganges zugegeben werden. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung der Mischung unter Luftausschluß vorgenommen wird. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik ist ;in Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschrift Nr. 6.16.10.I.