AT212963B - Verfahren zur Herstellung von Suspensionen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Suspensionen

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AT212963B AT537159A AT537159A AT212963B AT 212963 B AT212963 B AT 212963B AT 537159 A AT537159 A AT 537159A AT 537159 A AT537159 A AT 537159A AT 212963 B AT212963 B AT 212963B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von Suspensionen 
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Suspensionen wasserlöslicher, fester Stoffe in ölartigen Medien, wie Kohlenwasserstoffen, in welchen die festen Stoffe unlöslich sind. 



   Es wird oft verlangt, wasserlösliche, ölunlösliche, feste Stoffe in ölartige Medien, wie mineralische Schmieröle und Fette, einzuarbeiten. So wird z. B. Natriumnitrit mit einer Konzentration von etwa 2   Gel.-%   jetzt sehr häufig als Korrosionsinhibitor in Schmierfetten verwendet. Um als Korrosionsinhibitor wirksam zu sein und um jede Abriebtendenz auszuschliessen, müssen die Natriumnitritkristalle in einer stabilen Dispersion vorliegen und eine sehr kleine Teilchengrösse, vorzugsweise weniger als 5   u,   aufweisen. Dieselben Überlegungen werden auch oft auf Dispersionen von andern wasserlöslichen festen Stoffen in andern ölartigen Medien angewendet. 



   Eine Methode, um stabile Dispersionen feinverteilter Partikel zu erhalten, besteht in der Verwendung grosser Mengen von Petroleumsulfonaten als Dispergiermittel. Es wurde aber festgestellt, dass die so hergestellten Gemische sehr empfindlich gegen die Anwesenheit von Wasser sind und im Falle der Fette zum Verlust ihres Gefüges neigen. 



   Eine andere Methode, die kürzlich für diesen Zweck vorgeschlagen wurde, ist die Emulgierung einer wässerigen Lösung des festen Stoffes mit einer ölartigen Flüssigkeit zu einer Wasser-in-Öl-Emulsion, bei Verwendung eines Emulgiermittels, das geeignet ist, eine solche Emulsion zu bilden, worauf die Emulsion erhitzt wird, um das Wasser zu vertreiben. Wenn jedoch die für dieses Verfahren vorgeschlagenen Emulgiermittel, z. B. Natriumstearat, Natriumhydroxystearat, basisches   Ca1ciumalkylsulfonat   und Natriumalkylsulfonat, verwendet werden, erhält man schlechte Dispersionen mit grossen Einzelkristallen. 



   Es wurde nun gefunden, dass verbesserte Suspensionen bei Verwendung besonderer Stoffe als Emulgierund Dispergiermittel erhalten werden können. Gemäss der Erfindung wurde ein Verfahren zur Herstellung einer Suspension von wasserlöslichen festen Stoffen in einem ölartigen Medium vorgesehen, bei welchem eine wässerige Lösung des festen Stoffes mit einer ölartigen Flüssigkeit zu einer Wasser-in-Öl-Emulsion unter Verwendung eines Petroleumwachsoxydates emulgiert und die Emulsion nachher entwässert wird. 



   Petroleumwachsoxydate sind gut bekannt und leicht erhältlich und können einfach nach einigen 
 EMI1.1 
 standes der Vakuumdestillation, aus dem der Asphalt entfernt wurde, erhaltenen Wachse, gewonnen werden. Die Oxydationsreaktion wird vorzugsweise in Gegenwart eines Katalysators, z. B. Kaliumpermanganat, eines Paraffinwachsoxydates oder eines Bleiseife enthaltenden Katalysators durchgeführt. 



   Bei Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann das Wachsoxydat in zweckmässiger Weise in der ölartigen Flüssigkeit gelöst und die wässerige Lösung nachher zugegeben werden. Die Emulsion kann durch Bewegung der Mischung, z. B. durch schnelles Rühren oder durch Vermahlen oder durch Rühren und Vermahlen, hergestellt werden. Die Entwässerung der Emulsion wird am zweckmässigsten durch Erhitzen,   z. B.   auf   115-170OC,   erreicht. Während der Entwässerung durch Erhitzen ist es ratsam, das Rühren der Emulsion fortzusetzen, um das Schäumen zu vermindern und die Zerstörung der Emulsion zu vermeiden. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Die ölartige Flüssigkeit kann ein Mineralöl,   z. B.   ein Schmieröl, oder ein Rückstand oder ein Kerosin sein. Sie kann auch ein pflanzliches Öl, z. B. Rizinusöl, oder ein synthetisches Öl, z. B. ein Diester, ein Polyglykol, ein Polyäther oder ein silikonhaltiges synthetisches Öl sein. Um ein eine Suspension eines wasserlöslichen festen Stoffes enthaltendes Schmierfett herzustellen, kann eine Suspension des festen Stoffes in Schmieröl, die wie oben beschrieben hergestellt wurde, mit dem Fett gemischt werden. 



   Die Menge des verwendeten Wachsoxydates beträgt vorzugsweise 0, 1 bis 10, insbesondere 0, 5 bis   7, 5 Gew.-    der ölartigen Flüssigkeit. Im allgemeinen ist es wünschenswert, eine ziemlich konzentrierte Lösung des wasserlöslichen festen Stoffes zu verwenden, da dies die aus der Emulsion zu entfernende Wassermenge herabsetzt. 



   Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele erläutert. In den Beispielen werden die als   Emulgier-/Dispergiermittel   verwendeten Wachsoxydate mit A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K, L, M und N bezeichnet. Die Herstellung und die Eigenschaften der Oxydate   A - M   sind in der folgenden Tabelle angegeben.

   Das Oxydat N war ein im Handel erhältliches oxydiertes mikrokristallines Wachs mit folgenden Eigenschaften : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Verseifungszahl <SEP> 51 <SEP> mg <SEP> KOH/g
<tb> Säurezahl <SEP> 12 <SEP> mg <SEP> KOH/g
<tb> Schmelzpunkt <SEP> 97, <SEP> 50 <SEP> C <SEP> 
<tb> Erstarrungspunkt <SEP> 870C
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 Tabelle 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Wachs-Hergestellt <SEP> Verwendeter <SEP> Wachsoxydat-Produkt <SEP> 
<tb> oxydat <SEP> aus <SEP> Katalysator <SEP> SZjVZMG
<tb> mg <SEP> KOH/g
<tb> Paraffinwachs <SEP> 0, <SEP> 66% <SEP> ManganA <SEP> Erstarrungspunkt <SEP> dioxyd <SEP> 10 <SEP> 30 <SEP> 478
<tb> 64, <SEP> 5  <SEP> C, <SEP> MG <SEP> 492
<tb> Mikrokristallines <SEP> 1% <SEP> Manganlinoleat
<tb> Wachs, <SEP> 0,1% <SEP> MagnesiumSchmelzpunkt <SEP> hydroxyd
<tb> 80, <SEP> 2oC,

   <SEP> MG <SEP> 728
<tb> 1% <SEP> Lithiumstearat
<tb> C <SEP> Wie <SEP> B <SEP> 0, <SEP> 1% <SEP> Magnesium-5 <SEP> 35- <SEP> 
<tb> hydroxyd
<tb> 1% <SEP> Lithiumstearat
<tb> D <SEP> Wie <SEP> B <SEP> 0, <SEP> 1% <SEP> Magnesium--51- <SEP> 
<tb> hydroxyd
<tb> 10% <SEP> Lithiumstearat
<tb> E <SEP> Wie <SEP> B <SEP> 1% <SEP> Magnesium-4, <SEP> 6 <SEP> 65 <SEP> 
<tb> hydroxyd
<tb> F <SEP> Wie <SEP> B <SEP> lolo <SEP> Paraffinwachs-4 <SEP> 22- <SEP> 
<tb> oxydat, <SEP> SZ <SEP> 112
<tb> G <SEP> Wie <SEP> B <SEP> 10% <SEP> Paraffinwachs <SEP> 1,5 <SEP> 7
<tb> oxydat, <SEP> SZ <SEP> 42
<tb> Mikrokristallines <SEP> 10% <SEP> ParaffinwachsH <SEP> Rohparaffin <SEP> mit <SEP> oxydat, <SEP> SZ <SEP> 31 <SEP> 2 <SEP> 14-
<tb> 41 <SEP> Grew.-% <SEP> Öl
<tb> Mikrokristallines <SEP> 10% <SEP> ParaffinwachsI <SEP> Rohparaffin <SEP> mit <SEP> oxydat,

   <SEP> SZ <SEP> 156 <SEP> 5 <SEP> 13-
<tb> 38 <SEP> Gew.-% <SEP> Öl
<tb> Mikrokristallines
<tb> J <SEP> Rohparaffin <SEP> mit <SEP> 10% <SEP> Bleistearat <SEP> 5 <SEP> 11-
<tb> 27 <SEP> Gel.-% <SEP> Öl
<tb> Mikrokristallines <SEP> 5% <SEP> Bleistearat
<tb> K <SEP> Rohparaffin <SEP> mit <SEP> 5% <SEP> Kaliumper-13 <SEP> 78 <SEP> 
<tb> 18 <SEP> Gew.-% <SEP> Öl <SEP> manganat
<tb> Mikrokristallines <SEP> 1% <SEP> Bleistearat
<tb> L <SEP> Rohparaffin <SEP> mit <SEP> 1% <SEP> Kaliumper-6 <SEP> 40- <SEP> 
<tb> 14 <SEP> Gew.-% <SEP> Öl <SEP> manganat
<tb> Mikrokristallines <SEP> 10% <SEP> ParaffinwachsM <SEP> Rohparaffin <SEP> mit <SEP> oxydat, <SEP> SZ <SEP> 156 <SEP> 4 <SEP> 10-
<tb> 16 <SEP> Gew.-% <SEP> Öl
<tb> 
 Die Prozentangaben des Katalysators sind Gew.-%,

   bezogen auf Wachs-Ausgangsstoff 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> MG <SEP> = <SEP> Molekulargewicht <SEP> SZ <SEP> = <SEP> Säurezahl
<tb> VZ <SEP> = <SEP> Verseifungszahl
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 4> 

   Be is pie I 1 : 5 g   Petroleumwachsoxydat wurden in 100 g eines   150/75grädigen   mineralischen Schmieröles (Redwood I Viskosität bei   600 C :   150 sec ; Viskositätsindex : 75) durch Erwärmen und schwaches Rühren gelöst. 15 g Natriumnitritkristalle wurden in 30 g destillierten Wassers gelöst. 



   Die Öl/Wachsoxydatlösung wurde dann schwach gerührt, während die Natriumnitritlösung in das Öl eingegossen wurde. Dann wurde die Rührgeschwindigkeit bei Verwendung einer Labortype eines schnelllaufenden Dispergators auf das Maximum gesteigert und eine dicke Wasser-in-Öl-Emulsion hergestellt. 



  Diese Emulsion wurde auf 140 - 1500C erhitzt, um das Wasser auszutreiben, während das Rühren mit hoher Geschwindigkeit fortgesetzt wurde. Dann wurde das Gemisch unter langsamem Rühren auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. 



   Bei der Durchführung des Versuches wurden der Reihe nach die Wachsoxydate A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K, L, M und N verwendet. Bei einer Untersuchung des Produktes unter dem Mikroskop bei polarisiertem Licht wurde   gefunden, dass   in jedem Fall eine feinteilige, gleichmässige Dispersion von Natriumnitritkristallen erhalten wurde, bei der die Teilchengrösse der einzelnen Teilchen bei etwa 1 Mikron lag. 



   Die obigen Versuche wurden mit dem Wachsoxydat N als   Emulgier'/Dispergiermittel   und bei Verwendung von folgenden nichtmineralischen Ölen an Stelle des 150/75 grädigen Mineralöles wiederholt : a) Methylphenylpolysiloxan, im Handel erhältlich als MS 550, b) Rizinusöl, c) Polyoxyalkylenglykoläther, im Handel erhältlich als UCON flüssig LB 1715, d)   Octyl-Nonyl-sebacat.   



   Die Untersuchungsdaten dieser vier Öle sind in folgender Tabelle angeführt : 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> MS <SEP> 550 <SEP> Rizinusöl <SEP> UCON <SEP> Octyl-Nonylflüssig <SEP> flüssig <SEP> sebacat
<tb> LB <SEP> 1715
<tb> Spez. <SEP> 
<tb> 



  15,5 C/15,5 C <SEP> 
<tb> GewicKinematische <SEP> Viskosität
<tb> bei-17, <SEP> 8 C <SEP> es--" <SEP> 
<tb> Kinematische <SEP> Viskosität
<tb> bei <SEP> 37,8 C <SEP> cs <SEP> 230 <SEP> 289,8 <SEP> 371 <SEP> 15,55
<tb> Kinematische <SEP> Viskosität
<tb> bei600c <SEP> es'  <SEP> Kinematische <SEP> Viskosität
<tb> bei <SEP> 99 C <SEP> CS <SEP> 25 <SEP> 19,82 <SEP> 55,3 <SEP> 3,
<tb> Viskositätsindex <SEP> 125 <SEP> 85 <SEP> 134 <SEP> 175
<tb> 
 In allen Fällen wurde eine feinteilige, gleichmässige Dispersion der Natriumnitritkristalle erhalten, bei der die Partikelgrösse etwa bei 1 Mikron lag. 



   Beispiel 2 : 25 g des Wachsoxydates D wurden in 500 g des   150/75grädigen   Schmieröles gelöst. 



  75 g Natriumnitrit wurden in 150. g Wasser gelöst. Die wässerige Lösung und die Ölphase wurden gemischt und durch schnelles Rühren bei einer Temperatur von rund 600 C emulgiert und in einem anschliessenden Verfahrensschritt vermahlen. Dann wurde das Wasser durch Erhitzen bis auf 1400C ausgetrieben und eine sehr feine Dispersion erhalten. 



   Beispiel 3 : Beispiel 2 wurde unter Verwendung der vierfachen angegebenen Mengen wiederholt. 



  Es wurde wiederum eine sehr feine Dispersion erhalten. 



   Beispiel 4 : Beispiel 2 wurde unter Verwendung von 13 g Wachsoxydat D an Stelle von 25 g wiederholt, wobei die Mengen der andern Stoffe unverändert blieben. Wieder wurde eine sehr feine Dispersion erhalten. 



   Beispiel 5 : 100 g Wachsoxydat D wurden in 2000 g   150/75   grädigen Schmieröles gelöst. 



  3J0 g Natriumnitrit wurden in 600 g destilliertem Wasser gelöst und das Öl und die wässerige Lösung mittels eines   Labortyps   eines schnellaufenden Dispergators 5 Minuten bei etwa   600C   gemischt, um eine 

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 Emulsion zu bilden, die anschliessend vermahlen wurde. Die Emulsion wurde bis auf 1400C unter Rühren erhitzt. Es wurde eine gute Dispersion erreicht. Eine Charge eines Lithiumbasenfettes wurde in bekannter Weise aus folgenden Stoffen hergestellt : 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> 1848, <SEP> 4 <SEP> g <SEP> gehärtetes <SEP> (hydriertes) <SEP> Rizinusöl,
<tb> 258, <SEP> 6 <SEP> g <SEP> Lithiumhydroxyd <SEP> Monohydrat <SEP> und
<tb> 9525, <SEP> 6 <SEP> g <SEP> mineralisches <SEP> Schmieröl <SEP> (150/75 <SEP> grädig).
<tb> 
 



   (Gehärtetes Rizinusöl ist im wesentlichen Glyceryl-tri-12-hydroxy-stearat.)
Nachdem das Fett auf   800C   abgekühlt war, wurde die Natriumnitritdispersion (die bis auf Zimmer- temperatur abgekühlt war) langsam unter konstantem Rühren in das Fett einfliessen gelassen. Das Produkt wurde dann vermahlen und entlüftet und gab ein Fett, in dem die Natriumnitritkonzentration.   2, 2 Gew. -%   und die Wachsoxydatkonzentration   0, 7 Gew.-    betrug.

   Die Untersuchungswerte des Produktes waren folgende : 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> unbehandelt <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 238 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> behandelt <SEP> : <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 246 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> behandelt <SEP> :

   <SEP> 100000 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 274 <SEP> mm/10
<tb> Tropfpunkt <SEP> (IP <SEP> 31) <SEP> 1800 <SEP> C <SEP> 
<tb> Freie <SEP> Säure <SEP> (IP <SEP> 37/55) <SEP> keine
<tb> Freies <SEP> Alkali <SEP> (IP <SEP> 37/55) <SEP> 0,90lu
<tb> Ölabsonderung <SEP> beim <SEP> Lagern <SEP> bei <SEP> 250 <SEP> C <SEP> (IP <SEP> 121/57) <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> Gew.-lo <SEP> 
<tb> Blutungs-Test <SEP> (DTD <SEP> 825 <SEP> A) <SEP> 1,7 <SEP> Gew.-%
<tb> Penetration <SEP> nach <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> im <SEP> Shell <SEP> Roll <SEP> Tester
<tb> bei <SEP> Raumtemperatur <SEP> (SMS <SEP> 466) <SEP> 249 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> nach <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> im <SEP> Shell <SEP> Roll <SEP> Tester
<tb> bei <SEP> 1000 <SEP> C. <SEP> (SMS <SEP> 466) <SEP> 300 <SEP> mm/10
<tb> NaNO <SEP> :

   <SEP> Teilchengrösse <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 5 <SEP> li
<tb> Skefko <SEP> Korrosionstest <SEP> kein <SEP> Rosten <SEP> beobachtet
<tb> 
 
Beispiel 6 : Ein Lithiumbasenfett wurde in derselben Art wie in Beispiel 5 hergestellt unter Verwendung von : 
 EMI5.3 
 
<tb> 
<tb> 405 <SEP> g <SEP> gehärtetes <SEP> Rizinusöl
<tb> 57 <SEP> g <SEP> Lithiumhydroxyd <SEP> Monohydrat
<tb> 2038 <SEP> g <SEP> mineralisches <SEP> Schmieröl <SEP> (150/75 <SEP> grädig)
<tb> 15 <SEP> g <SEP> "Topanol" <SEP> 0 <SEP> (Registriertes <SEP> Warenzeichen)
<tb> 
 
 EMI5.4 
 
OFett zugegeben. )
Nach Abkühlen des Fettes auf   800C   wurde die Natriumnitritdispersion von Beispiel 4 langsam unter Rühren zugegeben.

   Dann wurde das Fett vermahlen und entlüftet und gab ein Endprodukt, in dem die Natriumnitritkonzentration   2, 5 Gew.-Tb   und die Wachsoxydatkonzentration 0,4 Gew.-% betrug. Die Untersuchungsdaten des Produktes waren folgende : 
 EMI5.5 
 
<tb> 
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> unbehandelt <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 216 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> behandelt <SEP> : <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 212 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> behandelt <SEP> :

   <SEP> 100 <SEP> 000 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 284 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> nach <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> im <SEP> Shell <SEP> Roll <SEP> Tester
<tb> bei <SEP> Raumtemperatur <SEP> (SMS <SEP> 466) <SEP> 222 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> nach <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> im <SEP> Shell <SEP> Roll <SEP> Tester
<tb> bei <SEP> 100 C <SEP> (SMS <SEP> 466) <SEP> 290 <SEP> mm/10
<tb> Tropfpunkt <SEP> (IP <SEP> 31) <SEP> 1800C
<tb> Freie <SEP> Säure <SEP> (IP <SEP> 37/55) <SEP> keine
<tb> Freies <SEP> Alkali <SEP> (IP <SEP> 37/55) <SEP> 0,76%
<tb> Ölabsonderung <SEP> beim <SEP> Lagern <SEP> bei <SEP> 250C <SEP> (IP <SEP> 121/57) <SEP> keine
<tb> Blutungs-Test <SEP> (DTD <SEP> 825A)

   <SEP> kein <SEP> Bluten
<tb> NAIN02 <SEP> Teilchengrösse <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 5 <SEP> p
<tb> Skefko <SEP> Korrosionstest <SEP> kein <SEP> Rosten <SEP> beobachtet
<tb> 
 
Beispiel 7 : 100 g Wachsoxydat E wurden in 2000 g 150/75 grädigem Schmieröl gelöst. 



  340 g Natriumnitrit wurden in 450 g Wasser gelöst. Das Öl und wässerige Lösungen wurden emulgiert und die Emulsion wie in Beispiel 5 entwässert. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 Ein Lithiumbasenfett wurde in derselben Weise wie in Beispiel 5 hergestellt unter Verwendung von : 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> 1360, <SEP> 8 <SEP> g <SEP> gehärtetes <SEP> Rizinusöl
<tb> 190, <SEP> 5 <SEP> g <SEP> Lithiumhydroxyd <SEP> Monohydrat
<tb> 9525, <SEP> 6 <SEP> g <SEP> mineralisches <SEP> Schmieröl <SEP> (150/75 <SEP> grädig)
<tb> 68 <SEP> g <SEP> Topanol <SEP> 0
<tb> 
 
Das Fett wurde auf    40Uc   gekühlt und die Natriumnitritdispersion langsam unter Rühren zugegeben. 



  Das Fett wurde vermahlen und weitere 1360, 8 g desselben Schmieröles wurden zur Einstellung der Konsistenz eingerührt. Das Fett hatte eine Natriumnitritkonzentration von   2, 28 Gew. -UJo   und eine Wachsoxydatkonzentration von   0, 67 Gew.- o.   Die Untersuchungsdaten waren folgende : 
 EMI6.2 
 
<tb> 
<tb> Penetration-unbearbeitet <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 278 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> bearbeitet <SEP> : <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 281 <SEP> mm/10 <SEP> 
<tb> Tropfpunkt <SEP> (IP <SEP> 31) <SEP> 1780 <SEP> C <SEP> 
<tb> NaN02 <SEP> Teilchengrösse <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 5 <SEP> p
<tb> 
 
Die Fette der Beispiele 5,6 und 7, die Natriumnitritdispersionen enthalten, können alle leicht durch Siebe von 200 BSS Weite gepumpt werden.

   Das Fett gemäss Beispiel 5 wurde zwei Monate gelagert und weder Kristallwachstum noch eine Agglomeration der Partikel beobachtet. 



   Beispiel 8 : 453, 6 g Wachsoxydat N wurde in 7166, 9 g des 150/75grädigen mineralischen Schmieröles durch Erwärmen und Rühren gelöst.   1723, 7   g Natriumnitrit wurden in 3175, 2 g Wasser gelöst und die Natriumnitritlösung wurde grob mit der Wachs/Öllösung durch Rühren in einem Fettkessel emulgiert. Diese Teilemulsion wurde zweimal durch eine Kolloidmühle bei einer Spalteinstellung von 0,025 mm hindurchgeschickt, um eine feine Emulsion herzustellen. 



   Diese Emulsion wurde in einen Fettkessel gegeben und schnell unter Rühren auf 1400C erhitzt, um das Wasser auszutreiben und eine feine Dispersion von Natriumnitrit im Schmieröl zu hinterlassen. 



   Ein Lithiumbasenfett wurde dann in bekannter Weise hergestellt aus : 
 EMI6.3 
 
<tb> 
<tb> 7212, <SEP> 2 <SEP> g <SEP> gehärtetes <SEP> Rizinusöl
<tb> 997, <SEP> 9 <SEP> g <SEP> Lithiumhydroxyd <SEP> Monohydrat
<tb> 53978, <SEP> 4 <SEP> g <SEP> mineralisches <SEP> Schmieröl <SEP> (150/75 <SEP> grädig) <SEP> 
<tb> 385, <SEP> 6 <SEP> g <SEP> Phenyl-a-naphthylamin
<tb> 
 
Nachdem sowohl das Fett als auch die Dispersion auf Raumtemperatur abgekühlt waren, wurden sie gründlich miteinander gemischt und gaben ein Fett mit folgender endgültiger Zusammensetzung : 
 EMI6.4 
 
<tb> 
<tb> Dispersion <SEP> : <SEP> g <SEP> Gew.-% <SEP> 
<tb> Natriumnitrit <SEP> 1723,7 <SEP> 2, <SEP> 40 <SEP> 
<tb> Wachsoxydat <SEP> N <SEP> 453, <SEP> 6 <SEP> 0, <SEP> 63 <SEP> 
<tb> Mineralöl <SEP> (150/75 <SEP> grädig) <SEP> 7166, <SEP> 9 <SEP> 9, <SEP> 96 <SEP> 
<tb> Basisches <SEP> Fett <SEP> :

   <SEP> 
<tb> gehärtetes <SEP> Rizinusöl <SEP> 7212, <SEP> 2 <SEP> 10, <SEP> 03 <SEP> 
<tb> Lithiumhydroxyd <SEP> Monohydrat <SEP> 997,9 <SEP> 1,39
<tb> Mineralöl <SEP> (150/75 <SEP> grädig) <SEP> 53978, <SEP> 4 <SEP> 75, <SEP> 05 <SEP> 
<tb> Phenyl-a-naphthylamin <SEP> 385,6 <SEP> 0, <SEP> 54 <SEP> 
<tb> 71918, <SEP> 3 <SEP> 100,00
<tb> 
 Die Daten der Untersuchung und der Leistungsprüfung dieses Fettes sind folgende : 
 EMI6.5 
 
<tb> 
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> unbehandelt <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 255 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> behandelt <SEP> : <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 271 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> behandelt: <SEP> 100 <SEP> 000 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 322 <SEP> mm/10
<tb> Shell <SEP> Roll <SEP> Test <SEP> (SMS <SEP> 466) <SEP> :

   <SEP> 
<tb> Penetration <SEP> nach <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> bei <SEP> Raumtemperatur
<tb> (160 <SEP> Umdr/min) <SEP> 296 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> nach <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> bei <SEP> 1000C <SEP> (160 <SEP> Umdr/min) <SEP> 336 <SEP> mm/10
<tb> Freie <SEP> Säure <SEP> (wie <SEP> Ölsäure) <SEP> (IP <SEP> 37/55) <SEP> keine
<tb> Freies <SEP> Alkali <SEP> (wie <SEP> LiOH) <SEP> (IP <SEP> 37/55) <SEP> 0, <SEP> 81 <SEP> Gew.- <SEP> 
<tb> Ölabscheidung <SEP> beim <SEP> Lagern <SEP> bei <SEP> 250 <SEP> C <SEP> (IP <SEP> 121/57) <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> Gew.-% <SEP> 
<tb> Blutungs-Test <SEP> (DTD <SEP> 825A) <SEP> 4, <SEP> 4 <SEP> Gew.-Olo <SEP> 
<tb> NAIN02 <SEP> Teilchengrösse <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 511
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Skefko <SEP> Korrosionstest <SEP> bestanden <SEP> (kein <SEP> Rosten)

  
<tb> Skefko <SEP> Verfahren <SEP> 2, <SEP> Test <SEP> gut <SEP> bestanden
<tb> Skefko <SEP> Verfahren <SEP> 3, <SEP> Test <SEP> gut <SEP> bestanden
<tb> 
 
Beispiel 9 : In identischer Weise wie in Beispiel 8 wurde ein Fett hergestellt mit der Ausnahme, dass die Mengen und Verhältnisse der Zusätze wie unten angeführt verschieden waren : 
 EMI7.2 
 
<tb> 
<tb> Dispersion <SEP> : <SEP> g <SEP> Gew. <SEP> -10 <SEP> 
<tb> Natriumnitrit <SEP> 340,2 <SEP> 2,40
<tb> Wachsoxydat <SEP> N <SEP> 99, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 71 <SEP> 
<tb> Mineralöl <SEP> (150/75 <SEP> grädig) <SEP> 2000, <SEP> 4 <SEP> 14, <SEP> 14 <SEP> 
<tb> Basisches <SEP> Fett <SEP> :

   <SEP> 
<tb> gehärtetes <SEP> Rizinusöl <SEP> 1848, <SEP> 4 <SEP> 13, <SEP> 06 <SEP> 
<tb> Lithiumhydroxyd <SEP> Monohydrat <SEP> 258, <SEP> 6 <SEP> 1, <SEP> 83 <SEP> 
<tb> Mineralöl <SEP> (150/75 <SEP> grädig) <SEP> 9525, <SEP> 6 <SEP> 67, <SEP> 32 <SEP> 
<tb> Phenyl-a-naphthylamin <SEP> 77,1 <SEP> 0, <SEP> 54 <SEP> 
<tb> 14150, <SEP> 1 <SEP> 100,00
<tb> 
 Die Daten der Untersuchung und der Leistungsprüfung dieser Fette waren folgende : 
 EMI7.3 
 
<tb> 
<tb> Penetration-unbehandelt <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 234 <SEP> mm/10 <SEP> 
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> behandelt <SEP> : <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 232 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> behandelt <SEP> : <SEP> 100000 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 269 <SEP> mm/10
<tb> Shell <SEP> Roll <SEP> Test <SEP> (SMS <SEP> 466) <SEP> :

   <SEP> 
<tb> Penetration <SEP> nach <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> bei <SEP> Raumtemperatur
<tb> (160 <SEP> Umdr/min) <SEP> 239 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> nach <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> bei <SEP> 1000C <SEP> (160 <SEP> Umdr/min) <SEP> 264 <SEP> mm/10
<tb> Freie <SEP> Säure <SEP> (wie <SEP> Ölsäure) <SEP> (IP <SEP> 37/55) <SEP> keine
<tb> Freies <SEP> Alkali <SEP> (wie <SEP> LiOH) <SEP> (IP <SEP> 37/55) <SEP> 0, <SEP> 95 <SEP> Gew.-% <SEP> 
<tb> Ölabsonderung <SEP> beim <SEP> Lagern <SEP> bei <SEP> 250 <SEP> C <SEP> (IP <SEP> 121/57) <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> Gew.-lo <SEP> 
<tb> Blutungs-Test <SEP> (DTD <SEP> 825A) <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> Gew.

   <SEP> -% <SEP> 
<tb> NaNOz <SEP> Teilchengrösse <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 5 <SEP> Il <SEP> 
<tb> Skefko <SEP> Korrosionstest <SEP> bestanden <SEP> (kein <SEP> Rosten)
<tb> Skefko <SEP> Verfahren <SEP> 2, <SEP> Test <SEP> gut <SEP> bestanden
<tb> Ransome <SEP> und <SEP> Marles <SEP> Horizontaltest <SEP> gut <SEP> bestanden
<tb> Ransome <SEP> und <SEP> Marles <SEP> Vertikaltest <SEP> gut <SEP> bestanden
<tb> 
 
Man sieht, dass die Produkte nach Beispiel 8 und 9 nicht nur die verlangten Antirosteigenschaften aufweisen, sondern dass auch ihre Schmiermitteleigenschaften ausgezeichnet sind. 



   Beispiel 10 : Zu Vergleichszwecken wurde ein Lithiumbasenfett auf dieselbe Weise wie in Beispiel 5 hergestellt unter Verwendung folgender Zusätze : 
 EMI7.4 
 
<tb> 
<tb> 85, <SEP> 2 <SEP> Gew.-% <SEP> mineralisches <SEP> Schmieröl <SEP> (150/75grädig)
<tb> 13,0 <SEP> Gew.-% <SEP> gehärtetes <SEP> Rizinusöl
<tb> 1, <SEP> 8 <SEP> Gew.-% <SEP> Lithiumhydroxyd <SEP> Monohydrat
<tb> 
 
Es wurde kein Natriumnitrit zugesetzt. 



  Die Untersuchungsdaten waren folgende : 
 EMI7.5 
 
<tb> 
<tb> Penetration-unbehandelt <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 251 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> behandelt: <SEP> 60 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 238 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> - <SEP> behandelt: <SEP> 100 <SEP> 000 <SEP> Schläge <SEP> (IP <SEP> 50/56) <SEP> 289 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> nach <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> im <SEP> Shell <SEP> Roll <SEP> Tester
<tb> bei <SEP> Raumtemperatur <SEP> (SMS <SEP> 466) <SEP> 251 <SEP> mm/10
<tb> Penetration <SEP> nach <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> im <SEP> Shell <SEP> Roll <SEP> Tester
<tb> bei <SEP> 1000C <SEP> (SMS <SEP> 466) <SEP> 336 <SEP> mm/10
<tb> Tropfpunkt <SEP> (IP <SEP> 31) <SEP> 1890 <SEP> C <SEP> 
<tb> Freie <SEP> Säure <SEP> (IP <SEP> 37/55) <SEP> keine
<tb> Freies <SEP> Alkali <SEP> (IP <SEP> 37/55) <SEP> 0,

   <SEP> oxo
<tb> Ölabsonderung <SEP> beim <SEP> Lagern <SEP> bei <SEP> 250C <SEP> (IP <SEP> 121/57) <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> Gew.-% <SEP> 
<tb> Blutungs-Test <SEP> (DTD825A) <SEP> 3, <SEP> 9Gew.-% <SEP> 
<tb> Skefko <SEP> Korrosionstest <SEP> starke <SEP> Rostbildung <SEP> an <SEP> allen <SEP> Lagerteilen
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
 EMI8.1

Claims (1)

  1. <Desc/Clms Page number 9> nach dem Verfahren der vorhergehenden Ansprüche hergestellt und die so erhaltene Suspension mit einem Fett gemischt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine solche Menge des wasserlöslichen festen Stoffes verwendet wird, dass die Konzentration des festen Stoffes im endgültigen Fett 0, 5-5 Gew.-% beträgt.
    7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der wasserlösliche feste Stoff Natriumnitrit ist.
AT537159A 1958-07-23 1959-07-22 Verfahren zur Herstellung von Suspensionen AT212963B (de)

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