DE801988C - Verfahren zur Reinigung und Trennung von durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen,der Isobutylreihe angehoerenden Alkoholen - Google Patents

Verfahren zur Reinigung und Trennung von durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen,der Isobutylreihe angehoerenden Alkoholen

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DE801988C
DE801988C DEP11821D DEP0011821D DE801988C DE 801988 C DE801988 C DE 801988C DE P11821 D DEP11821 D DE P11821D DE P0011821 D DEP0011821 D DE P0011821D DE 801988 C DE801988 C DE 801988C
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purification
separation
hydrogenation
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carbon monoxide
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Expired
Application number
DEP11821D
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English (en)
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Lothar Dr Lorenz
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BASF SE
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BASF SE
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/88Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • C07C29/92Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound by a consecutive conversion and reconstruction

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Die Reinigung und Trennung der hei der Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen, der Isobutylreihe angehörenden Alkohole ist bisher nicht einwandfrei gelungen. Da die Alkohole nahe beieinanderliegende Siedepunkte haben und außerdem Siedegemische miteinander bilden, und da in den Synthesegemischen auch nichtalkoholische Beimengungen enthalten sind, die die Trennung erschweren, ist eine Trennung und Reinigung durch
ίο Destillation nicht möglich. Man kann eine gewisse Reinigung dadurch erzielen, daß man möglichst scharf herausgeschnittene Fraktionen hydriert und dann nochmals fraktioniert destilliert. Dadurch werden zwar Farbe und Geruch verbessert und manche Verunreinigungen entfernt, doch wird dadurch noch keine Trennung der einzelnen Alkohole erreicht.
Es wurde nun gefunden, daß man die genannten Alkohole in ausgezeichneter Weise reinigen und trennen kann, wenn man die Kohlenoxydhydrierungsprodukte oder ihre Fraktionen in an sich bekannter Weise in Vinyläther überführt, diese fraktioniert destilliert und dann die reinen Fraktionen in an sich bekannter Weise verseift.
Beispiel
Die innerhalb eines Grades siedende Hauptfraktion eines technischen Isobutylalkohols (Hydroxylzahl 26,5, Ketonzahl 2,4) wird nach Zugabe von 2% Natriummetall mit Acetylen in an sich be-
kannter Weise vinyliert. Das Vinylierungsgemisch liefert bei der fraktionierten Destillation 90% einer bei 82 bis 830 siedenden Fraktion, der Rest ergibt bei erneuter Destillation eine bei 92 bis 930 siedende Fraktion neben höher siedenden Rückständen.
Die Hauptfraktion wird mit der berechneten Menge Wasser unter Zusatz von V2% Schwefelsäure ι Stunde schwach erwärmt. Man destilliert dann den entstandenen Acetaldehyd ab und versetzt den Rückstand zur Entfernung der Säure, zur Zerstörung von Resten Acetaldehyde und zur Trocknung mit Ätzkali. Bei der Destillation erhält man nach geringen Mengen Vorlauf in etwa 90% Ausbeute reinen Isobutylalkohol vom Siedepunkt 1070 mit der Hydroxylzahl 26,8 bis 27,0 und der Ketonzahl Null.
Die bei 92 bis 930 siedende Fraktion des Vinylierungsgemisches gibt bei entsprechender Aufarbeitung in 90% Ausbeute reinen sek. Amylalkohol vom Siedepunkt 1130 mit der Hydroxylzahl 22,6 bis 22,7 und der Ketonzahl Null.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Reinigung und Trennung von durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen, der Isobutylreihe angehörenden Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohlenoxydhydrierungsprodukte oder ihre Fraktionen in an sich bekannter Weise in Vinyläther überführt, diese fraktioniert destilliert und die reinen Fraktionen in an sich bekannter Weise verseift.
    O 33to 1.51
DEP11821D 1948-10-02 1948-10-02 Verfahren zur Reinigung und Trennung von durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen,der Isobutylreihe angehoerenden Alkoholen Expired DE801988C (de)

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