DE390622C - Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PentaerythritInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C31/18—Polyhydroxylic acyclic alcohols
- C07C31/24—Tetrahydroxylic alcohols, e.g. pentaerythritol
- C07C31/245—Pentaerythritol
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit.
Durch Vereinigung von Formaldehyd mit _lcetaldehvd in Gegenwart von Ätzkalk als, 1°>ondetisatiönsmittet gewimit man bekaunt- iich (v;-I. Liebigs _@nnalet: Pd. 265, S. 319 uttd rd. 289, S. 4.7) de 1i rierwertigen Alkohol l'entacrythrit, dessen \itrierung zii dein wert- vollen Sprengstoff \itropetit:tcryt:hrit ,@criilirt hat. Das übliche Verfahren der Herstellung voti Petiiaerytlirit erfordert aber viel Zeit und verui sacht große Kosten bei unsicherer, weist nur mäßige-- Ausbeute. Diese 'Mängel sind hauptsächlich der sehr langen Rcaktionsclauer und dem Auftreten von \ebenrcaktionen zu- zuschreil;en und lassen sich wie folgt beheben. Es wurde nämlich gefunden. (1a13 es für die Ausbeute nicht gleichgültig ist, welches Kon- densationsmittel man anwendet, in welcher Konzentration und Reihenfolge man ar l=eitet und bei welcher Temperatur das Zusammen- wirken cler Reaktionsbestandteile vor, sich geht. Bei Anwendung schnell wirkender Kon- ciensationsmittel, wie Ätzkalk, Atzbaryt, Ätz- natron, wird eine gute Ausbeute an Pentaery- thrit: nur dann 'erzielt, wenn das in Nasser aufl;eschwenunte Erdalkali in die schon vor- her bereitete. Mischung der Aldehyde einfließt. wobei stete Iiühltuig dafür sorgt, daß die Tem- peratur unter d.0' bleibt. Verfährt nian UM- gekehrt in der Weise. daß die Mischung der Aldehyde in glas autgeschwemnlte 1?r(lalhali einfließt, dann darf dies nur unter -starker liiililung geschelieti, derart, claß die Tempe- ratur niemals über 23° steigt. Bei Anwendung mäßig wirkender Konden- sationsrriittel, wie gebrannte lla,ncsia; 1'1a- gnesiahvdrat. latrittnibicarl)otiat, hat inaü be- züglich der Wahl von Konzentration und Tern- peratur größere Freiheit. Man kann ohne Nachteil mit der Temperatur von Anbeginn bis auf 4o" gehen, wodurch die Reaktions- dauer sich in zulässigen Grenzen hält. Beispiel 1. In eine Mischung von 34k- Fortüaldehyd (33prozentig). 4.,3 kg Acetaldehyd und 40 1 Wasser läßt inan eine aus 3.31c- gebranutern Kalt: und 4o 1 Wasser hergestellte Kalkmilch unter Umrühren allmählich einfließen. Zuflufl und Kühlung werden so geregelt, daß die Tein- peratur nicht über 23° steigt. Nach Zugabe aller Kalkmilch wird 2 Stuncieti auf .o' er- wärliit. _ Rcispial ?. 12.31:ä Forniaklehyd (3-l)ro;_enti; wird mit 15 1 Kalkmilch aus 1,2 k@ gebranntem Iiallc gemischt. wobei die Temperatur 13' nicht überschreitet. Nun wird ein Gemisch von i,3 kg Acetaldehyd mit 1 Wasser unter TTmrühren im Verlauf von 2 bis 3 Stunden rläzugelassen und so gekühlt, dalli die Tempe- ratur 13" nicht überschreitet Nach beendig- ter Mischung läßt man die Temperatur -auf -to` steigen wild helaßt 11erl=ei 2 Stunden lang. ßc-isliicl l'inc \lischuih Von- 34k-- I,ornialcleliy#"l ( j@10"/.elltl@) mit d-,3 leg Acet:tlfJeli@-(1 und 4o 1 \Vasser wird unter Umrühren init 2,3 kg ge- lir:iniitc-r \Ia@@-nesia versetzt. 1)1e Temperatur @Cü-d" hierauf gesteigert und - Stunden lang auf 8o bis ioo;-.:gehalleittt .:Durch Aufsetzen eines Rückfußkühlers@ oder durch luftdichtes Verschließeii tt-irct`'datüf-@esorat, daß keine Mdehyddämpfe verlorengehen. Die Reaktionsdauer ü,erstei-t in keinem Fall 8 Stunden gegenüber früher i bis 2 Mo-
Claims (2)
- PATENT-ANspRTJcHE i. Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit - aus Formaldehvd und Acet-<ilclehvcl, cladurch gekennzeichnet. claß konzentriertere, etwa io- bis 4oprozentibe 1.Z3-sungen der Gemische von Formaldehyd und Acetaldehvd zunächst unter Kühlung und darauf allmählicher Steigerung dei Temperatur mit stark wirkenden Kondensationsmitteln, wie Ätzkalk, Ätzbarvt oder Natriumhvdrat, oder unmittelbar bei erhöhter Temperatur mit schwach wirkenden Kondensationsmitteln, wie Magnesia, Magnesiumhydrat oder IL#Zatriuincarbonat. behandelt werden.
- 2. Abänderung des Verfahrens nach An-Spruch i. gekennzeichnet durch allmählichen Zusatz stark wirkender Kondensationsmittel zu den Lösungen der Aldehvdgemische unmittelbar bei erhöhter Temperatur.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DER39827D DE390622C (de) | 1914-02-05 | 1914-02-05 | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DER39827D DE390622C (de) | 1914-02-05 | 1914-02-05 | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE390622C true DE390622C (de) | 1924-02-22 |
Family
ID=7405885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DER39827D Expired DE390622C (de) | 1914-02-05 | 1914-02-05 | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE390622C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE879093C (de) * | 1953-04-23 | Ici Ltd | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit | |
| US2818442A (en) * | 1953-11-23 | 1957-12-31 | Heyden Newport Chemical Corp | Preparation of pentaerythritol and thermal reduction of formaldehyde content |
-
1914
- 1914-02-05 DE DER39827D patent/DE390622C/de not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE879093C (de) * | 1953-04-23 | Ici Ltd | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit | |
| US2818442A (en) * | 1953-11-23 | 1957-12-31 | Heyden Newport Chemical Corp | Preparation of pentaerythritol and thermal reduction of formaldehyde content |
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