DE801988C - Verfahren zur Reinigung und Trennung von durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen,der Isobutylreihe angehoerenden Alkoholen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung und Trennung von durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen,der Isobutylreihe angehoerenden AlkoholenInfo
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- DE801988C DE801988C DEP11821D DEP0011821D DE801988C DE 801988 C DE801988 C DE 801988C DE P11821 D DEP11821 D DE P11821D DE P0011821 D DEP0011821 D DE P0011821D DE 801988 C DE801988 C DE 801988C
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/88—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
- C07C29/92—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound by a consecutive conversion and reconstruction
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Description
Die Reinigung und Trennung der hei der Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen, der Isobutylreihe
angehörenden Alkohole ist bisher nicht einwandfrei gelungen. Da die Alkohole nahe beieinanderliegende
Siedepunkte haben und außerdem Siedegemische miteinander bilden, und da in den Synthesegemischen auch nichtalkoholische Beimengungen
enthalten sind, die die Trennung erschweren, ist eine Trennung und Reinigung durch
ίο Destillation nicht möglich. Man kann eine gewisse
Reinigung dadurch erzielen, daß man möglichst scharf herausgeschnittene Fraktionen hydriert und
dann nochmals fraktioniert destilliert. Dadurch werden zwar Farbe und Geruch verbessert und
manche Verunreinigungen entfernt, doch wird dadurch noch keine Trennung der einzelnen Alkohole
erreicht.
Es wurde nun gefunden, daß man die genannten Alkohole in ausgezeichneter Weise reinigen und
trennen kann, wenn man die Kohlenoxydhydrierungsprodukte oder ihre Fraktionen in an sich bekannter
Weise in Vinyläther überführt, diese fraktioniert destilliert und dann die reinen Fraktionen
in an sich bekannter Weise verseift.
Die innerhalb eines Grades siedende Hauptfraktion eines technischen Isobutylalkohols (Hydroxylzahl
26,5, Ketonzahl 2,4) wird nach Zugabe von 2% Natriummetall mit Acetylen in an sich be-
kannter Weise vinyliert. Das Vinylierungsgemisch liefert bei der fraktionierten Destillation 90% einer
bei 82 bis 830 siedenden Fraktion, der Rest ergibt bei erneuter Destillation eine bei 92 bis 930 siedende
Fraktion neben höher siedenden Rückständen.
Die Hauptfraktion wird mit der berechneten Menge Wasser unter Zusatz von V2% Schwefelsäure
ι Stunde schwach erwärmt. Man destilliert dann den entstandenen Acetaldehyd ab und versetzt
den Rückstand zur Entfernung der Säure, zur Zerstörung von Resten Acetaldehyde und zur Trocknung
mit Ätzkali. Bei der Destillation erhält man nach geringen Mengen Vorlauf in etwa 90% Ausbeute
reinen Isobutylalkohol vom Siedepunkt 1070
mit der Hydroxylzahl 26,8 bis 27,0 und der Ketonzahl Null.
Die bei 92 bis 930 siedende Fraktion des Vinylierungsgemisches
gibt bei entsprechender Aufarbeitung in 90% Ausbeute reinen sek. Amylalkohol vom Siedepunkt 1130 mit der Hydroxylzahl
22,6 bis 22,7 und der Ketonzahl Null.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Reinigung und Trennung von durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen, der Isobutylreihe angehörenden Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohlenoxydhydrierungsprodukte oder ihre Fraktionen in an sich bekannter Weise in Vinyläther überführt, diese fraktioniert destilliert und die reinen Fraktionen in an sich bekannter Weise verseift.O 33to 1.51
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEP11821D DE801988C (de) | 1948-10-02 | 1948-10-02 | Verfahren zur Reinigung und Trennung von durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen,der Isobutylreihe angehoerenden Alkoholen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEP11821D DE801988C (de) | 1948-10-02 | 1948-10-02 | Verfahren zur Reinigung und Trennung von durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen,der Isobutylreihe angehoerenden Alkoholen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE801988C true DE801988C (de) | 1951-01-29 |
Family
ID=577838
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEP11821D Expired DE801988C (de) | 1948-10-02 | 1948-10-02 | Verfahren zur Reinigung und Trennung von durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen,der Isobutylreihe angehoerenden Alkoholen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE801988C (de) |
-
1948
- 1948-10-02 DE DEP11821D patent/DE801988C/de not_active Expired
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