DE528465C - Verfahren zur katalytischen Anlagerung von Wasserstoff an aromatische Basen in fluessiger Phase - Google Patents

Description

• Verfahren zur katalytischen Anlagerung von Wasserstoff an aromatische Basen in flüssiger Phase Es wurde die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, d.aß der Verlauf der katalytischen Hydrierung aromatischer Basen in flüssiger Phase günstig beeinflußt werden kann, wenn man die Katalysatoren in Gegenwart von Oxyden oder Hydroxyden der Erdalkalien oder von basisch wirkenden Salzen der Alkalien oder Erdalkalien oder von Mischungen .dieser Verbindungen verwendet. Selbstverständlich kommen für das Verfahren von diesen Stoffen solche. nicht in Betracht, die auf den Katalysator als Gift wirken, wie z. B. Cyankalium oder Natriumarsenit. Die günstige Wirkung äußert sich teils in .der Herabsetzung der Reaktionstemperatur, teils dadurch, daß die Bildung von Nebenprodukten wesentlich zurückgedrängt und die Ausbeute erhöht wird.
• Beispiel i ioo Teile Äthylanilin werden mit i Teil Nickeloxyd und o,o6 Teilen Natriumcarbonat mit Wasserstoff unter einem Druck von ioo Atmosphären unter guter Mischung erhitzt. Hält man die Temperatur durch Wegnahme der überschüssigen Reaktionswärme auf 25o°, so kommt die Hydrierung nach einer halben Stunde zum Stillstand. Es sind 85 °/o Hexahydroäthylanilin gebildet, der Rest besteht aus unverändertem Äthylanilin und 2 °/o Nebenprodukten. Arbeitet man ohne Zusatz von Natriumcarbonat, so steigt .der Anteil der Nebenprodukte auf etwa 15 °1o.
• Beispiel e Arbeitet man nach Beispiel i unter Zusatz von 2 Teilen Calciumoxyd an Stelle des Natriumcarbonats, so beginnt die Reaktion schon bei etwa igo°. Die Ausbeute an Hexahydroäthylanilin steigt auf etwa 98 Klo. Beispiel 3 ioo Teile o-Toluidin werden mit 1,5 Teilen Kobaltoxyd und etwa 3 Teilen Calciumoxyd und Wasserstoff bei einem Druck von etwa ioo Atmosphären gut gemischt. Die Reaktion oeginnt schon bei 205°. Läßt man die Temperatur auf 225 bis 23o° steigen, so ist die Wasserstoffaufnahme nach 3 Stunden prraktisch beendet. Die Ausbeute an Hexahydroo-toluidin beträgt 9390. Arbeitet man mit Kobaltoxyd ohne Calciumoxyd, so beginnt die Reaktion erst bei 25o bis 26o° und führt zut Bildung von 3o bis So °/o Nebenprodukten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur katalytischen Anlagerung von Wasserstoff an aromatische Basen in flüssiger Phase, dadurch gekennzeichnet, daB man die Katalysatoren in Gemeinschaft mit Oxyden oder Hydroxy-.den der Erdalkalien oder basisch wirkenden Salzen der Alkalien oder Erdalkalien oder mit Mischungen .dieser Verbindungen verwendet.