DE738197C

DE738197C - Verfahren zur Entwaesserung von Natriumsulfid

Info

Publication number: DE738197C
Application number: DEI67409D
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Bachran; Dr Wilhelm Pfannmueller; Dr Karl Wintersberger
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1940-07-13
Filing date: 1940-07-13
Publication date: 1943-08-05

Description

Verfahren zur Entwässerung von Natriumsulfid Aus wässerigen Natriumsulfidlösungen läßt sich das Wasser ohne Schwierigkeiten nur bis zu einem Sulfidgehalt von etwa 6o o'o austreiben; bei höheren Konzentrationen erstarrt das Natriumsulfid, und bei den zur Entwässerung- notwendigen Tempeiaturen oberhalb r8o° stellt es eine klebrige Masse dar, die sich nur schwierig durch die Entwässerungsvorrichtung bewegen läßt und zu Verkrustungen führt. Nach seinem bekannten Verfahren wird die Schmelze, wenn sie einen Gehalt von 6o% Natriumsulfid erreicht hat oder auch früher, auf einer Vakuumtrommel weiter konzentriert. Das so erhaltene -Erzeugnis weist einen Gehalt von 8o bis 850/0 Natriumsulfid auf, es neigt jedoch infolge seiner voluminösen Beschaffenheit stark zu Zersetzungen durch Oxydation, wenn es nicht, nachdem es im Vakuum terkaltet ist, brikettiert wird.
Es wurde nun gefunden, daß sich Natriumsulfid in einfacher Weise zu einem beständigen Erzeugnis entwässern läßt, wenn man das wasserhaltige ' Natriumsulfid, sei es in festem Zustand oder als Lösung, in Mischung mit bereits entwässertem Natriumsulfid erhitzt. Man kann dann ohne Schwierigkeit bei Temperaturen oberhalb i8o° arbeiten. Der Zusatz von entwässertem Natriumsulfid soll. so groß sein, daß ein Zusammenschmelzen der Mischung verhindert wird. Das Verfahren läßt sich leicht ununterbrochen durchführen, indem man einer meinem geheizten Trockner umlaufenden Menge entwässerten Natriumsulfids dauernd oder zeitweise wasserhaltiges Natriumstllfid oder eine konzentrierte Sulfidlösung, zweckmäßig durch Aufsprühen, zuführt und gleichzeitig ieänen entsprechenden Teil entwässertes Erzeugnis aus dem Trockner entnimmt. Dauernde Bewegung des Gutes in der Vorrichtung trägt dazu bei, Verkrustungen und Sinterungen hintanzuhalten. Es empfiehlt sich, durch Absaugen oder Hindurchleiten indifferenter Gase für eine schnelle Entfernung des Wasserdampfes zu sorgen. Unerwünschte Oxydationen treten nicht auf. Es läßt sich so ein Natriumsulfid mit einem Gehalt von beispielsweise 85 bis göo"o in gekörnter, leicht löslicher Form' herstellen, das bei Anwendung entsprechend eisenfreier Ausgangsstoffe auch eisenarm ist. Die Entwässerung läßt sich in eisernen Vorrichtungen durchführen, ohne daß das Natriumsulfid einen störenden Eisengehalt annimmt.
Nach einem weiteren bekannten Verfahren zum Konzentrieren von Natriumsulfidlösung leitet man während des Konzentrierens einen Gasstrom über die erhitzte Masse, um das ausgetriebene Wasser abzuführen. Dieses Verfahren bietet nicht die Möglichkeit, die Entwässerung von Natriumsulfid ununterbrochen durchzuführen. Das Verfahren wird vielmehr unterbrochen, wenn die Masse eine bestimmte Temperaturerreicht hat. Die entwässerte Masse wird dann dem Ofen entnommen, um ihn für einen neuen Arbeitsgang frei zu machen. Im Gegensatz hierzu gestattet das erfindüngsgemäßs Verfahren mit Leichtigkeit eine ununterbrochene Arbeitsweise.
Beispiel Ein geheizter Vakuumschaufeltrockner wird mit entwässertem Natriumsulfid beschickt. Nachdem die Temperatur auf über i 8o' g,-stiegen ist, werden fortgesetzt kleine Mengen kristallisierten Natriumsulfids mit einem Sulfidgehalt von etwa 3o0'0 eing2sclileust und gleichzeitig entsprechende Mengen Trockengut entnommen, do daß eine stets gleichbleibende Menge Natriumsulfid im Trockner umläuft. Die Tempieratür soll dauernd etwa i8o bis 2oo° betragen. Es werden je Stunde etwa 2o bis 250,o :\atriumsulfd, bezogzii auf das in dem Trockner umlaufend; wasserarme Gut, mit einem Sulfidgehalt von 85 bis 9o% gewonnen.
Auf die Anwendung von Vakuum kann auch verzichtet werden. In diesem Fall wird der entstehende Wasserdampf durch einen Stickstoffstrom entfernt, um einer Verkrustung vorzubeugen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Entwässerung von Natriumsulfid, dadurch gekennzeichnet, daß wasserhaltiges Natriumsulfid in Mischung mit bereits entwässertem Natriumsulfid, vorteilhaft unter Absaugen des Wasserdampfes oder in einem Strom indifferenter Gase, erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i. dadurch gekennzeichnet, daß das it-asserhaltige Natriumsulfid als Lösung eingrführt wird.