DE800667C - Verfahren zur Herstellung von besonders feinen und haltbaren waessrigen Dispersionen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von besonders feinen und haltbaren wäßrigen Dispersionen Es ist bekannt, bei der Herstellung von wäßrigen Dispersionen, z. B. von Bitumen- oder Kunststoffemulsionen, wirksame Dispergiermittel zu verwenden. Auf diese Weise erhält man Dispersionen, die den dispergierten Stoff in verhältnismäßig feiner Verteilung enthalten.
• Es wurde nun gefunden, daß man die Feinheit der Dispergierung sowie die haltbarkeit der Dispersion ganz wesentlich erhöhen, insbesondere Bitumenemulsionen von äußerst feiner Verteilung und hoher Beständigkeit gewinnen kann, wenn man den Dispersionen außer einem Dispergiermittel noch kleine Mengen von oberflächenaktiven salzen aus Oxydationsprodukten fester Breunstoffe einverleibt.
• Die Gewinnung der oberflächenaktiven Salze aus Oxydationsprodukten fester Brennstoffe kann z. B. in folgender Weise geschehen: Man oxydiert feinst vermahlene Braunkohle mit 50- bis 70%iger Salpetersäure unter Einhaltung einer Temperatur von 30 bis 70° Das Oxydationsprodukt wird so lange mit Wasser gewaschen, bis das Waschwasser nur noch neutral bis schwach sauer reagiert. Dem erhalteten festen Produkt wird dann eine 5- bis 20%ige wäßrige Lösung von AAmmoniak zugesetzt, dessen Menge so bemessen wird, daß das Gemisch nach Zugabe des Oxydationsproduktes noch schwach alkalisch reagiert. Nach längerem Stehen, z. B. von 5 bis 60 Stunden, tritt eine starke Quellung ein, so daß eine gallertartiges Pro- dukt entsteht, das etwa 60 bis 80%Wasser enthält.
• Als Dispergiermittel kann man außer den bekannten Dispergiermitteln mit besonderem Vorteil auch aus hochsiedenden Olen, Teerrückständen, insbesondere Steinkohlenteerrückständen, asphalt-oder gemischtbasischen Erdölrückständen, Krackrückständen oder hochsiedenden asphalthaltigen Druckhydrierungsprodukten, gewonnene dispergierend wirkende Produkte, z. B. deren Sulfonieruntsprodukte, verwenden.
• Zur herstellung derartiger Dispergiermittel werden die genannten Ausgangsstoffe beispielsweise mit konzentrierter Schwefelsäure bei Temperaturen ovn 80 bis 160° sulfoniert. Das Produkt wird aus dem Rührgefäß in Wasser abgelassen und gut gewaschen. Es wird dann mit verdünnten alkalischen Lösungen, insbesondere einer 5- bis 15%igen wäßrigen Lösung, versetzt und stellt sodann eine Paste dar, die etwa 35 bis 71% Wasser enthält. Von dieser werden der Dispersion einige Prozent eiverleibt.
• Die Herstellung der Dispersionen kann in der üblichen Weise erfolgen, z. B. indem in einer Dispergiervorrichtung der zu dispergierende Stoff, Wasser, das Dispergiermittel und das aus sauren Oxydationsprodukten fester Brennstoffe gewonnene oberflächenaktive Salz miteinander kräftig verniisclit werden. Es gelingt auf die beschriebene Leise, z. 13. aus Mineralöldestillationsrückständen bzw. Steinkohlenteerprodukten vorzüglich für den Straßenbau, als Anstrichmittel oder Schädlingsbekämpfungsmittel geeignete, sehr haltbare Dispersionen zu gewinnen.
• Außer Braunkohle ist auch Torf im Sinne der Erfindung verwendbar.
• Beispiel Zu IOOO Gewichtsteilen gemahlener Braunkohle mit eniem Wassergehalt von etwa 15 % gibt man 175 Gewichtsteile 65%ige Salpetersäure unter Rühren langsam hinzu; man hält die Temperatur auf 30 bis 600. Unter starker Gasentwicklung erfolgt die Oxydation. Das Oxydationsprodukt wird dann mit Wasser so lange gewaschen, bis das Waschwasser neutrale oder nur noch schwach saure Reaktion aufweist. Es wird sodann mit 5%igem Ammoniakwasser versetzt, wobei nach längerer Zeit starke Quellung unter Bildung einer gallertartigen, in Wasser löslichen Masse eintritt, die etwa 75% Wasser enthält.
• Die Herstellung des Dispergiermittels erfolgt, indem man zu 1000 Gewichtsteilen eines Steinkohlenteerückstandes unter Rühren im Laufe von drei Stunden 360 Gewichtsteile 96%ige Schwefelsäure gibt, wobei nian dafür zu sorgen hat, daß die Temperatur nicht wesentlich über 120° ansteigt.
• Das flüssige Sulfonierungsprodukt läßt man langsam in eine Wanne mit kaltem Wasser laufen, so daß es in granulierter Form anfällt. Das Sulfonierungsprodukt wird dann zerkleinert, gewaschen und in einer 5%igen ammonikalischen Lösung bei etwa 30° weitgehend gelöst. Das fertige Dispergiermittel reagiert neutral bis schwach alkalish und ist bei 60% Wassergehalt pastenförmig.
• In eine auf 40 bis 50° erhitzte verdünnte wäßrige Lösung des in Absatz 1 beschriebenen oberflächen. aktiven Ammoniaksalzes von Braunkohlenoxydationsprodukten und des in Absatz 2 beschriebenen Dispergiermittels läßt man einen auf 100 bis 120° erhitzten Destillationsrückstand eines Erdöls langsam einlaufen, bis ein viskoser homogener Brei entsteht. Man gibt noch so viel von der wäßrigen Lösung hinzu, bis die Emulsion einen Wassergehalt von 45 bis 50% aufweist. Zur Verbesserung der Wasserfestigkeit kann die Emulsion mit einer kleinen Menge verdünnter Säure, z. 13. Schwefelsäure, bis zur Einstellung einer neutralen bis schwach sauren Reaktion versetzt werden.
• Die fertige Emulsion besteht dann aus etwa 45 bis 500/0 Ölruckstand, 2 bis 4°/o Emulgator, 2 bis 6% Oxydationsprodukt von Braunkohle und 40 bis 50% Wasser Die Emulsion ist äußerst feindispers, haltbar und weist eine große Wasserfestigkeit auf. Sie ist vorzüglich als Straßenbauemulsion oder als Anstrichmittel verwendbar.

Claims (2)

1. P A T E N T A N S P R Ü C H E: I. Verfahren zur herstellung von besonders feinen und haltbaren wäßrigen Dispersionen, dadurch gekennzeichnet, daß man diesen oberflächenaktive Salze der Oxydationsprodukte von festen Brennstoffen und außerdem dispergierend wirkende andere Stoffe einverleibt.
2. 2. Spezielle Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Destillationsrückstände von Erdölen in Gegenwart eines Dispergiermittels und eines aus Oxydationsprodukten von Braunkohle gewonnenen oberflächenaktiven Salzes dispergiert.