DE855002C - Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetalen in feinpulvriger Form - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetalen in feinpulvriger Form Bei der Herstellung von Polyvinylacetalen durch Kondensation von Polyv inylalkoholen mit aliphatischen Aldehyden in wäßriger Lösung in Gegenwart von Mineralsäuren tritt häufig die unangenehme Erscheinung auf, daß die Reaktionsprodukte in grober, zusammengeballter Form ausfallen. Bei einem derartigen Anfall der Produkte ist es sch@%,ierig, die letzten Säurereste auszuwaschen, um das Produkt in einer gebrauchsfertigen stabilen Form zu erhalten. Besonders bei der Kondensation von Polyvinylalkoholen mit niedrigem Polymerisationsgrad (K-Wert 2o his 30) tritt diese Erscheinung sehr leicht auf, zumal, wenn zur Herstellung gut durchkondensierter Produkte ein Überschuß von Aldehyd und höhere Temperaturen bei der Kondensation angewandt werden.
• Es wurde nun gefunden, daß diese Klumpenbildung weitgehend verhindert wird und feinpulvrige Produkte entstehen, wenn Emwlgatoren bei der Kondensation zugesetzt werden. Am besten sind für diesen Zweck die Oxäthylierungsprodukte von Alkylphenolen geeignet wie ein solches aus Octylphenol und io Mol Äthylenoxyd oder aus einem durch einen höhermolekularen Alkylrest substituierten Phenol und 30 Mol Äthylenoxyd.
• Der Emulgator wird z. B. in einer Konzentration von o,5 bis i % zur wäßrigen Polyvin,ylaIkdhol-Lösung zugesetzt, dann wird der Aldehyd zugegeben und hierauf die Kondensation durch Zugabe von etwa 2% Säure bei etwa o bis 4ö° durchgefüh,rt. Man erhält ein feinpulvriges Produkt von einem Acetalisierungsgrad von etwa 77%. Es war nicht vorauszusehen, daB in diesem stark sauren Medium die Emulgatoren eine derartige Wirkung auf die Form der sich bildenden und aus dem Reaktionsgemisch ausfallenden Produkte ausüben. Es gelingt einwandfrei, aus den feinpulvrig ausfallenden Polyvinylacetalen die letzten Reste Säure und den Emulgator auszuwaschen.
• Beispiel i 17 Gewichtsteile einer 80/eigen wäBrigen Lösung von Polyvinylalkohol vom K-Wert 2o werden mit einer Lösung von o,i i Gewichtsteilen des Oxäthylierungsproduktes eines durch einen höher molekularen Alkylrest substituierten Phenols mit 30 Mol Äthylenoxyd in o,i Gewichtsteile Wasser versetzt. Es werden o,85 Gewichtsteile (= 7,5 % der Theorie) Butyraldehyd und hierauf bei ö° i,i Gewichtsteile 2o%ige Salzsäure zugegeben. Man rührt den Ansatz 5 Stunden bei o', steigert dann die Temperatur langsam auf 30° und rührt einige Stunden bei dieser Temperatur. Das ausfallende Produkt wird abgesaugt, neutral gewaschen und getrocknet. Man erhält ein feinpulvriges Polyv inylacebal in fast quantitativer Ausbeute. Führt man die Kondensation unter den gleichen Versuchsbedingungen ohne Anwendung eines Emulgators durch, so koaguliert bei der Reaktion die Masse zu zusammenhängenden Brocken, die sich kaum aufarbeiten lassen.
• Beispiel 2 15 Gewichtsteile einer io%igen wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol vom K-Wert 30 werden mit o,i5 Gewichtsteilen des Oxäthylierungsproduktes von Octylphenol mit io Mol Äthylenoxyd in 5o%iger wäBriger Lösung versetzt. Es werden o,67 Gewichtsteile (= 8o% der Theorie) Acetaldehyd und hierauf bei o° i Gewichtsteil 200/aige Schwefelsäure zugegeben. Die :Mischung wird 3 Stunden bei o° gerührt, dann allmählich auf 40° angeheizt und einige Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Das Kondensationsprodukt wird warm abgesaugt, neutral gewaschen und bei 30 bis 40° getrocknet. Man erhält ein feinpulvriges Polyvinylacetal.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Polyvinylaeetalen in feinpulvriger Form durch Umsetzung von Polyvinylalkohol mit aliphatischen Aldehyden in Gegenwart von Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in wäBriger Lösung in Gegenwart eines Emulgators'durchführt. Angezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Nr. 582 o19.