DE868203C

DE868203C - Verfahren zur Herstellung von Schmiermitteln

Info

Publication number: DE868203C
Application number: DES22794A
Authority: DE
Inventors: John Owen Cliffe; John Bryant Matthews
Original assignee: Shell Refining and Marketing Co Ltd
Current assignee: Shell Refining and Marketing Co Ltd
Priority date: 1950-04-20
Filing date: 1951-04-19
Publication date: 1953-02-23
Also published as: BE502608A; GB673153A; FR1040711A; NL75010C

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Schmiermitteln, die Mineralöl oder einen anderen geeigneten ölartigen Trägerstoff und eine Lithiumseife enthalten, und speziell auf die Herstellung von Lithiumseifeschmiermitteln mit verbesserter Ausgiebigkeit, die ausgezeichnete thixotrope und schmierende Eigenschaften besitzen.

Der hier verwendete Ausdruck Ausgiebigkeit soll die Beziehung zwischen der A. S. T. M.-Penetration und dem Seifengehalt des Schmiermittels angeben.

Bei der Herstellung von Lithiumseifeschmiermitteln wurde im allgemeinen vorgeschlagen, in drei Stufen zu arbeiten. Zuerst werden das Mineralöl oder ein anderes geeignetes ölartiges Trägermaterial und eine Seife, wie Lithiumstearat, zusammen auf eine hohe Temperatur erhitzt, die ausreicht, um die Auflösung der Seife zu bewirken; die entstehende Lösung wird gekühlt, damit Gelbildung eintritt, und das gelierte Produkt wird homogenisiert oder mechanisch bearbeitet, damit ihm eine geeignete Schmiermittelstruktur erteilt wird. Alle drei Stufen sind wesentlich, aber die zweite hat eine besondere Bedeutung, weil sie eine Möglichkeit bietet, die Beschaffenheit und Eigenschaften des fertigen Schmiermittels zu beeinflussen. Jedoch waren die in dieser zweiten Stufe der Kühlung und damit der Gelbildung eingehaltenen Arbeitsbedingungen weitgehend empirisch festgelegt, und die Geschwindigkeit sowie das Ausmaß der Abkühlung waren Gegenstand einer willkürlichen Wahl mit der häufigen Folge, daß die entstehenden Schmier-

mittel geringe Ergiebigkeit zeigten und zudem beim Gebrauch oder auch bei der Lagerung zum Bluten, d. h. zum Zerfall in Seife- und Ölphase, neigten.

In neuerer Zeit empfand man die Notwendigkeit einer mehr wissenschaftlichen Fundierung der Schmiermittelfabrikation und erkannte die Wichtigkeit des Kühlungsvorganges und des Umstandes, daß die thermische Behandlung eines Schmiermittels bei seiner Herstellung seine endgültigen Eigenschaften ίο beeinflussen kann.

Forschungen über die thermischen Eigenschaften von Lithiumseifeschmiermitteln zeigten, daß im Fall von Schmiermitteln, die Lithiümseifen der höheren gesättigten Fettsäuren enthalten, eine Reihe von Phasenumwandlungen in dem Öl-Seifen-System auftreten kann, von -denen jede hinsichtlich einer verschiedenen Temperatur annähernd definierbar und zweifellos eher mit einer Zustandsänderung der Seifenphase als der Ölphase verbunden ist. Zum Beispiel setzt beim Abkühlen eines bestimmten Lithiumseifeschmiermittels^das 8,5 Gewichtsprozent Lithiumstearat in einem Mineralöl enthält, von etwa 2io° auf Zimmertemperatur die Gelbildung bei etwa 195⁰ ein; doch kann eine Reihe von Phasenumwandhingen bei 196°, 167⁰,120° und 94⁰ festgestellt werden. Diese Phasenumwandlungen lassen sich z. B. durch eine thermische Analyse des Schmiermittels ermitteln, wobei das Auftreten einer Umwandlung von einer Phase in eine andere durch einen latenten Wärmeeffekt nachgewiesen wird. Trifft man geeignete Maßnahmen, um sicherzustellen, daß die Seifenphase die Struktur annimmt, die zwischen den zwei tiefsten, oberhalb 50⁰ auftretenden Phasenumwandlungen stabil ist, so kann man Schmiermittel erhalten, die den nach der normalen Arbeitsweise erhältlichen an Stabilität deutlich überlegen sind und eine viel bessere Konsistenz als diese haben. Diese verbesserten Schmiermittel kann man dadurch gewinnen, daß man einen ölartigen Trägerstoff und eine Lithiumseife einer höheren gesättigten Fettsäure erhitzt, bis eine homogene Masse gebildet ist, diese homogene Masse langsam auf eine Temperatur.abkühlt, die zwischen den Temperaturen ihrer zwei niedrigsten Phasenumwandlungspunkte, welche oberhalb 50⁰ auftreten, liegt, die Masse, während sie sich bei dieser Temperatur, die die Gleichgewichtstemperatur genannt werden kann, isothermisch geliert und anschließend das Gel kühlt und homogenisiert.

Weitere Untersuchungen über die Anwendung dieses Verfahrens auf Schmiermittel, die Mischungen von Lithiumseifen höherer gesättigter Fettsäuren und Lithiumseifen von oxysubstituierten höheren gesättigten Fettsäuren, wie die Lithiumoxystearate, enthalten, haben nun gezeigt, daß, je mehr das relative Verhältnis von Lithiumseifen oxysubstituierter höherer gesättigter Fettsäuren zu Lithium-• seifen höherer gesättigter Fettsäuren, im folgenden als Verhältnis von Oxysäure zu nichtsubstituierter Säure bezeichnet, erhöht wird, um so enger die Temperaturen zusammenrücken, bei welchen die zwei Phasenumwandlungen auftreten, die die Gleichgewichtstemperatur bestimmen, im folgenden kritische Phasenumwandlungen genannt, und daß schließlich die Schmiermittelkompositionen nur eine einzige Phasenumwandlung, später als einzige kritische Phasenumwandlung bezeichnet, aufweisen, wenn sie durch den Temperaturbereich gehen, der, mit den Schmiermitteln eines niedrigeren Verhältnisses von Oxysäure zu nichtsubstituierter Säure, die Entstehung von zwei kritischen Phasenumwandlungen 'verursacht. Weitere Zunahme im Verhältnis von Oxysäure zu nichtsubstituierter Säure löst bloß eine Erhöhung in der Temperatur aus, bei der die einzige kritische Phasenumwandlung, später Punkt der einzigen kritischen Phasenumwandlung genannt, auf- tritt; diese Temperatur steigt zu einem Maximum an, wenn die vorhandene Seife völlig eine Lithiumseife einer oxysubstituierten höheren gesättigten Fettsäure ist.

Zur Erläuterung der oben beschriebenen Änderungen in den Phasenumwandlungen sind in Tabelle I Daten angegeben, die Schmiermittel betreffen, welche auf einem mineralischen Schmieröl basieren und 8,0 Gewichtsprozent Lithiumseifen enthalten. Diese Daten wurden aus einer Serie von Schmiermitteln abgeleitet, in welchen sich der Lithiumseif engehalt von 100 % Lithiumstearat bis 100 % Lithium-12-oxystearat änderte und die zur Bestimmung der Temperaturen der kritischen Phasenumwandlungen oder des Punktes der einzigen kritischen Phasenumwandlung einer thermischen Analyse unterworfen wurden.

•Tabelle I

	Stearat	5	°/₀ Oxystearat	% Oxystearat	% Oxystearat	Kritische Phasen-
	Stearat,	IO	°/₀ Oxystearat	% Oxystearat	% Oxystearat	unrwandlungs- ■
	Stearat,	20	°/₀ Oxystearat	% Oxystearat	temperaturen in ° C
	Stearat,	30	°,'_o Oxystearat	80% Oxystearat	96 120
Zusammensetzung der Lithiumseifert	Stearat,			90	91 113
				100	91 HO ^loc
100% 95%				100 108
90%			40 % Oxystearat	112 II5
8o%	Stearat,		SO	Punkte der einzigen
70%	Stearat,	60	kritischen Phasen
	Stearat,	70	umwandlung in ° C 105
	Stearat,	121
	Stearat,	130
6o%	Stearat,	134
50%		142
40%		150 "°
30%		156
20 «/ο	163
xo %

Die obige Tabelle zeigt folgendes: Wenn die Menge Lithiumoxystearat in den erwähnten Schmiermitteln 30% erreicht, fallen die kritischen Phasenumwandlungstemperaturen beinahe zusammen, und wenn die Menge Oxystearat noch weiter erhöht wird, tritt nur eine einzige kritische Phasenumwandlung ein; diese einzige kritische Phasenumwandlung zeigt sich mit Zunahme der Menge Oxystearat bei immer höherer Temperatur und erreicht ein Maximum, wenn die Seife ausschließlich Oxystearat ist.

Die folgende weitere Entdeckung basiert auf den obigen Feststellungen und bildet die Grundlage vorliegender Erfindung. Wenn bei der Herstellung

eines Schmiermittels auf Grundlage einer Lithiumseife einer oxysubstituierten höheren gesättigten Fettsäure oder auf Grundlage einer Mischung einer solchen Seife mit einer Lithiumseife einer höheren gesättigten Fettsäure, das nur eine einzige kritische Phasenumwandlung anzeigt, durch geeignete Maßnahmen sichergestellt wird, daß die Seifenphase des Schmiermittels die Struktur annimmt, welche dicht unter dem einzigen kritischen Phasenumwandlungspunkt stabil ist, ist es möglich, ein Schmiermittel zu erzeugen, das eine überragende Stabilität und eine viel bessere Konsistenz als die Schmiermittel ähnlicher Zusammensetzung hat, die nach der üblichen Weise hergestellt sind.

Gemäß vorliegender Erfindung wird ein Schmiermittel, das eine ölartige Trägersubstanz und eine Lithiumseife einer oxysubstituierten höheren Fettsäure oder eine Mischung einer solchen Seife mit einer Lithiumseife einer höheren gesättigten Fettsäure enthält und eine einzige kritische Phasenumwandlung aufweist, dadurch hergestellt, daß man die Bestandteile bis zur Bildung einer homogenen Masse erhitzt, diese homogene Masse langsam auf eine Temperatur nicht über ihrem Punkt der einzigen kritischen Phasenumwandlung und nicht mehr als 40⁰ unter diesem abkühlt, die Masse isotherm geliert, während sie sich auf dieser Temperatur befindet, und anschließend das Gel kühlt und homogenisiert.

Die genaue Temperatur, bei der die Masse isotherm geliert wird, später Gleichgewichtstemperatur genannt, ist nicht kritisch, vorausgesetzt, daß die gesamte Masse sich in dem besonderen Zustand befindet, der unmittelbar unter ihrem Punkt der einzigen kritischen Phasenumwandlung stabil ist. Damit die Masse in ihrer Gesamtheit sicher in dem gewünschten Zustand vorliegt, wenn sie isotherm geliert wird, ist es wesentlich, daß man die Abkühlungsgeschwindigkeit bis zur Gleichgewichtstemperatur hinreichend niedrig hält, um dem Schmiermittel die Vollendung der bei höheren Temperaturen auftretenden Phasenumwandlungen zu ermöglichen. Da jedoch die Gefahr besteht, daß die Massen eine gewisse Oxydation erleiden, wenn sie lange Zeit bei hohen Temperaturen gehalten werden, und die Oxydationsprodukte eine nachteilige Wirkung auf die Ergiebigkeit und die Ausblutungswerte haben, wählt man vorzugsweise eine Abkühlungsgeschwindigkeit, die, obwohl für die sichere Vollendung der oberhalb der Gleichgewichtstemperatur auftretenden Phasen-Umwandlungen niedrig genug, doch keine beträchtliche Oxydation des Schmiermittels ergibt. Die optimale Abkühlungsgeschwindigkeit bis zur Gleichgewichtstemperatur schwankt daher je nach der im speziellen Fall verwendeten Masse, nach der Neigung derselben zur Oxydation und auch anderen Faktoren, z. B. ob gerührt wird, und gegebenenfalls, d. h. falls tatsächlich gerührt wird, mit der Rührgeschwindigkeit. In der Praxis wurde unter normalen Bedingungen gefunden, daß die günstigsten Abkühlungsgeschwindigkeiten bis zur Gleichgewichtstemperatur zwischen 1 und 3⁰ pro Minute liegen.

Während der Abkühlungsperiode bis auf Gleichgewichtstemperatur kann man die Masse unbewegt halten oder kontinuierlich oder intermittierend rühren. Wenn man sie unbewegt hält, tritt Gelbildung ein, bevor die Gleichgewichtstemperatur erreicht ist, und es ist im allgemeinen nötig, das Gel durch Rühren der Masse zu brechen. Wird jedoch das Schmiermittel in dünnen Schichten, z. B. auf einem Riemen, gekühlt, so kann das Rühren unnötig sein.

Die isotherme Gelierung der Masse wird dadurch erreicht, daß man diese unbewegt oder unter Rühren bei der gewählten Gleichgewichtstemperatur hält. Die für die Vervollständigung der isothermen Gelierung erforderliche Zeit beträgt etwa 2 Stunden. Wenn das Schmiermittel unter die minimale Temperatur des Bereichs von Gleichgewichtstemperaturen gekühlt wird, bevor die Gelierung vollständig ist, hat das entstehende Produkt eine geringe Ergiebigkeit und einen schlechten Blutungswert.

Eine Verlängerung der isothermen Gelierungsperiode nach Vollendung der Gelbildung scheint keine nachteilige Wirkung zu haben, obwohl sie, besonders wenn das Schmiermittel während der isothermen Gelierung gerührt wird, vermieden werden soll, damit die Oxydation auf ein Minimum herabgesetzt wird.

Nach der Gelierung wählt man die Abkühlungsgeschwindigkeit vorzugsweise groß, damit die bei der Gleichgewichtstemperatur existierende besondere Seifenstruktur fixiert wird; doch ist das nicht wesent-Hch.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist auf Schmiermittel anwendbar, in welchen das Verdickungsmittel eine Lithiumseife einer oxysubstituierten höheren gesättigten Fettsäure oder eine Mischung einer solchen Seife mit einer Lithiumseife einer höheren gesättigten Fettsäure ist, vorausgesetzt, daß das Schmiermittel nur eine einzige kritische Phasenumwandlung aufweist. Unter dem in der Beschreibung und den Patentansprüchen verwendeten Ausdruck höhere gesättigte Fettsäure wird eine Säure der allgemeinen Formel C_n H_2n 4. ₁ C O O H, worin η größer als 12 ist, und unter dem Ausdruck oxysubstituierte höhere gesättigte Fettsäure eine Säure der obigen allgemeinen Formel verstanden, worin ein oder mehrere der Wasserstoffatome in der C_n H_{2n + r} Gruppe durch Oxygruppen ersetzt sind. Die Erfindung ist somit auf Schmiermittel anwendbar, die auf den Lithiumseifen der Oxystearinsäuren, wie 9-, 10-, 11-, 12- und 13-Oxystearinsäure, der Oxypalmitinsäuren, wie 10- und 15-Oxypalmitinsäure, der Oxymyristinsäuren, wie i-Oxymyristinsäure> oder der Oxybehensäuren, wie Phellonsäure, basieren. Von diesen Lithiumseifen von Monooxyfettsäuren wird die Lithiumseife von 12-Oxystearinsäure infolge der Tatsache bevorzugt, daß sie leicht aus hydriertem Rizinusöl oder hydrierten Rizinusölfettsäuren hergestellt werden kann, die billige und leicht zugängliche Ausgangsstoffe sind. Zu den Di- und Polyoxyfettsäuren, die in Form ihrer Lithiumseifen in den Schmiermitteln dieser Erfindung benutzt werden können, gehören die 5, 6-, 6, 7-, 7, 8-, 8,11-, 9,10- und 10, ii-Dioxystearinsäuren, 2, ii-Dioxypalrnitinsäure, Ipurolsäure und Sativinsäure.

Die Lithiumseifen höherer gesättigter Fettsäuren, die erfindungsgemäß mit den Lithiumseifen oxy-

substituierter höherer gesättigter Fettsäuren gemischt werden können, schließen z. B. die Lithiumseifen von Stearin-, Myristin-, Palmitin-, Margarin- und Behensäure ein. Es können Seifen verwendet werden, die von Fettsäuregemischen herrühren, und in der Praxis enthält handelsübliches Lithiumstearat immer beträchtliche Mengen anderer Seifen, wie Lithiumpalmitat. Das Schmiermittel kann auch geringe Prozentsätze anderer Seifen als Lithiumseifen höherer gesättigter Fettsäuren und oxysubstituierter höherer gesättigter Fettsäuren aufweisen, z. B. Lithium-, Natrium- oder Aluminiumnaphthenat und Natrium-, Aluminium- oder Calciumstearat oder -palmitat. Manche Natriumseifen sind in handelsüblichen Lithiumseifen unvermeidlich. Solche anderen Seifen dürfen jedoch nicht in einer Menge vorhanden, sein, die zur Ausschaltung der einzigen kritischen Phasenumwandlung des Schmiermittels ausreicht, und der Ausdruck geringe Prozentsätze ist in dieser Beschreibung und den Patentansprüchen unter Berücksichtigung dieses Effekts auszulegen.

Die in den Schmiermitteln dieser Erfindung verwendeten Lithiumseifen und anderen Seifen können in situ in der ölartigen Trägersubstanz durch Verseifung der geeigneten Fettsäuren oder Fettsäureglyceride mit einer basischen Verbindung des beteiligten Metalls hergestellt werden; doch zieht man es.manchmal vor, die vorher hergestellten Seifen oder -Seifenmischungen einem solchen Trägerstoff einzuverleiben.

Man kann bei der Herstellung von Schmiermitteln, gemäß dem vorliegenden Verfahren eine Vielzahl ölartiger Trägerstoffe verwenden; dabei hängt die Auswahl des Trägers von dem besonderen Zweck ab, dem das fertige Schmiermittel zugeführt werden soll. So lassen sich verschiedenartige leichte, mittlere oder schwere Mineralschmieröldestillate oder Rückstandsfraktionen verwenden, die gegebenenfalls beliebigen üblichen Behandlungen, wie Tonerde-, Säurebehandlung, Lösungsmittelextraktion, Entparaffinierung usw., unterzogen worden sein und von verschiedenen Rohölen, wie paraffmischen, naphthenischen oder gemischten Rohmaterialien, herstammen können. Auch synthetische Schmieröle, wie sie aus dem Fischer-Tropsch-Verfahren. oder aus der Kondensation, polymerisierter ungesättigter Kohlenwasserstoffe mit aromatischen Kohlenwasserstoffen hervorgehen, sind ver

wendbar. Synthetische Schmiermittel des Estertyps, z. B, Sebacinsäuredioctylester, kann man ebenfalls benutzen.

Zur Erläuterung der praktischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die folgenden Beispiele aufgeführt. Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile.

Beispiel 1

93,5 Teile eines Mineralschmieröls vom spezifischen Gewicht 0,906 bei i6°, vom Flammpunkt 216°, von einer Viskosität 170 see Rewood I bei 60° und einem Stockpunkt von —2i°j und 6,5 Teile einer Seifenmischung, die aus 20 % Lithiumstearat und 80 °/₀ Lithium-12-Qxystearat besteht, werden bei 210° miteinander vermischt, bis eine homogene Lösung erhalten wird, und dann auf die Gleichgewichtstemperatur gekühlt, bei der man das Schmiermittel zu gelieren wünscht. Die gewünschte Gleichgewichtstemperatur ist irgendeine passende Temperatur, die nicht höher und nicht mehr als 40° niedriger als der Punkt der einzigen kritischen Phasenumwandlung des Schmiermittels ist, der in diesem Fall 150⁰ beträgt. So ist bei diesem speziellen Schmiermittel jede Temperatur zwischen 110 und 150⁰ als Gleichgewichtstemperatur geeignet. Die Abkühlung wird so gelenkt, daß sie etwa 2° pro Minute beträgt; um das sich bildende Gel zu brechen, wird intermittierend gerührt. Nach .einer anderen Ausführungsform kann man während des Stadiums der langsamen Abkühlung kontinuierlich rühren.

Wenn die gewünschte Gleichgewichtstemperatur erreicht ist, überläßt man das Schmiermittel bei dieser Temperatur 2 Stunden ungestört sich selbst, kühlt dann rasch auf Raumtemperatur ab und vermahlt in einer Dreiwalzenmühle. Andererseits kann es auch zulässig sein, das Schmiermittel vor dem Vermählen mehrere Stunden altern zu lassen; doch ist dies nicht wesentlich und in manchen Fällen nachteilig.

Die Eigenschaften von Schmiermitteln, die nach diesem Beispiel durch langsame Abkühlung und isotherme Gelierung hergestellt wurden, sind in Tabelle II angegeben. Diese Tabelle zeigt auch für Vergleichszwecke die Eigenschaften von Schmiermitteln mit gleichem Seifen- und Mineralölgehalt, die unter Änderung der Herstellungsweise außerhalb des Bereichs der Erfindung hergestellt wurden.

Tabelle II

Verfahren

Ansatz-Nr.

Gleichgewichtstemperatur
⁰C

Penetration (A. S. T. M.) 60 Schläge

Blutung %

Wie in Beispiel 1

Wie in Beispiel 1, aber mit Gleichgewichtstemperaturen außerhalb des korrekten Bereichs ........

Rasche Abkühlung von 210° auf Raumtemperatur

Ansätze 1, 2 und 3, die nach Beispiel 1 hergestellt sind, besitzen ausgezeichnete Penetrationseigenschafi
2
3

4
5

130
140
150

160

225 221 230

238 283

2,9

2,7

3,7 5.1 7,9

ten und geringe Neigung zum Ausbluten. Ansätze 4 und 5, nach Verfahren, die von dem des Beispiels

abweichen, hergestellt, sind hinsichtlich ihrer Neigung zum Bluten beträchtlich unterlegen und Ansatz 5 auch in seiner Konsistenz minderwertig.

Beispiel 2

Ein Schmiermittel wird nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 mit den folgenden Abänderungen hergestellt. Die Seifenmischung besteht aus 35 ⁰Z₀ Lithiumstearat und 65 °/₀ Lithium-12-oxystearat.

Dieses Schmiermittel hat seinen einzigen Punkt der kritischen Phasenumwandlung bei 138°, so daß die angewandte Gleichgewichtstemperatur zwischen 98 und 138⁰ liegt. Tabelle III stellt die Eigenschaften von Schmiermitteln gemäß diesem Beispiel dar, und wieder sind für Vergleichszwecke die Eigenschaften von Schmiermitteln mit gleichem Seifen- und Mineralölgehalt, die durch Änderung der Herstellungsweise außerhalb des Erfindungsbereichs hergestellt wurden, angegeben.

Tabelle III

Verfahren

Ansatz-Nr.

Gleichgewichtstemperatur

⁰C

Penetration (A. S. T. M.) 60 Schläge

Blutung

Wie in Beispiel 2

Wie in Beispiel 2, aber mit Gleichgewichtstemperatur außerhalb des korrekten Bereichs

Rasche Abkühlung von 210⁰ auf Raumtemperatur

Wenn man das erfindungsgemäße Verfahren anwendet, so kann man für einen gegebenen Seifengehalt Schmiermittel von beträchtlich größerer Härte erzielen, als sie mit den üblichen Methoden der Schmiermittelherstellung erhältlich sind. Anders ausgedrückt: die Fabrikationsmethoden dieser Erfindung liefern ein Schmiermittel einer gegebenen Härte bei Verbrauch von wesentlich weniger Seife, als normalerweise erforderlich ist. So ist es z. B. möglich, Schmiermittel von zufriedenstellender Konsistenz und gutem Widerstand gegen Blutungen herzustellen, die 6,5 und sogar nur etwa 5 Gewichtsprozent an Lithium-12-oxystearat oder einer Mischung von Lithium-12-oxystearat und Lithiumstearat enthalten.

Eine Herabsetzung des Seifengehalts auf 6,5 und womöglich 5 Gewichtsprozent bedeutet eine wesentliche Verminderung der Produktionskosten, wenn man den Preis von Lithiumseifen berücksichtigt. Ein weiterer Vorteil des erfindungsmäßigen Verfahrens besteht darin, daß es keine sorgsam ausgearbeitete und teure Vorrichtung braucht und der isotherme Gelierungsvorgang leicht in dem üblichen Schmiermittelkessel ausgeführt werden kann. Das Verfahren läßt sich auch ohne Schwierigkeit als kontinuierlicher Prozeß für die Schmiermittelherstellung ausbilden.

Bekannte Zusatzstoffe zur Erzielung spezifischer Verbesserungen in den Eigenschaften von Schmiermitteln können auch in die Schmiermittelkompositionen dieser Erfindung eingemengt werden. So kann man Antioxydationsmittel, wie 2, 4-Dimethyl-6-tert.-butylphenol, 2, ^.-Dimethyl-ö-tert.-octylphenol, Phenylendiamin und Phenyl-/?-naphthylamin, Hochdruck-

' oder Abnutzungsschutzmittel, wie geschwefelte Olefine- oder Ölsäure, und Korrosionsschutzmittel zugeben.

Solche Zusätze müssen jedoch in kleinen Prozent-

sätzen verwendet werden, da Überschüsse derselben die Vorteile, die das erfindungsgemäße Verfahren bringen soll, vermindern oder aufheben können. Man fügt sie vorzugsweise dem Gemisch von ölartigem 120
130
138

160

230 225 221

249 286

3,7 3,i

2.7

6,6

8,0

Träger und Lithiumseife vor dem isothermen Gelierungsstadium zu.

Nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Schmiermittel können durch geeignete Wahl der Ölgrundlage und der anderen verwendeten Bestandteile für ganz verschiedene Zwecke geeignet gemacht werden. So ist es, während gemäß der Erfindung hergestellte Schmiermittel auf Lithiumbasis ausgezeichnete Tieftemperaturschmiermittel für Flugzeuge sind, auch möglich, derartige Schmiermittel mit solchen Eigenschaften herzustellen, die für die Verwendung als Hochtemperatur-Kugel- und Wälzlagerschmiermittel und als Automobilschmiermittel mit vielseitiger Anwendbarkeit geeignet sind.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von Schmiermitteln, die eine ölartige Trägersubstanz und eine Lithiumseife einer oxysubstituierten höheren gesättigten Fettsäure oder ein Gemisch einer solchen Seife mit einer Lithiumseife einer höheren gesättigten Fettsäure enthalten und die eine einzige kritische Phasenumwandlung aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bestandteile erhitzt, bis eine homogene Masse gebildet ist, diese homogene Masse langsam auf eine Temperatur nicht - höher und nicht mehr als 40° tiefer als ihr Punkt der einzigen kritischen Phasenumwandlung abkühlt, die Masse isotherm geliert, während sie sich bei dieser Temperatur befindet, und anschließend das Gel kühlt und homogenisiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmiermittel, nachdem sie isotherm geliert sind, rasch auf gewöhnliche Temperatur abgekühlt und homogenisiert werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmiermittel, nachdem sie isotherm geliert sind, sich langsam auf gewöhnliche Temperatur abkühlen läßt und homogenisiert.

4· Verfahren nach Anspruch ι bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Afekühlungsgeschwindigkeit vor der isothermen Gelierung zwischen 1 und 3⁰ pro Minute beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der isotherme Gelierungsvorgang etwa 2 Stunden lang ausgedehnt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse während der Ab-•kühlung vor der isothermen Gelierung und bzw. oder während der isothermen Gelierung bewegt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lithiumseife Lithium-12-oxystearat oder eine Mischung von Lithium-12-oxystearat und Lithiumstearat verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch ι bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als ölartige Trägersubstanz ein Mineralschmieröl verwendet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein geringer Prozentsatz eines Antioxydationsmittels und bzw. oder Korrosionsschutzmittels mit dem ölartigen Trägerstoff und der Lithiumseife oder den -seifen vor der isothermen Gelierung gemischt wird.

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