DE1116334B - Verfahren zur Herstellung von Schmieroelen und Schmierfetten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schmieroelen und Schmierfetten

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DE1116334B
DE1116334B DEB55347A DEB0055347A DE1116334B DE 1116334 B DE1116334 B DE 1116334B DE B55347 A DEB55347 A DE B55347A DE B0055347 A DEB0055347 A DE B0055347A DE 1116334 B DE1116334 B DE 1116334B
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Edward John Blake
Walter Morrison
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BP PLC
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von wasserlöslichen Feststoffen in ölartigen Medien, z.B. Kohlenwasserstoffen, in denen die Feststoffe unlöslich sind.
Häufig wird gewünscht, wasserlösliche, in Öl unlösliche Feststoffe in ölartige Medien, wie Mineralschmieröle und -fette, einzuarbeiten. Beispielsweise wird Natriumnitrit in einer Konzentration von etwa 2 Gewichtsprozent zur Zeit häufig als Korrosionsinhibitor in Schmierfett verwendet. Um als Korrosionsinhibitor wirksam zu sein und um etwaige Abriebneigung auszuschalten, müssen die Kristalle des Natriumnitrits stabil dispergiert sein und eine sehr geringe Teilchengröße von vorzugsweise weniger als 5 μ haben. Die gleichen Erwägungen gelten häufig auch für Dispersionen anderer wasserlöslicher Feststoffe in anderen ölartigen Medien.
Nach einem bekannten Verfahren zur Herstellung stabiler Suspensionen von feinverteilten Partikeln werden große Mengen von Erdölsulfonaten als Dispergiermittel verwendet, jedoch wurde festgestellt, daß die gebildeten Massen gegenüber Wasser sehr empfindlich sind und im Falle von Fetten ihre Struktur zu verlieren pflegen.
Nach einem weiteren kürzlich für diesen Zweck vorgeschlagenen Verfahren wird eine wäßrige Lösung des Feststoffs mit einer ölartigen Flüssigkeit zu einer Wasser-in-Öl-Emulsion unter Verwendung eines Emulgiermittels, das eine solche Emulsion zu bilden vermag, emulgiert. Anschließend wird die Emulsion erhitzt, um das Wasser abzutreiben. Für diese Arbeitsweise ist eine große Zahl von Emulgatoren, ζ. Β. Natriumstearat, Natriumhydroxystearat, von basischem Calciumalkylsulfonat und Natriumalkylsulfonat und viele andere vorgeschlagen worden. Die Nacharbeitung dieser Angaben hat jedoch gezeigt, daß die Verfahrensergebnisse nicht voll befriedigen. So werden zum Teil schlechte Dispersionen und teilweise große Einzelkristalle erhalten.
Bei der weiteren Entwicklung eines solchen Verfahrens wurde nun gefunden, daß verbesserte Suspensionen erhalten werden können, wenn ein ganz bestimmter Stoff als Emulgier- und Dispergiermittel bei der Herstellung der Wasser-in-Öl-Emulsion verwendet wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Schmierölen und Schmierfetten, die feinverteilte wasserlösliche Feststoffe enthalten, durch Emulgieren einer wäßrigen Lösung dieser Feststoffe in einem Schmieröl in Gegenwart eines Emulgators zu einer Wasser-in-Öl-Emulsion und anschließendes Entwässern sowie gegebenenfalls Vermischen mit Verfahren zur Herstellung
von Schmierölen und Schmierfetten
Anmelder:
The British Petroleum Company Limited,
London
Vertreter: Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Patentanwalt,
Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 31. Oktober 1958 (Nr. 35 021/58)
Edward John Blake
und Walter Morrison, Sunbury-on-Thames
(Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
einem Schmierfett oder einem Verdickungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein Autokondensationsprodukt der 12-Hydroxystearinsäure ist. Das Selbstkondensationsprodukt kann durch Erhitzen von 12-Hydroxystearinsäure beispielsweise auf eine Temperatur im Bereich von 150 bis 250° C hergestellt werden. Vorzugsweise ist gemäß der Erfindung ein Selbstkondensationsprodukt zu verwenden, dessen Säurewert (gemessen nach IP-Methode 139/57) nicht höher als 100 mg KOH/g, insbesondere nicht höher als 50 mg KOH/g ist und dessen Verseifungszahl (gemessen nach IP-Methode 136/58) vorzugsweise um wenigstens 50 Einheiten, insbesondere um wenigstens 100 Einheiten höher ist als die Säurezahl.
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann das Selbstkondensationsprodukt zweckmäßig in der ölartigen Flüssigkeit gelöst und anschließend die wäßrige Lösung zugegeben werden. Die Emulsion kann durch Bewegen der Mischung, beispielsweise durch Rühren, Mahlen oder beides, hergestellt werden. Die Entwässerung der Emulsion kann am zweckmäßigsten durch Erhitzen, beispiels-
109 737/371
weise auf eine Temperatur von 115 bis 170° C, vorgenommen werden. Während der Entwässerung durch Erhitzen ist es ratsam, die Emulsion weiterzurühren, um das Schäumen zu unterdrücken und sicherzustellen, daß die Emulsion nicht bricht.
Die ölartige Flüssigkeit kann ein Mineralöl, z. B. ein Schmieröl, ein Rückstandsöl, ein Heizöl oder Kerosin sein. Sie kann auch ein pflanzliches Öl sein, z. B. Rizinusöl, oder ein synthetisches Öl, z. B. ein Diester, ein Polyglykol, ein Polyäther oder ein Silicon enthaltendes Syntheseöl. Zur Herstellung eines Schmierfettes, das eine Dispersion eines wasserlöslichen Feststoffs enthält, kann eine auf die vorstehend beschriebene Weise hergestellte Dispersion des Feststoffs in Schmieröl entweder mit einem Fett gemischt oder auf bekannte Weise mit einem fettbildenden Mittel zu Fettkonsistenz eingedickt werden.
Die Konzentration des wasserlöslichen Feststoffs in der fertigen Masse beträgt vorzugsweise 0,5 bis 25 Gewichtsprozent.
Das Selbstkondensationsprodukt wird vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 10%, insbesondere 0,5 bis 7,5%, bezogen auf das Gewicht der ölartigen Flüssigkeit, verwendet.
Im allgemeinen ist es zweckmäßig, eine ziemlich konzentrierte Lösung des wasserlöslichen Feststoffs zu verwenden, da hierdurch die Wassermenge, die aus der Emulsion entfernt werden muß, verringert wird. Besonders zweckmäßig sind Lösungen mit einer Feststoffkonzentration von 20 bis 70 Gewichtsprozent.
Zu den wasserlöslichen Feststoffen, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung in den ölartigen Medien suspendiert werden können, gehören wasserlösliche Korrosionsinhibitoren, wie Alkalimetall- und Ammoniumnitrite, -carbonate, -bicarbonate, -sulfite, -borate, -chlorate, -perchlorate, -hypochlorite, -silikate, -phosphate, -salicylate, -citrate, -tannate, -lactate, -tartrate, -oxalate, -phthalate, -acetate, -jodate, -arsenite, -chromate, -molybdate und -wolframate sowie Aminnitrite, -phosphate und -jodate. Die Erfindung ist jedoch nicht auf solche wasserlöslichen Feststoffe beschränkt, die Korrosionsinhibitoren sind. Andere wasserlösliche Feststoffe, die verwendet werden können, sind beispielsweise Höchstdruckmittel, wie Hydroxyfettsäuren, Polycarbonsäuren, Hydroxypolycarbonsäuren, organische Salze (z. B. Natriumbenzoat), Amide und Aminosäuren.
Das im folgenden Beispiel verwendete Selbstkondensationsprodukt wurde erhalten, indem 12-Hydroxystearinsäure 12 Stunden auf 180° C erhitzt wurde. Das Produkt war eine viskose, bernsteinfarbige Flüssigkeit mit einer Säurezahl entsprechend 41 mg K O H/g und einer Verseifungszahl entsprechend 168 mg K O H/g. (Die verwendete 12-Hydroxystearinsäure hatte eine Säurezahl entsprechend 173 mg K O H/g und eine Verseif ungszahl entsprechend 185 mg K O H/g.)
Beispiel
2,5 g des Selbstkondensationsprodukts wurden in 100 g Schmieröl 150/75 (Viskosität 150 Redwood I-Sekunden bei 60° C, Viskositätsindex 75) durch Erwärmen und leichtes Rühren gelöst. 15 g Natriumnitritkristalle wurden in 30 g destilliertem Wasser gelöst, und diese Lösung wurde mit der Öl-Wachs-Lösung unter Verwendung eines Laboratoriumsmischers, der mit 3000 UpM arbeitete, emulgiert. Die auf diese Weise gebildete Wasser-in-Öl-Emulsion wurde auf 140° C erhitzt, um das Wasser abzutreiben, wobei mit hoher Geschwindigkeit weitergerührt wurde. (Das Erhitzen auf 140° C erforderte etwa Minuten; die Dispersion wurde 1 bis 2 Minuten etwas über 140° C gehalten.) Das Gemisch wurde dann unter leichtem Rühren der Abkühlung auf Raumtemperatur überlassen.
ίο Bei Untersuchung der auf diese Weise gebildeten wasserfreien Dispersion von Natriumnitritkristallen in Öl unter dem Mikroskop unter Verwendung von polarisiertem Licht wurde festgestellt, daß sich eine feine, gleichmäßige Dispersion von Natriumnitritkristallen gebildet hatte, in der kein Einzelkristall größer als 5 μ war.
Der vorstehend beschriebene Versuch wurde wiederholt, wobei jedoch jeweils Kaliumchromat, Natriumbenzoat und Natriumwolframat an Stelle von Natriumnitrit verwendet wurden. Wiederum wurden feine, gleichmäßige Dispersionen erhalten, in denen kein Kristall größer als 5 μ war.
Die Verwendung von selbstkondensierter 12-Hydroxystearinsäure bei der Herstellung der Dispersionen gemäß der Erfindung hat folgende Vorteile:
a) Sie läßt sich leicht aus 12-Hydroxystearinsäure herstellen, die im Handel erhältlich und verhältnismäßig billig ist.
b) Die in den bisher vorgeschlagenen Verfahren zur Herstellung von Dispersionen nach der Emulgierungsmethode erwähnte Abdampfung aus erhitzten Behältern oder Rückführung durch feine Düsen während der Entwässerung ist nicht erforderlich.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von Schmierölen und Schmierfetten, die feinverteilte wasserlösliche Feststoffe enthalten, durch Emulgieren einer wäßrigen Lösung dieser Feststoffe in einem Schmieröl in Gegenwart eines Emulgators zu einer Wasser-in-Öl-Emulsion und anschließendes Entwässern sowie gegebenenfalls Vermischen mit einem Schmierfett oder einem Verdickungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein Autokondensationsprodukt der 12-Hydroxystearinsäure ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Autokondensationsprodukt durch Erhitzen der 12-Hydroxystearinsäure, vorzugsweise auf Temperaturen zwischen 150 und 250° C, erhalten worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensationsprodukt eine Säurezahl nicht über 100 und vorzugsweise nicht größer als 50 aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Autokondensationsprodukt der 12-Hydroxystearinsäure eine Verseifungszahl aufweist, welche wenigstens 50 Einheiten, vorzugsweise wenigstens 100 Einheiten größer als die Säurezahl ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Autokondensationsprodukt in Mengen von 0,1 bis 10 Gewichts-
5 6
prozent, vorzugsweise 0,5 bis 7,5 Gewichts- 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch
prozent, bezogen auf die Schmierölbasis, ver- gekennzeichnet, daß der wasserlösliche Feststoff
wendet wird. Natriumnitrit ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß mit einem Gehalt der 5 In Betracht gezogene Druckschriften:
wasserlöslichen Feststoffe in der Endmischung Französische Patentschriften Nr. 1127 013,
von 0,5 bis 25 Gewichtsprozent gearbeitet wird. 1148 873.
© 109 737/371 10.61
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