DE836649C - Verfahren zur Herstellung von Phenylmethyldichlorsilan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PhenylmethyldichlorsilanInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F7/125—Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20 by reactions involving both Si-C and Si-halogen linkages, the Si-C and Si-halogen linkages can be to the same or to different Si atoms, e.g. redistribution reactions
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 15. APRIL 1952
I) 6073 IV c j 12
Hei (Ut I lerstdlung von Phenylmethyldichlorsilan
nach dem Grignard-Verfahren fällt auch eine beträchtliche Menge von Triorganosilanen an. Unter
diesen Stoffen befindet sich auch Diphenylmethylchlorsilan. Solche Triorganosilane sind aber von
geringerer Bedeutung in der Siliconindustrie als das Phenylmethyldichlorsilan. Ks ist daher erwünscht,
ein wirtschaftliches Verfahren zur Verfügung zu haben, nach dem Triorganosilane in Diorganosilane
umgewandelt werden können.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein wirtschaftliches
Verfahren zur Umwandlung von Diphenylmet h ν !chlor si lan in Plum vlmethvldichlorsi lan.
Erfindungsgemäß wird ein Gemisch von Diphenylmethylchlorsilan
und Diphenyldichlorsilan zusammen mit einem geringeren Anteil von Aluminiumchlorid
auf eine Temperatur von 180 bis 2500 bei so niedrigem Druck erhitzt, daß das
sich hierbei bildende Phenylmethyldichlorsilan aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert.
Wird Diphenylmethylchlorsilan und Diphenyldichlorsilan mit Aluminiumchlorid erhitzt, so findet
eine Umsetzung unter Bildung von Phenylmethyldichlorsilan und Triphenylchlorsilan statt. Der
letztere Stoff ist unter den Bedingungen des Verfahrens
nicht flüchtig und bleibt daher als Rück-
stand zurück.
Gleichung:
Gleichung:
Die Umsetzung kann durch die
Al Cl,
(CeH5)2CH3SiCl + (CeH5)2SiCl2
C6H5(CH3)SiCl2 +(CeH5)3SiCl
C6H5(CH3)SiCl2 +(CeH5)3SiCl
ausgedrückt werden. Die beste Ausbeute an Phenylmethyldichlorsilan
wird dann erhalten, wenn äquimolare Mengen der Ausgangschlorsilane miteinander umgesetzt werden.
ίο Die Menge des verwendeten Aluminiumchlorids
kann weniger als 50% betragen, jedoch besteht kein Vorteil bei einer Verwendung von mehr als 10%.
Die zweckmäßige Menge beträgt 0,001 bis 10 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Chlorsilane.
Die Umsetzung von Diphenylmethylchlorsila.n unter Bildung von Phenylmethyldichlorsilan erfolgt
bei einer Temperatur zwischen 180 und 250°. Bei einer Temperatur über 210° finden jedoch Neben-
ao reaktionen statt, und eis bilden sich Polymere, die durch Phenylengruppen miteinander verbunden
sind, so daß sich die Ausbeute an dem gewünschten Stoff verringert. Bei einer Temperatur unter i8o°
verläuft die Reaktion für den praktischen Zweck zu langsam. Die zweckmäßige Temperatur liegt daher
zwischen 180 und 2100.
Das Verfahren soll bei so niedrigem Druck durchgeführt werden, daß das Phenylmethyldichlorsilan
aus dem Reaktionsgemisch entfernt werden kann.
Findet eine Entfernung nicht statt, so setzt sich
dieser Stoff zu Methylchlorsilanen um. Normalerweise genügt ein Druck von 40 bis 60 mm Hg.
Werden die Ausgangsstoffe bei den genannten Temperaturen und Drucken erhitzt, so findet die
Umsetzung unter Abdestillation von Phenylmethyldichlorsilan schnell statt, das dann kondensiert
wird. Der Rückstand besteht im wesentlichen aus einem Gemisch von Triphenylchlorsilan und dem
als Katalysator wirkenden Aluminiumchlorid.
Phenylmethyldichlorsilan ist ein Ausgangsstoff für die Herstellung einer Reihe von wertvollen
Siloxanverbindungen, die z. B. als öle, Lacke,
Harze oder Gummistoffe verwendet werden können.
Zur näheren Erläuterung des Erfindungsgegenstandes dienen die folgenden Beispiele.
Ein Gemisch von 452 g Diphenylmonomethylchlorsilan, (CeH5)2CH3SiCl, 491 g Diphenyldichlorsilan,
(C6 Hj)2SiCl2, und 1 g Aluminiumchlorid
wird auf eine durchschnittliche Temperatur von 2050 bei 40 bis 60 mm Hg etwa 12 Stunden
unter Rückfluß erhitzt und darauf bei gleicher Temperatur und gleichem Druck noch 46 Stunden auf
dieser Temperatur gehalten, wöl>ei man von Zeit zu
Zeit die flüchtigen Stoffe aus dem Reaktionsraum abzieht. Man erhält so als Destillat ein Gemisch
aus 313 g Phenylmethyldichlorsilan und 26 g Phenvldimethvlchlorsilan.
EimGemisehaus^OOgDiphenyldichlorsilan, 160g
Diphenylmethylchlorsilan und 5,5 g Aluminiumchlorid wird bei'60 mm Hg 15 Stunden bei 2050
nur unter Rückfluß erhitzt. Anschließend destilliert man das Reaktionsgemisch, wobei man dieses auf
obiger Temperatur und obigem Druck hält. Man erhält so 60 g Phenylmethyldichlorsilan.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von Phenylmethyldichlorsilan, dadurch gekennzeichnet, daß man Diphenylmethylchlorsilan und Diphenyldichlorsilan in Anwesenheit einer geringeren Menge von Aluminiumchlorid bei einer Temperatur von 180 bis 250° und l>ei so niedrigem Druck miteinander umsetzt, daß Phenylmethyldichlorsilan aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert, wobei die Umsetzung vorzugsweise bei einem absoluten Druck von 40 bis 60 mm Hg unter Verwendung äquimolarer Mengen von Diphenylmethylchlorsilan und Diphenyldichilorsilan sowie einer Menge von 0,01 bis 10 Gewichtsprozent Aluminiumchlorid, bezogen auf das Gesamtgewicht der Chlorsilane, durchgeführt wird.0 3929 4.
Applications Claiming Priority (1)
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| US663690XA | 1949-02-23 | 1949-02-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family Applications (1)
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
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1949
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-
1950
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