DE82857C - - Google Patents

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DE82857C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/003Preparation of cellulose solutions, i.e. dopes, with different possible solvents, e.g. ionic liquids

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT. \l
-M 82857-ßlfyfo
KLASSE 29: Gespinnstfasern.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Erzeugung einer zur Herstellung seidenähnlicher Fäden geeigneten Masse aus Kohlehydraten. Die bisher bekannt gewordenen Verfahren zur Erzeugung der sogen. Kunstseide bedienen sich der Nitrocellulose. Die Verfahren zur Denitrirung dieser in Fadenform gebrachten Nitrocellulosen haben sich bisher als für die Technik unbrauchbar erwiesen, theils weil die erzielte Denitrirung die Festigkeit des Materials unter eine zulässige Grenze brachte, theils weil die Denitrirung nur ganz oberflächlich zu erreichen war. Da die Nitrokörper sehr leicht entflammen und dabei sich explosionsartig zersetzen, so ist ihre Anwendung für die Textilindustrie eine sehr beschränkte.
Um diese Uebelstände zu beseitigen, wurde von der Anwendung von Nitrocellulose und ähnlichen nitrirten Kohlehydraten als Ausgangsmaterial und wesentliches Endproduct gänzlich Abstand genommen. Es gelang, durch Anwendung von reiner Cellulose oder ähnlichen Kohlehydraten, welche durch Behandlung mit Phosphor- und Schwefelsäurehydraten in Lösung gebracht sind, eine Masse zu erhalten, die, mit geeigneten Flüssigkeiten behandelt, die reine Cellulose in gewässerter Form zurückläfst.
Zu diesem Zwecke wird Cellulose oder ähnliche Kohlehydrate mittelst wässeriger Alkalilösung und hierauf mit wässeriger Salz- oder Schwefelsäurelösung gereinigt; hiernach werden die Cellulosen mit Wasser bis zur neutralen Reaction gewaschen und bei 40 ° getrocknet.
Diese Cellulosen werden einige Zeit mit verdünnten wässerigen Lösungen von Phosphor-Schwefelsäurehydraten durchtränkt, welche man z. B. erhält, wenn man zu wässeriger Phosphorsäure von 33 pCt. P2 O5-Gehalt so lange Schwefelsäuremonohydrat hinzufügt, bis die Lösung 20 pCt. H2 SO4-Gehalt aufweist; die Menge des angewendeten Phosphor-Schwefelsäurehydrats soll nicht mehr betragen, als nöthig ist, die Cellulosen vollständig zu durchfeuchten; die Dauer der Einwirkung genügt, wenn die Fasern aufzuquellen beginnen. Alsdann wird die Masse mit doppelt gewässerter Schwefelsäure behandelt, und zwar vermittelst Knetens in einem Knetwerk, und dadurch eine gleichmäfsigere Einwirkung erzielt. Ist die Masse homogen geworden, so stellt sie einen zähen Teig dar. In diese Masse wird nun reines concentrates Phosphorsäurehydrat eingebracht und durch Kneten gleichmäfsig in dem Teig vertheilt; dieser verwandelt sich hierbei in einen glashell durchscheinenden zähen Syrup, welcher sich leicht in Fäden ausziehen läfst. Zwecks Erzielung einer gröfseren Beständigkeit in .der Zusammensetzung dieser Masse ist es vortheilhaft, gewisse Umlagerungen in derselben vorzunehmen, die darin gipfeln, die schnelle selbstthätige Ueberführung der sauren Cellulosen in Dextrin bezw. Zuckerkörper zu verlangsamen bezw. aufzuhalten. Dies erzielt man
1. durch Hinzukneten einer wässerigen Phosphorsäure von 45 pCt. Hs PO4-Gehalt. Letztere spaltet die vorhandenen gelösten sauren Cellu-
losen in säureärmere Cellulosekörper, die beständiger und langsamer umwandlungsfähig sind. 2. An Stelle von wässerigen Säurelösungen können erfolgreich die Phosphor-, Schwefeloder Salpetersäureester des Aethylalkohols oder Glycerins verwendet werden. Diese Ester wirken auf die vorhandenen sauren Cellulosen Säure abspaltend, indem sie unter Vereinigung mit dem abgespaltenen Säurecomplex Aethersäuren bilden.
. 3. Schwieriger kann eine derartige Umlagerung erzielt werden, indem man in die Masse in kleinen Antheilen absoluten Alkohol oder Glycerin hineinrührt und das Ganze rasch verknetet (wobei Esterbildung eintritt), bis die Masse die gewünschte Consistenz erreicht hat.

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche:
    Verfahren zur Herstellung einer verspinnbaren Masse aus Cellulose oder Holzstoff, dadurch gekennzeichnet, dafs diese Materialien nach vorangegangener Reinigung der Einwirkung eines Gemisches von concentrirter Schwefelsäure und Phosphorsäure bezw. der folgeweisen Einwirkung dieser Agenden ausgesetzt werden, bis ein zäher Syrup entstanden ist, der zu Fäden ausgezogen wird.
    Die Behandlung des nach Anspruch 1. hergestellten Syrups mit den Aethyl- bezw. Glycerin-Estern der Phosphorsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure oder mit Alkoholen.
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