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Verfahren zur Herstellung von besonders feinen und haltbaren wäßrigen
Dispersionen Es ist bekannt, bei der Herstellung von wäßrigen Dispersionen, z. B.
von Bitumen- oder Kunststoffemulsionen, wirksame Dispergiermittel zu verwenden.
Auf diese Weise erhält man Dispersionen, die den dispergierten Stoff in verhältnismäßig
feiner Verteilung enthalten.
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Es wurde nun gefunden, daß man die Feinheit der Dispergierung sowie
die haltbarkeit der Dispersion ganz wesentlich erhöhen, insbesondere Bitumenemulsionen
von äußerst feiner Verteilung und hoher Beständigkeit gewinnen kann, wenn man den
Dispersionen außer einem Dispergiermittel noch kleine Mengen von oberflächenaktiven
salzen aus Oxydationsprodukten fester Breunstoffe einverleibt.
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Die Gewinnung der oberflächenaktiven Salze aus Oxydationsprodukten
fester Brennstoffe kann z. B. in folgender Weise geschehen: Man oxydiert feinst
vermahlene Braunkohle mit 50- bis 70%iger Salpetersäure unter Einhaltung einer Temperatur
von 30 bis 70° Das Oxydationsprodukt wird so lange mit Wasser gewaschen, bis das
Waschwasser nur noch neutral bis schwach sauer reagiert. Dem erhalteten festen Produkt
wird dann eine 5- bis 20%ige wäßrige Lösung von AAmmoniak zugesetzt, dessen Menge
so bemessen wird, daß das Gemisch nach Zugabe des Oxydationsproduktes noch schwach
alkalisch reagiert. Nach längerem Stehen, z. B. von 5 bis 60 Stunden, tritt eine
starke Quellung ein, so daß eine gallertartiges Pro-
dukt entsteht,
das etwa 60 bis 80%Wasser enthält.
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Als Dispergiermittel kann man außer den bekannten Dispergiermitteln
mit besonderem Vorteil auch aus hochsiedenden Olen, Teerrückständen, insbesondere
Steinkohlenteerrückständen, asphalt-oder gemischtbasischen Erdölrückständen, Krackrückständen
oder hochsiedenden asphalthaltigen Druckhydrierungsprodukten, gewonnene dispergierend
wirkende Produkte, z. B. deren Sulfonieruntsprodukte, verwenden.
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Zur herstellung derartiger Dispergiermittel werden die genannten
Ausgangsstoffe beispielsweise mit konzentrierter Schwefelsäure bei Temperaturen
ovn 80 bis 160° sulfoniert. Das Produkt wird aus dem Rührgefäß in Wasser abgelassen
und gut gewaschen. Es wird dann mit verdünnten alkalischen Lösungen, insbesondere
einer 5- bis 15%igen wäßrigen Lösung, versetzt und stellt sodann eine Paste dar,
die etwa 35 bis 71% Wasser enthält. Von dieser werden der Dispersion einige Prozent
eiverleibt.
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Die Herstellung der Dispersionen kann in der üblichen Weise erfolgen,
z. B. indem in einer Dispergiervorrichtung der zu dispergierende Stoff, Wasser,
das Dispergiermittel und das aus sauren Oxydationsprodukten fester Brennstoffe gewonnene
oberflächenaktive Salz miteinander kräftig verniisclit werden. Es gelingt auf die
beschriebene Leise, z. 13. aus Mineralöldestillationsrückständen bzw. Steinkohlenteerprodukten
vorzüglich für den Straßenbau, als Anstrichmittel oder Schädlingsbekämpfungsmittel
geeignete, sehr haltbare Dispersionen zu gewinnen.
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Außer Braunkohle ist auch Torf im Sinne der Erfindung verwendbar.
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Beispiel Zu IOOO Gewichtsteilen gemahlener Braunkohle mit eniem Wassergehalt
von etwa 15 % gibt man 175 Gewichtsteile 65%ige Salpetersäure unter Rühren langsam
hinzu; man hält die Temperatur auf 30 bis 600. Unter starker Gasentwicklung erfolgt
die Oxydation. Das Oxydationsprodukt wird dann mit Wasser so lange gewaschen, bis
das Waschwasser neutrale oder nur noch schwach saure Reaktion aufweist. Es wird
sodann mit 5%igem Ammoniakwasser versetzt, wobei nach längerer Zeit starke Quellung
unter Bildung einer gallertartigen, in Wasser löslichen Masse eintritt, die etwa
75% Wasser enthält.
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Die Herstellung des Dispergiermittels erfolgt, indem man zu 1000
Gewichtsteilen eines Steinkohlenteerückstandes unter Rühren im Laufe von drei Stunden
360 Gewichtsteile 96%ige Schwefelsäure gibt, wobei nian dafür zu sorgen hat, daß
die Temperatur nicht wesentlich über 120° ansteigt.
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Das flüssige Sulfonierungsprodukt läßt man langsam in eine Wanne
mit kaltem Wasser laufen, so daß es in granulierter Form anfällt. Das Sulfonierungsprodukt
wird dann zerkleinert, gewaschen und in einer 5%igen ammonikalischen Lösung bei
etwa 30° weitgehend gelöst. Das fertige Dispergiermittel reagiert neutral bis schwach
alkalish und ist bei 60% Wassergehalt pastenförmig.
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In eine auf 40 bis 50° erhitzte verdünnte wäßrige Lösung des in Absatz
1 beschriebenen oberflächen. aktiven Ammoniaksalzes von Braunkohlenoxydationsprodukten
und des in Absatz 2 beschriebenen Dispergiermittels läßt man einen auf 100 bis 120°
erhitzten Destillationsrückstand eines Erdöls langsam einlaufen, bis ein viskoser
homogener Brei entsteht. Man gibt noch so viel von der wäßrigen Lösung hinzu, bis
die Emulsion einen Wassergehalt von 45 bis 50% aufweist. Zur Verbesserung der Wasserfestigkeit
kann die Emulsion mit einer kleinen Menge verdünnter Säure, z. 13. Schwefelsäure,
bis zur Einstellung einer neutralen bis schwach sauren Reaktion versetzt werden.
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Die fertige Emulsion besteht dann aus etwa 45 bis 500/0 Ölruckstand,
2 bis 4°/o Emulgator, 2 bis 6% Oxydationsprodukt von Braunkohle und 40 bis 50% Wasser
Die Emulsion ist äußerst feindispers, haltbar und weist eine große Wasserfestigkeit
auf. Sie ist vorzüglich als Straßenbauemulsion oder als Anstrichmittel verwendbar.