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Verfahren zur Herstellung von für die Anwendung in Atmungsapparaten
geeigneten Sauerstoffpräparaten Die Erfindung bezieht sich auf die bekannte Verwendung
von Alkalisuperoxyd zu Zwecken der Luftreinigung, insbesondere in Atmungsapparaten.
Nach bekannten Vorschlägen werden hierzu niedere Hydrate der Superoxyde in Gegenwart
von Katalysatoren verwendet.
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Nach Patentschrift 305-o66 werden die niederen Hydrate dadurch hergestellt,
daß fein verteilte wasserfreie Superoxyde mit fein verteilten kristallwasserhaltigen
Stoffen innig vermischt werden. Bei Erwärmen des Gemisches pflanzt sich die Reaktion
spontan durch die ganze Masse hindurch fort, indem das Wasser der zugefügten kristallwasserhaltigen
Substanz sich auf die ganze Masse unter Bildung des niederen Hydrats (wahrscheinlich
2-Hydrats) verteilt.
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Das höhere 8-Hydrat des Natriumsuperoxyds wird z. B. nach der Patentschrift
219 790 dadurch hergestellt, daß Wasserstoffsuperoxydlösungen mit Ätznatron
bzw. Natronlauge im Überschuß versetzt werden.
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Untersuchungen haben nun ergeben, daß für Atmungsapparate u. dgl.
ausgezeichnet geeignete Sauerstoffpräparate mit niedrigem Hydratwassergehalt nach
einem sehr viel einfacheren Verfahren gewonnen werden können, nämlich derart, daß
man Alkalisuperoxyde, z. B. Natriumsuperoxyd oder auch Gemische, welche vorteilhaft
Sauerstoffkatalysatoren bekannter Art enthalten, einer direkten Behandlung mit geringen
Wassermengen unterwirft, derart, daß das Superoxyd oder Superoxydgemisch unter Umrühren
und Kühlen mit Wasserstaub behandelt wird. Die Menge des Wassers wird dabei so bemessen,
daß auf Ioo Teile Superoxyd nicht mehr als etwa 9 Teile, vorzugsweise etwa 6 bis
7 Teile Wasser angewendet werden.
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Zwecks Einverleibung der Katalysatoren verfährt man vorteilhaft in
der Art, daß man dieselben bereits während des Herstellungsverfahrens des Alkalisuperoxyds
zusetzt, z. B. so, daß dem Alkalimetall oder dem Alkalimetallgemisch geeignete Mengen
von Katalysatoren, wie z. B.- Sauerstoffverbindungen von Eisen, Mangan usw., zugefügt
werden und das so präparierte Ausgangsmaterial auf Natriumsuperoxyd verarbeitet
wird, welch letzteres alsdann durch Behandeln mit geringen Wassermengen für Atmungszwecke
u. dgl. brauchbar gemacht wird. Die Katalysatoren können aber auch dem fertigen
Alkalsuperoxyd vor oder nach der Behandlung mit Wasser nach vorliegender Erfindung
zugesetzt werden. Man kann z. B. das mit Wasserstaub behandelte Alkalisuperoxyd
mit pulverförmigen Katalysatoren bestäuben.
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Es hat sich gezeigt, daß die nach vorliegender Erfindung erhältlichen
Präparate ausgezeichnete Wirkung entfalten, insbesondere in der Richtung, daß sie
Sauerstoff bereits bei- den ersten Atemzügen prompt abgeben.
Ferner
hat sich herausgestellt, daß die Präparate durch Lagern in ihrer Gebrauchsfähigkeit
verbessert werden.
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Der Erfolg war nicht voraussehbar. Nach der eingangs erwähnten Patentschrift
3o5. o66 wird bei Einwirkung ungenügender Mengen von Wasser, sei es in Dampfform,
sei es in flüssigem Zustand, auf wasserfreies Natriumsuperoxyd stets das 8-Hydrat
neben unverändertem wasserfreiem Superoxyd erhalten, während man zu niederen Hydraten
auf diesem Wege nicht gelangen könne. Nach dieser Patentschrift sollen aber nur
die niedrigen Hydrate, vorzugsweise das 2-Hydrat, die erstrebten Wirkungen entfalten.
Aus diesem Grund schließt das patentierte Verfahren die Anwesenheit von Feuchtigkeit
peinlichst aus.
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Das Verfahren der vorliegenden Erfindung war auch keineswegs aus der
Patentschrift 120 136 abzuleiten, die ein Verfahren zur Herstellung von Natriumsuperoxydhydraten
zum Gegenstand hat, welche insbesondere zum Bleichen.Verwendung finden sollen. Nach
diesem Verfahren wird Natriumsuperoxyd in einem geschlossenen feuchten Raum, vorzugsweise
bei i5° in dünnen Schichten von ungefähr i cm Dicke ausgebreitet und, abgesehen
von gelegentlichem Umrühren, sich selbst überlassen. Es wird haüpt#ächlich auf das
zur Verwendung in Atmungsapparaten nicht geeignete 8-Hydrat hingearbeitet.
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Die Produkte der vorliegenden Erfindung können auf diese Art nicht
hergestellt werden. Breitet man Natriumsuperoxyd in Schichten von i cm Dicke aus
und läßt darauf Dampf einwirken, ohne genaue Mengenverhältnisse zwischen Peroxvd
und Wasser einzuhalten, so wird die Oberfläche des Peroxyds zu weitgehend hydratisiert,
während die darunterliegenden Schichten kaum beeinflußt werden. Bei gelegentlichem
Umrühren kortimen dann zwax neue Teilchen an die Oberfläche, sie werden aber ebenso
weitgehend hydratisiert. Man gelängt also im technischen Betrieb nicht zu dem gewünschten
niederen Hydrat, das erfindungsgemäß durch Einwirlcting genau bemessener, sehr geringer
Wassermengen unter Bewegung und Kühlung des Gutes erhalten wird.
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Außerdem muß besonders betont werden, claß die nach dem geschilderten
Verfahren erhaltenen Produkte hauptsächlich zu Bleichzwecken Verwendung finden sollen.
Die erfindungsgemäßen Präparate sind aber für die praktische Durchführung des Bleichprozesses
ungeeignet, wogegen sie eine ausgezeichnete Eignung für die Verwendung in Atmungsapparaten
besitzen. Die Unterschiede in der Verwendungsmöglichkeit sind kennzeichnend für
die völlige Verschiedenheit der nach beiden Verfahren erhaltenen Produkte.
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Die Möglichkeit auf dem hier vorgeschlagenen Weg zum Ziel zu kommen
war um so weniger vorauszusehen, als in dem obenerwähnten neueren Patent
305 o66 ausdrücklich gesagt ist, daß man bei direkter Einwirkung von Wasserdampf
nur das zu Bleichzwecken, nicht aber für Atmungsapparate verwendbare 8-Hydrat erhalte.
Da nun nach Patent 120 136 auf die Herstellung vonBleichprodukten und nicht
auf für Atmungsapparate geeignete Produkte hingearbeitet wird, konnte man sicher
nicht schließen, daß durch das ältere Patent 120 136 die in dem jüngeren
Patent zum Ausdruck gebrachte Meinung gegenstandslos sei. Diese Meinung hat vielmehr
bis heute die Fachwelt von der Einschlagung des mit der Erfindung beschrittenen
Wegs abgehalten.