DE1247274B - Verfahren zur Entfernung von Carbonylsulfid aus Gasmischungen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Carbonylsulfid aus GasmischungenInfo
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- C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
BOId
Deutsche Kl.: 12 e - 3/01
Nummer: 1 247 274
Aktenzeichen: D 35881IV c/12 e
Anmeldetag: 19. April 1961
Auslegetag: 17. August 1967
Häufig muß Carbonylsulfid aus einer Mischung von Gasen entfernt werden, da solche Gase mit
einem Gehalt an Carbonylsulfid meist wertlos sind, dagegen sich großer Verwendbarkeit erfreuen, wenn
das Carbonylsulfid entfernt ist. Die Entfernung des Carbonylsulfids erfolgt bekanntermaßen in der Weise,
daß man das carbonylsulfidhaltige Gasgemisch zusammen mit Wasserdampf über einen Tonerdekatalysator
führt. Durch die Wirkung des Katalysators wird das Carbonylsulfid hydrolisiert, um Kohlendioxyd
und Schwefelwasserstoff gemäß der nachstehenden Gleichung zu liefern:
COS + H2O ->
CO2 + H2S
Die Reaktionsprodukte werden durch Absorption in Ätzlaugen oder nach anderen bekannten Entschwefelungsverfahren
entfernt.
Die bekannten Verfahren erfordern große Mengen an Wasser für die Hydrolyse. Das ist unangenehm, ao
weil nicht umgesetzter Wasserdampf aus dem Trägergas entfernt werden muß. Außerdem werden die
Katalysatoren sehr rasch unbrauchbar und unwirksam. Der Reaktionsfortgang ist häufig so langsam,
daß das Verfahren unwirtschaftlich ist.
Aus der deutschen Patentschrift 368 670 ist es bereits bekannt, zur Entfernung von Carbonylsulfid
aus Gasen diese mit Natron- oder Kalikalk bei gewöhnlicher oder schwach erhöhter Temperatur zu
behandeln; dabei wurde auch schon die Möglichkeit ins Auge gefaßt, Aktivkohle mit dem Natronkalk zu
mischen. Auch dieses bekannte Verfahren hat nicht voll befriedigt: Es trat nur eine geringfügige Verminderung
des Carbonylgehalts ein.
Es wurde gefunden, daß man bei Verwendung von mit Alkali aktivierter Tonerde als Katalysator Carbonylsulfid
aus feuchten Gasmischungen quantitativ entfernen kann, so daß kein meßbarer Carbonylgehalt
mehr in den Gasen zurückbleibt. Demgemäß besteht die Erfindung in der Verwendung von mit
Alkali aktivierter Tonerde als Katalysator zur Entfernung von Carbonylsulfid aus feuchten Gasmischungen.
Wenn der erfindungsgemäß angewandte Katalysator saure Bestandteile hat, insbesondere stark saure
Bestandteile, so sollen die alkalischen Bestandteile jedenfalls überwiegen. Bevorzugt zur Anwendung
kommende Katalysatoren sind solche, welche relativ hohe Anteile an basischen Bestandteilen wie Natrium
und/oder Kalium enthalten.
Beste Ergebnisse werden erzielt, wenn die erfindungsgemäß zur Anwendung kommenden Kataly-Verfahren
zur Entfernung von Carbonylsulfid
aus Gasmischungen
aus Gasmischungen
Anmelder:
The Dow Chemical Company,
Midland, Mich. (V. St. A.)
Midland, Mich. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. F. Weickmann,
Dr.-Ing. A. Weickmann
und Dipl.-Ing. H. Weickmann, Patentanwälte,
München 27, Möhlstr. 22
Als Erfinder benannt:
Ludo Karl Frevel, Midland, Mich.;
Leonard Joseph Kressley,
Saginaw, Mich. (V. St. A.)
Ludo Karl Frevel, Midland, Mich.;
Leonard Joseph Kressley,
Saginaw, Mich. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 28. April 1960 (25 184)
satorenO,15 bis 3 Gewichtsprozent Natrium und/oder
Kalium enthalten.
Ein anderer, die Wirksamkeit beeinflussender Parameter ist die spezifische Fläche der Tonerde im
Katalysator; bei einer spezifischen Fläche von 20 bis m2/g werden sehr gute Ergebnisse erzielt.
Die Lebensdauer des Katalysators wird erhöht, wenn man gewisse Bestandteile aus dem zu reinigenden
Gasgemisch vor der Berührung dieses Gemisches mit dem Katalysator entfernt. So wird man zweckmäßig
Oxydationsmittel, wie Sauerstoff oder Schwefeldioxyd und saure Gaskomponenten, wie Schwefelsäure,
Schwefeltrioxyd und Halogenwasserstoff (Chlorwasserstoff und Bromwasserstoff) aus dem
Gasgemisch entfernen. Wenn auch das Gasgemisch etwas Feuchtigkeit enthält, so wird man trotzdem
soviel Wasser zugeben, um zu erreichen, daß mindestens 1 Mol, vorzugsweise 1 bis 2 Mol Wasser auf
Mol Carbonylsulfid treffen.
Eine quantitative Beseitigung des Carbonylsulfids ist in der Praxis nicht immer erforderlich. Wie auch
die Forderungen sein mögen, der Erfindungsvorschlag bringt auch bei hohem Durchsatz eine weitestgehende
Reinigung des feuchten Gases von Carbonylsulfid,
709 637/578
selbst dann, wenn der Carbonylsulfidgehalt bis zu
200 ppm und mehr beträgt. Die katalytische Reaktion gemäß der Erfindung wird bei einer Temperatur
von 35 bis 250° C durchgeführt. Das Gas wird man in einem Ausmaß bis zu 30 000 oder mehr Volumeneinheiten
pro Volumeneinheit des Katalysators pro Stunde über den Katalysator führen. Dabei kann
man bei einem Druck unterhalb des Verflüssigungsdruckes arbeiten. . ; :
Bevorzugt liegt die spezifische Oberfläche der Tonerde zwischeri-20 und/300 m2/g. Der Alkaligehalt
liegt vorzugsweise zwischen 0,5 und 3 Gewichtsprozent Natrium oder Kalium. Die erfindungsgemäßen
Katalysatoren können auf verschiedenste Weise hergestellt werden. Zum Beispiel kann man
eine wäßrige, Aluminiumsalze enthaltende Lösung mit einer verdünnten wäßrigen, Kalium oder Natrium
enthaltenden Alkalilösühg so lange behandeln, bis eine Fällung der Tonerde (Aluminiumoxyd) zu verzeichnen
ist. Daraufhin wird das ausgefällte Aluminiumoxyd-Gel getrocknet und bei Temperaturen von
250 bis 5000C mehrere Stunden gebrannt, um auf
diese letztere Weise eine völlige Entwässerung und Aktivierung herbeizuführen.
Die Entfernung des, Carbonylsulfides aus den Trägergasen hängt von vielen Faktoren ab, z. B. von
der Art des Trägergases, der Menge des Trägergases und dem Mengenanteil,- des Carbonylsulfides im
Trägergas. In der Regel wird das das Carbonylsulfid enthaltende Gas durch oder über ein Bett aktivierter
Tonerde geführt oder in einen Kessel gedrückt, welcher aktivierte Tonerde enthält.
Versuche haben ergeben, daß die Lebensdauer des Katalysators, ohne Verlust an Aktivität, außerordentlich
groß ist.
Gasförmiger Stickstoff mit einem Gehalt von 1 Volumprozent Carbonylsulfid wird in einem Ausmaß
von 300 ml/Min, (gemessen bei Normalbedingungen) über 17,889 g aktivierter Tonerde geführt,
welche eine Oberfläche von 200m2/g aufwies. Die
Temperatur betrug etwa 75° C. Die chemische Analyse der aktivierten Tonerde ergab 92% Al2O3,
0,8% Na2O und 7% H2O. Vor der Kontaktnahme
des Stickstoffes und des Carbonylsulfides mit dem Tonerdekatalysator wurde ein Drittel des Stickstoffströmes
mit Wasser bei 25° C gesättigt. Nun wurde das Gas in Kontakt mit dem Katalysator
gebracht. Das aus dem Katalysatorbett strömende Gas wurde analysiert. Es wurde festgestellt, daß in dem
Gas keine analysierbaren Mengen an Carbonylsulfid enthalten waren. Dagegen wurden äquimolare Mengen
an Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff in den ausströmenden Gasen festgestellt.
Es wurde nach Beispiel 1 verfahren, mit der Abweichung, daß der Durchsatz des Stickstoffes und
Carbonylsulfides um einen Faktor 4 (wieder bei Normalbedingungen gemessen) erhöht war. Wiederum
wurde kein Carbonylsulfid in den ausströmenden Gasen festgestellt, dagegen entsprechende Mengen
Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff.
Gasförmiges Propylen mit einem Gehalt von etwa 120 Teilen Carbonylsulfid und 120 Teilen Wasser
pro 1 Million Teile Propylen ließ man mit einem Durchsatz von 23 bis etwa 200 ml/Min, (bei 10 at
und 25° C) über 3,18 g aktivierter Tonerde strömen. Die Tonerde besaß die gleiche chemische Zusammensetzung
und physikalische Struktur, wie die gemäß Beispiel 1 verwendete. Die Temperatur betrug
100° C. In den ausströmenden Gasen wurde kein Carbonylsulfid festgestellt. Eine Vielzahl weiterer
Versuche, ähnlich den vorstehend beschriebenen, ίο wurden unter verschiedensten Bedingungen durchgeführt.
In allen Fällen wurden gleichgute Ergebnisse festgestellt.
Zum Vergleich wurde mit Wasser gesättigtes Propylengas mit einem Gehalt von 120 Teilen Carbonylsulfid
pro 1 Million Teile Propylen über 13,0 g angesäuerte, aktivierte Tonerde geleitet, welche eine
Oberfläche von 350m2/g aufwies. Der Durchsatz
ao betrug 150 ml/Min, (gemessen bei Normalbedingungen).
Die Temperatur betrug 100° C. Die chemische Analyse der angesäuerten Tonerde ergab 85 °/o
Al2O3, 2»/o Na2O und 6,4% Wasser mit 6,3% SiO2.
Das austretende Gas wurde analysiert, und es wurde festgestellt, daß es 75 Teile pro 1 Million Teile Carbonylsulfid
enthielt. Auch bei einer Reduktion des Durchsatzes auf 50 ml/Min, ergab sich nur eine
Reduktion des Gehaltes an Carbonylsulfid auf 25 Teile pro 1 Million Teile gasförmiges Propylen.
Wenn der Durchsatz an Gas auf 150 ml/Min, erhöht wurde und trockener Chlorwasserstoff dem eintretenden
Gas beigemischt wurde, enthielt das abströmende Gas 160 Teile pro 1 Million Teile nicht umgesetztes
Carbonylsulfid, und zwar für kurze Zeit.
Später nahm der Gehalt an Carbonylsulfid schrittweise ab auf etwa 120 Teile pro 1 Million Teile
Gasgemisch. Dies wies klar darauf hin, daß chemisch absorbiertes Carbonylsulfid durch den Chlorwasserstoff
in Freiheit gesetzt wurde und sodann gegen den Austritt aus dem Bett hin physikalisch absorbiert
wurde.
In Anlehnung an die deutsche Patentschrift 368 670 wurde ein Gasgemisch mit einem Gehalt von
78 Teilen COS pro 1 Million Teile Stickstoff hergestellt und in einen 34,41 fassenden Behälter aus
rostfreiem Stahl gegeben. 20,0 g einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 13,5 Gewichtsprozent
Na2CO3 wurden dazu verwendet, um 20 g Aktivkohle
anzufeuchten; von der so angefeuchteten Aktivkohle wurden 10,0 g genommen und in ein
19 ml fassendes Gasadsorptionsrohr gegeben. Die Temperatur des Adsorptionsrohrs betrug 38 bis
44° C; 300 ml des Gasgemisches wurden zunächst durch angefeuchteten Celit hierauf durch die mit der
Na2CO3-Lösung angefeuchtete Aktivkohle und
schließlich durch ein Trocknungsmittel auf der Basis von Mg(ClO4)2 geschickt. Eine Messung ergab, daß
bei einem Gehalt von 78 Teilen COS pro 1 Million Teile in dem eintretenden Strom der austretende
Strom immer noch 62 Teile pro 1 Million Teile enthielt.
Der Vergleich mit den Beispielen 1 bis 3 zeigt also eine unvergleichlich schlechtere Wirkung der alkaliaktivierten
Aktivkohle gegenüber der alkaliaktivierten Tonerde. Dieser Unterschied war nicht vorauszusehen.
Das Vergleichsbeispiel 5 unterscheidet sich von den Beispielen 1 bis 3 durch eine geringere Verfahrenstemperatur.
Diese geringere Verfahrenstemperatur übt jedoch keinen die Vergleichsresultate verfälschenden
Einfluß aus. Es wurde festgestellt, daß bei erfindungsgemäßer Behandlung eines 8 Gewichtsprozent
H2S und 6 % CO2 sowie COS enthaltenden
Verfahrensgemisches unter sonst gleichen Bedingungen einmal bei einer Temperatur von 93,5° C und
ein andermal bei einer Temperatur von 66° C im einen Fall, dem der höheren Temperatur, eine COS-Umwandlungsrate
von 87% und im anderen Fall eine COS-Umwandlungsrate von 88% erzielt wurde.
Dieser Vergleich zeigt, daß die erfindungsgemäß erzielte Wirkungssteigerung nicht auf den Temperaturunterschied
zurückzuführen ist.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung von mit Alkali aktivierter Tonerde als Katalysator zur Entfernung von Carbonylsulfid aus feuchten Gasmischungen.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 368 670.
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