DE82583C - - Google Patents

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DE82583C
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acid
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G21/00Compounds of lead
    • C01G21/22Plumbates; Plumbites

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Bisher waren lediglich Erdalkalisalze der Orthobleisäure H1 Pb O4 bekannt, nämlich die vom Erfinder entdeckten Orthoplumbate Ca2 Pb O4, Sr2 Pb O4 und Ba2 Pb O4, für deren Darstellung auch das Verfahren, wie es für technische Zwecke sich eignet, angegeben ist (D. R. P. Nr. 52459).
Von den Orthoplumbaten ausgehend, kann man nun auch leicht zu den bisher nicht bekannten Salzen der nirgends beschriebenen Polybleisäuren gelangen, z. B. zu den Salzen der Dibleisäure H^ Pb2 O6 bezw. H2 Pb2 O5, Tribleisäure H^ Pbz O8 bezw. H2 Pb3 O7 u. s. w.
Zu diesem Zwecke werden die Orthoplumbate der Erdalkalien mit Wasser zu einem, dünnen Brei angerührt und in Druckapparaten einer höheren Temperatur, zweckmäfsig verbunden mit Umrühren, und zwar immer in Gegenwart von Wasser ausgesetzt. Bei Ca2 Pb O4 sind in der Regel etwa 1500 C. mindestens, bei Ba2Pb O4 ca. 1900 C. und darüber erforderlich.
Durch diese Behandlung werden die Orthoplumbate condensirt und gleichzeitig gespalten, Ca2 Pb O4 z. B. nach der Gleichung:
2 Ca0 Pb O4 -f/ 4 H2 O
= I Ca(O H)2 + H2 Ca Pb2 O6.
Es entsteht also hier direct das saure Calciumsalz der Dibleisäure Ht Pb2 O6, ein in Wasser unlöslicher, sehr voluminöser gelblicher Körper, welcher, vorsichtig erhitzt, unter Abspaltung von Wasser zu Ca Pb2 O6 wird, um erst bei höherer Temperatur unter Sauerstoffabgabe zu zerfallen. Um die Salze der Dibleisäure rein zu erhalten, wird das überschüssige Erdalkalihydrat aus dem Reactionsproduct durch Auswaschen mit kohlensäurefreiem Wasser oder durch Behandlung mit verdünnten Säuren in berechneter Menge, wie z. B. mit Essigsäure, Salpetersäure, Salzsäure u. s. w., oder durch Erhitzen mit den wässerigen Lösungen der Ammonsalze, wie z. B. NH^Cl, NHt NO3, NHiC2HzO2 u. dergl., entfernt, wobei in letzterem Falle flüchtiges N Hs — (durch Auffangen wieder zu gewinnen und eventuell mit gewaschenen Ofengasen unter Zusatz von löslichen Erdalkalisalzen in das ursprüngliche Ammonsalz, unter Gewinn von Erdalkalicarbonat als Nebenproduct, zurück zu verwandeln) — entsteht und lösliches, also auswaschbares Erdalkalisalz, welches durch Wasser ausgezogen wird. Will man die Salze der Tribleisäure oder anderer Polysäuren darstellen, so entzieht man den Salzen der Dibleisäure successive Erdalkali, indem man sie am besten mit abgemessenen Mengen von Säuren behandelt, von denen sich Essigsäure und Salpetersäure am besten eignen.
Das Endproduct der Einwirkung von Säuren, namentlich in der Hitze, ist ein schwarzer Körper, jedenfalls ein Polymeres der Formel PbO0, mit oft geringem Gehalt an Wasser. Es findet also bei dem beschriebenen Verfahren zugleich mit der Herausnahme des Erdalkalis eine Condensation der Orthoplumbate zu Diplumbaten und dieser wieder zu Tri- und höheren Polyplumbaten statt.
Die neuen Salze können ihrer äufserst voluminösen , feinkörnigen Beschaffenheit und des hohen Sauerstoffgehaltes wegen, verbunden mit dem Mindergehalt an Erdalkali gegenüber den Orthoplumbaten, Anwendung finden in der
Keramik zu Glasuren, in der Zeugdruckerei zu Reservagen bezw. Enlevagen, so auch beim Anilinschwarzdruck, ferner zur Herstellung von Zündrequisiten, zur Bereitung von Firnifs, zu Oxydationszwecken u. s. w.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Erdalkalisalzen der Polybleisäuren aus den entsprechenden Orthoplumbaten, darin bestehend, dafs . man die Orthoplumbate (Ca^ Pb O4, Sr2 Pb O4, Ba2 Pb O1) mittelst überhitzten Wassers unter mehrfachem Atmosphärendruck behandelt, worauf man entweder
    a) die resultirenden Diplumbate mit Wasser oder mit verdünnten Säuren oder durch Erwärmen mit Ammoniaksalzen unter nachfolgendem Auswaschen löslicher Salze, von dem in ihnen enthaltenen Erdalkalihydrat befreit, oder
    b) die Salze der Dibleisäure in Salze der Polybleisäuren bezw. in einen der procentischen Zusammensetzung Pb O2 entsprechenden Körper überführt durch Behandlung derselben mit freien Säuren in der Kälte oder in der Wärme, oder durch Kochen mit den wässerigen Lösungen von Ammoniaksalzen und Auswaschen der löslichen Körper.
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