DE850603C - Herstellung von Kontaktmassen - Google Patents

Herstellung von Kontaktmassen

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DE850603C
DE850603C DEB12405A DEB0012405A DE850603C DE 850603 C DE850603 C DE 850603C DE B12405 A DEB12405 A DE B12405A DE B0012405 A DEB0012405 A DE B0012405A DE 850603 C DE850603 C DE 850603C
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contact masses
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DEB12405A
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E F Rosenblatt
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Baker and Co Inc
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Description

  • Herstellung von Kontaktmassen Im Patent 8.+2 0-1o ist ein Verfahren zur Herstellung voll Kontaktmassen beschrieben, bei dem eine zweiwertige Platin- oderPalladiumverbindung in wäßriger Lösung auf der Oberfläche eines Trägers aus einem festen, wasserunlöslichen, dehydratisierten, yon Natur aus basischen oder gegehenenfalls basisch gemachten Oxyd eines nicht edlen Metalls aus den Gruppen III bis VIII des Periodischen Systems durch Hydrolyse als Oxyd hzw. Hydroxyd abgeschieden und anschließend zu dem katalytisch wirksamen Metall reduziert wird.
  • Es @yurde gefunden, daß die .""ufrecht.erhaltung bestimmter pn-Werte in der Lösung innerhalb eines Bereichs, welcher für Platin und Palladium verschieden ist, nicht nur hinsichtlich der Schnelligkeit und Vollständigkeit der Hydrolyse von Bedeutung ist, sondern daß er darüber hinaus einen bedeutenden Einfluß auf die katalytische Aktivität des fertigen Katalysators hat, was. hei der Herstellung der Kontaktmassen zu beachten ist. Es ist wichtig für die Wirksamkeit des fertigen Katalysators, claß der richtige pK-Bereich auch während der der Hydrolyse folgenden Reduktion, die üblicherweise in der Hydrolysierlösung unter Zugale eines Reduktionsmittels erfolgt, eingehalten wird. Für Palladiumkontakte ergab sich, daß der 1>a-Wert der Herstellungslösung vorzugsweise etwa 5 bis 12, für Platinkontakte vorzugsweise etwa i his 8 betragen soll.
  • Beispiel i In drei verschiedenen Ansätzen wurden je 4 ccm Nitrobenzol in ioo ccm Methanol gelöst und mit 25 mg Palladium in Form eines 5o/oigen palladiumaktivierten Tonerdekontaktes hydriert, der aus Natriumpalladiumchloridlösungen von verschiedenem pH-Wert hergestellt worden war:
    Versuchs- pH der Her- Wasserstoff-
    nummer stellungslösung aufnahme
    ccm
    1 4,6 570
    2 8 86o
    3 11 82o
    Aus dieser Versuchsreihe ersieht man, daß es in solchen Fällen zweckmäßig ist, bei der Herstellung des Kontaktes die hei der Hydrolyse frei werdende Säure zu neutralisieren.
  • Beispiel 2 In drei verschiedenen Ansätzen wurden je 4 ccm Nitrobenzol in ioo ccm Methanol gelöst und mit 25 mg Platin in Form eines io/oigen platinaktivierten Tonerdekontaktes hydriert, der aus Kaliumplatinchloridlösungen von verschiedenem PH-Wert hergestellt war:
    Versuchs- pH der Her- Wasserstoff-
    nummer stellungslösung aufnahme
    ccm
    1 10 26O
    2 8 440
    3 4,6 810
    4 3,5 86o
    Die Versuche weisen darauf hin, daß die katalytische Wirksamkeit bei Palladiumkontakten bis zu einem Optimum bei etwa pH = 8 mit zunehmendem PH der Herstellungslösung, bei Platinkontakten mit abnehmendem pH der Herstellungslösung ansteigt.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kontaktmassen durch Hydrolyse zweiwertiger Platin-oder Palladiumverbindungen in Gegenwart eines Trägers aus einem festen, wasserunlöslichen, dehydratisierten, basischen Oxyd eines nicht edlen Elementes aus den Gruppen 111 bis VIII des Periodischen Systems gemäß Patent 842 o4o, dadurch gekennzeichnet, d@aß man das Verfahren in einer Lösung durchführt, deren p11-Wert für Palladiumverbindungen vorzugsweise etwa 5 bis 12, für Platinverbindungen vorzugsweise etwa i bis 8 beträgt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man den dort angegebenen pH-Bereich zumindest während der Reduktion aufrechterhält.
DEB12405A 1942-01-10 1949-09-28 Herstellung von Kontaktmassen Expired DE850603C (de)

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