DE85389C - - Google Patents
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B35/00—Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
- C09B35/50—Tetrazo dyes
- C09B35/56—Tetrazo dyes of the type
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
In der Patentschrift Nr. 59523 (Zusatz zu Nr. 53799) ist gezeigt, dafs die einfachen und
gemischten Disazofarbstoffe aus den Tetrazoverbindungen des Benzidins und dessen Analogen
mit der U1 a4-Amidonaphtol-ß2 ß3-disulfosäure
die Eigenschaft besitzen, sich abermals diazotiren und mit Farbstoffcomponenten zu
sogenannten Polyazofarbstoffen vereinigen zu lassen. Diese letzteren Farbstoffe, welche sich
durch ihre schönen schwarzen Nuancen, sowie durch ihre Waschechtheit auszeichnen, lassen
sich sowohl in Substanz wie auf der Faser darstellen; in einzelnen Fällen, zumal wenn
der entstehende Farbstoff in Wasser nicht genügend löslich ist, erscheint es jedoch vortheilhafter,
den letzteren Weg einzuschlagen.
Es wurde nun neuerdings beobachtet, dafs sich die in der genannten Patentschrift aufgeführten
Farbstoffe aus der U1 ai - Amidonaphtol-ß2
ß3-disulfosäure mit Vortheil durch die entsprechenden Farbstoffe aus der sich
von dieser Disulfosäure ableitenden αχ a4-Amidonaphtol-ß3-monosulfosäure
ersetzen lassen.
Auch hier kann die Weiterdiazotirung und Kuppelung sowohl in Substanz wie auf der
Faser vorgenommen werden.
Man gelangt auf diese Weise zu blauschwarzen , violettschwarzen, braunschwarzen
bis grauschwarzen Farbstoffen bezw. Färbungen, die namentlich durch hervorragende
Echtheit gegen Wäsche und Walke ausgezeichnet sind.
Beispiele:
Beispiele:
Polyazofarbstoff, erhalten durch
Weiterdiazotiren des aus 1 Mol. Tolidin und 2 Mol. Ci1 a4-Amidonaphtol-ß3-sulfosä'ure gebildeten Disazofarbstoffes und Kuppeln desselben mit 2 Mol. cij-Naph-
Weiterdiazotiren des aus 1 Mol. Tolidin und 2 Mol. Ci1 a4-Amidonaphtol-ß3-sulfosä'ure gebildeten Disazofarbstoffes und Kuppeln desselben mit 2 Mol. cij-Naph-
tol-a2-monosulfosäure (N-W).
21,3 kg Tolidin werden in der üblichen Weise diazotirt und die erhaltene Tetrazoverbindung wird sodann in eine sodaalkalische Lösung von 47,8 kg α, a4-Amidonaphtol-ß3-sulfosäure einfliefsen gelassen. Nach zwölfstündigem Rühren wird der entstandene Disazofarbstoff, auf ca. 900 erwärmt, ausgesalzen und abfiltrirt. Man schlämmt denselben sodann wieder mit Wasser an, fügt eine concentrirte Lösung von 13,8 kg Natriumnitrit zu und läfst nun unter guter Kühlung Salzsäure bis zur stark sauren Reaction zufliefsen. Man rührt abermals 12 Stunden, filtrirt die Diazoverbindung ab und trägt sie in eine gut gekühlte sodaalkalische Lösung von 44,8 kg cij-Naphtola2 - monosulfosäure (N-W) ein. Nach zwölfstündigem Stehen wird der fertige Polyazo-
21,3 kg Tolidin werden in der üblichen Weise diazotirt und die erhaltene Tetrazoverbindung wird sodann in eine sodaalkalische Lösung von 47,8 kg α, a4-Amidonaphtol-ß3-sulfosäure einfliefsen gelassen. Nach zwölfstündigem Rühren wird der entstandene Disazofarbstoff, auf ca. 900 erwärmt, ausgesalzen und abfiltrirt. Man schlämmt denselben sodann wieder mit Wasser an, fügt eine concentrirte Lösung von 13,8 kg Natriumnitrit zu und läfst nun unter guter Kühlung Salzsäure bis zur stark sauren Reaction zufliefsen. Man rührt abermals 12 Stunden, filtrirt die Diazoverbindung ab und trägt sie in eine gut gekühlte sodaalkalische Lösung von 44,8 kg cij-Naphtola2 - monosulfosäure (N-W) ein. Nach zwölfstündigem Stehen wird der fertige Polyazo-
farbstoff auf ca. go° erwärmt, ausgesalzen, abfiltrirt, geprefst und getrocknet.
Er erzeugt auf ungeheizter Baumwolle im alkalischen Bade ein Violett bis Violettschwarz.
Trisazofarbstoff aus ι Mol. Dianisidin, ι Mol. aj-Naphtol-ctj-sulfosäure, ι Mol.
Ci1 a4 - Amidonaphtol - ß3 - sulfosäure +
ι Mol. OL1 ai - Dioxynaphtalin - α - sulfo säure.
24,4 kg Dianisidin werden in der üblichen Weise in die Tetrazoverbindung übergeführt
und die letztere zu einer schwach essigsauren, mit Natriumacetat im Ueberschufs versetzten
Lösung von 22,4 kg Ct1 - Naphtol-ct2- sulfosäure
(N-W) zugegeben. Wenn die Bildung des Zwischenproductes beendet ist, was bei
gutem Rühren nach ca. 12 Stunden der Fall zu sein pflegt, läfst man das Ganze in eine
sodaalkalische Lösung von 23,9 kg αλ a4-Amidonaphtol-ßg-sulfosäure
einfliefsen. Nach zwölfstündigem Umrühren wird der gebildete gemischte
Disazofarbstoff auf ca. 90 ° erwärmt, ausgesalzen und abfiltrirt. Hierauf wird mit
Wasser angeschlämmt und nach Zusatz von 6,9 kg Natriumnitrit so lange unter Kühlung
Salzsäure zugefügt, bis die Reaction stark sauer ist. Man rührt wieder 12 Stunden, fütrirt
sodann die gebildete Diazoverbindung ab und trägt sie in eine mit überschüssigem
Natriumacetat versetzte schwach essigsaure Lösung von 24 kg Ct1 a4 - Dioxynaphtalin - ctmonosulfosäure
(S) ein. Nach abermaligem zwölfstündigen Rühren erwärmt man auf circa 60 °, macht mit Soda alkalisch, salzt aus, filtrirt,
preist und trocknet. Der auf diese Weise isolirte Polyazofarbstoff färbt ungeheizte Baumwolle
in dunkelblauen bis blauschwarzen Tönen an.
Beispiel III.
Polyazofarbstoff, erhalten durch Vereinigung von ι Mol. Benzidin mit 1 Mol.
Salicylsäure, 1 Mol. H1 a4-Amidonaphtolß3-sulfosäure,
Weiterdiazotiren des gebildeten gemischten Disazofarbstoffes und Kuppeln mit 1 Mol. ßx ct3-Amidonaphtol-ß4-sulfo
säure.
Die Tetrazoverbindung von 18,4 kg Benzidin läfst man in eine gut gekühlte sodaalkalische
Lösung von 13,8 kg Salicylsäure einlaufen. Nach ungefähr 6 Stunden ist die Bildung des
Zwischenproductes gewöhnlich beendet. Hierauf läfst man eine sodaalkalische Lösung von
23,9 kg Ct1 a4-Amidonaphtol-ßs-sulfosäure zufliefsen.
Nach zwölfsfündigem Rühren erwärmt man auf ca. 90 °, salzt aus, filtrirt, schlämmt wieder mit wenig Wasser an, setzt
6,9 kg Natriumnitrit in concentrirter wässeriger Lösung zu und läfst dann unter Kühlung
einen Ueberschufs von Salzsäure zulaufen. Nach 12 Stunden filtrirt man die ■ Diazoverbindung
ab und giebt sie zu einer sodaalkalischen Lösung von 23,9 kg ßx H3-Amidonaphtolß4-sulfosäure.
Nach 12 Stunden ist der Trisazofarbstoff fertig gebildet und kann nach
dem Erwärmen auf 90 ° durch Aussalzen, Pressen und Trocknen isolirt werden.
Derselbe färbt Baumwolle ohne Beize braunschwarz.
Beispiel für die Erzeugung derartiger Polyazofarbstoffe
auf der Faser:
Erzeugung des Tetrazofarbstoffes aus ι Mol. Tolidin, 2 Mol. Ct1 ct4-Amidonaphtol-ß3-sulfosäure
und 2 Mol. ß-
Naphtol auf der Faser.
10 kg Baumwolle werden in einem Färbebade,
das 0,6 kg des Farbstoffes aus 1 Mol. Tetrazoditolylchlorid und 2 Mol. C1 ct4-Amidonaphtol-ßg
-sulfosäure enthält, unter Zusatz von Glaubersalz und Seife oder Kochsalz in üblicher
Weise ausgefärbt und gut gespült. Alsdann wird die blaugefärbte Baumwolle in eine
Lösung von 0,2 kg Natriumnitrit in 200 1 kalten Wassers, welche mit 0,6 kg Salzsäure
(200 B.) angesäuert wurde, gebracht und in derselben gut umgezogen. Die blaue Färbung
der Baumwolle verschwindet dabei und geht in ein grünliches Grauschwarz über. Nach
vollendeter Diazotirung wird die Baumwolle gut gespült und in eine Auflösung von 0,5 kg
ß-Naphtolnatrium in 200 1 Wasser gebracht. Durch gutes Umziehen wird dafür Sorge getragen,
dafs das ß-Naphtol mit allen Theilen der Baumwolle in Berührung kommt. Die
Kuppelung ist bald beendet, und die nun schwarz gefärbte Baumwolle wird ausgewaschen
und getrocknet.
Verwendet man an Stelle des ß-Naphtols Resorcin, so erhält man ein grünliches Schwarz,
mit m - Phenylendiamin entsteht ein Braunschwarz, mit Aethyl - β - naphtylamin entsteht
ein Violettbraunschwarz, mit Dioxynaphtalinsulfosäure entsteht ein Violettschwarz, mit
Amidonaphtolsulfosäure entsteht ein Violettschwarz u. s. w.
In gleicher Weise erhält man die übrigen Farbstoffe bezw. die entsprechenden Färbungen,
wenn man in den obigen Beispielen die dort selbst benutzten Farbstoffe durch andere einfache
oder gemischte Disazofarbstoffe aus Ct1 a4-Amidonaphtol-ß3-sulfosäure
ersetzt und dieselben entweder direct oder nach dem Aufbringen auf die Faser weiterdiazotirt und mit
irgend
binirt.
binirt.
welchen FarbstofFcomponenten com-
Nr.
der
der
Claims (1)
- Pat.ent-Anspruch:
Neuerung in dem Verfahren 53799, darin bestehend, dort verwendetendes Patentes dafs man statt Farbstoffe hier die einfachen oder gemischten Disazofarbstoffe aus den Tetrazoverbindungen der zur Darstellung von Substantiven Azofarbstoffen benutzten Diamine und Ct1 a4 - Amidonaphtol - ß3 - sulfosäure verwendet und dieselben in Substanz oder auf der Faser nach dem Weiterdiazotiren mit FarbstofFcomponenten combinirt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE85389C true DE85389C (de) |
Family
ID=357536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT85389D Active DE85389C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE85389C (de) |
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- DE DENDAT85389D patent/DE85389C/de active Active
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