DE936469C - Verfahren zur Herstellung wasser- und temperaturbestaendiger Schmierfette auf Schmieroel-, vorzugsweise Mineraloelgrundlage - Google Patents

Verfahren zur Herstellung wasser- und temperaturbestaendiger Schmierfette auf Schmieroel-, vorzugsweise Mineraloelgrundlage

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Schmierfettgemisches von einer hervorragenden Allzweckebrauchbarkeit aus einer Schmierölgrundlage durch Zusatz eines Komplexes aus einer Calciumseife und einer Seife aus der Gruppe der Barium-, Strontium- oder Magnesiumseifen unter genauer Einhaltung der Verfahrensbedingungen bezüglich der Seifenzugabe und der Temperaturen.
Die Herstellung von Schmierfett auf Schmierölbasis unter Verwendung von Calciumseife ist aus dem Stand der Technik bekannt. Derartige Schmierfette haben eine gute strukturelle Beständigkeit und Wasserbeständigkeit. Indessen sind die Hochtemperatureigenschaften von Calciumschmierfetten recht mäßig. Das liegt daran, daß man mit den Calciumseifen bei der Herstellung von Schmierfetten auf Basis von Calciumseife Wasser zusetzen muß. Bei Temperaturen über etwa 930 wird das Wasser abgetrieben und die Schmierfettstruktur gestört.
Es wurde gefunden, daß man ein Schmierfett auf der Basis von Schmierölen unter Verwendung von Ca-seife herstellen kann, welches alle Vorzüge der Wasserbeständigkeit und einer stabilen Struktur besitzt, aber dazu noch ausgezeichnete Hochtemperatureigenschaften aufweist, indem man zuerst eine Ca-seife in einem Schmieröl dispergiert, dann in dieser Dispersion wechselnde Mengen von Ba-, Sr- oder Mg_-seife dispergiert und diese Dispersion der Seife in Öl so lange auf Temperaturen über 1770 erhitzt, bis die Bildung des Schmierfettes beendet ist.
Das Schmieröl, welches bei Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfette als dispergierendes Mittel für die Seifen dient, kann aus einem weiten Bereich von Schmierölen ausgewählt werden. Man kann als Fettgrundlage ein Mineralschmieröl von vor-. zugsweise naphthenbasisch^: Herkunft verwenden. Seine Viskosität soll zwischen etwa 1,333 u*1*! 113,92° E bei 37,8° liegen. Wie bei der Herstellung der meisten Schmierfettgemische soll als Mineralölbasis ein gutes Schmieröl verwendet werden, vorzugsweise ein Mineralöl von einer Viskosität von etwa 8,541 bis 42,72° E bei 37,8°.
Obgleich ein Mineralschmieröl, z. B. ein in der üblichen Weise raffiniertes Destülatöl, für die Herstellung der verbesserten Schmierfette gemäß der" Erfindung bevorzugt verwendet wird, kann man auch ein synthetisches Öl als Schmierfettgrundlage verwenden. Wenn auch ein Esterschmieröl, z. B. ein Ester zweibasischer Säuren und langkettiger Alkohole, als synthetische Schmierfettbasis bevorzugt verwendet wird, kann man auch andere, an sich bekannte synthetische Schmiermittel verwenden, z. B. komplexe Ester aus zweibasischen Säuren, Glykolen, Alkoholen sowie polymerisierte Glykolester, Glykoläther, polymerisiert« Olefine, alkylierte Aromaten, polymerisierte Silicone, Formale und Mercaptale. Die einzige Bedingung ist, daß die ausgewählte Schmierfettbasis die gewünschte Schmierwirkung im Schmierfettgemisch besitzt.
Als Säure kann man für die bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfette verwendeten Seifen eine der üblicherweise bei der Schmierfettherstellung verwendeten hochmolekularen Fettsäuren verwenden. Beispiele für derartige Fettsäuren sind die hydrierten Trane, Stearinsäure, Ölsäure, Oxysäuren, Talg, die Fettsäureglyceride oder Gemische derselben in beliebigen Verhältnissen. Man kann auch die nach dem Oxo verfahren hergestellten C10- bis C30-Säuren verwenden. Von den hochmolekularen Fettsäuren sieht eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung die Verwendung der hydrierten Trane vor.
Wie oben festgestellt wurde, besteht das beim Aufbau der erfindungsgemäßen Schmierfette verwendete Verdickungsmittel aus einem Gemisch- von Calcium-, seife und einer Ba-, Sr- und Mg-Seife. Die Calciumseife muß in Mengen von etwa 3,5 bis 15,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des fertigen Schmierfettgemisches, vorhanden sein. Die Menge der Ba-, Sr- oder Mg-Seife wird so bemessen, daß das Molverhältnis von Calciumseife zu der Ba-, Sr- oder Mg-Seife zwischen 8:1 und 1: 8 liegt, wobei ein Molverhältnis zwischen 2:1 und 1: 2 besonders bevorzugt ist. Die Gesamtseifenmenge hängt etwas von der im Endprodukt gewünschten Konsistenz ab. Bevorzugt ist bei einem Schmierfett gemäß vorliegender Erfindung ein Gesamtseifengehalt von etwa 5 bis 30, vorzugsweise 10 bis 20 Gewichtsprozent.
• Außer dem entscheidenden Verfahrensmerkmal, als Verdicker eine Kombination von Calciumseife mit einer Ba-, Sr- oder Mg-Seife einer hochmolekularen, im wesentlichen gesättigten Fettsäure zu verwenden, gibt es noch zwei weitere Verfahrensmerkmale, die bei Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfettgemische beachtet werden müssen.
1. Bei der Herstellung der vorliegenden Schmierfettgemische muß die Calciumseife in der Schmierölgrundlage dispergiert werden, bevor man die Ba-, Sr- oder Mg-Seifen zusetzt und in dem Öl dispergiert. Die genaue Ursache für diese Erscheinung ist nicht bekannt, aber es ist anzunehmen, daß die Calciumseife die Löslichkeit und infolgedessen den Dispersitätsgrad der anderen Metallseife in der Schmierölbasis erhöht und damit sowohl die Ausbeute als auch die strukturelle Beständigkeit des Endproduktes verbessert.
2. Bei Herstellung des Schmierfettgemisches muß das gesamte Gemisch von Ölbasis und Seife nach erfolgter Dehydratisierung auf eine Temperatur oberhalb etwa 1770 erhitzt werden.· Wahrscheinlich erfolgt bei oder oberhalb 1770 eine Phasenumwandlung des Seifengemisches, die zu einer neuen Anordnung der Seifenmoleküle führt, die sowohl bei niedrigen als auch bei hohen Temperaturen beständig ist, d. h., das Produkt wandelt sich beim Abkühlen nicht wieder rückwärts in die Ausgangsphase um. Nur die so behandelten Schmierfette zeigen die gewünschte Wärmebeständigkeit in Verbindung mit den bekannten ausgezeichneten Schmiereigenschaften der wärmeunbeständigen reinen Calciums'chmierfette.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Beschreibung der vorliegenden Erfindung.
Beispiel 1
Nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise, jedoch ohne Erhitzen über 177°, wird ein Schmierfettgemisch folgender Zusammensetzung hergestellt:
Gewichtsprozent Hydrierter Tran (Verseifungszahl 195) 17,00
Calciumhydroxyd 0,88
Bariumhydroxydoctahydrat 5,63
Mineralöldestülat (Viskosität: 130E bei 98,9°) , 76,49
Die Gesamtmenge des Trans und ein Drittel der angegebenen Mineralölmenge werden miteinander vermischt und erhitzt, bis eine homogene Lösung entsteht. Nun wird eine Aufschlämmung von Calciumhydroxyd in Öl zugesetzt, worauf man die Temperatur auf 98,9° ansteigen läßt. Nachdem die Reaktion und anschließende Entwicklung von Wasserdampf aufhören, wird trocknes Bariumhydroxydoctahydrat zugesetzt, worauf man die Temperatur auf 116 bis 1210 ansteigen läßt. Nach vollständiger Dehydratisierung wird das Seifengemisch mit dem restlichen Teil des Mineralöls verschnitten, während die Temperatur auf etwa 1490 gesteigert wird. Nachdem alles Ol zugesetzt ist, entfernt man das Gemisch aus der Beheizungsanlage und läßt es ohne zu rühren abkühlen.
Die Kennzahlen dieses Schmierfettgemisches sind in Tabelle I angegeben. .
Beispiel 2
Nach dem in Beispiel 1 angegebenen Verfahren wird ein zweites Schmierfettgemisch hergestellt, wobei man an Stelle von Barium- nunmehr Strontium-
hydroxyd verwendet. Dieses Schmierfett hat folgende Zusammensetzung:
Gewichtsprozent Hydrierter Tran (Verseifungszahl 195) 17,00
Calciumhydroxyd 0,88
Strontiumhydroxydoctahydrat 4,73
Mineralöldestillat (Viskosität: 13° E
bei 98,9°) 77,39
Die Prüfwerte dieses Schmierfettes sind ebenfalls in Tabelle I angegeben.
Beispiel 3
Es wird ein drittes Schmierfettgemisch nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei man aber an Stelle von Barium- nunmehr Magnesiumhydroxyd verwendet. Es hat folgende Zusammensetzung:
Gewichtsprozent
Hydrierter Tran (Verseifungszahl 195) 17,00
Calciumhydroxyd 0,88
Magnesiumhydroxyd 4,15
Mineralöldestillat (Viskosität: 130E
bei 98,9°) 77,97
Die Kennzahlen dieses Schmierfettes sind in Tabelle I angegeben.
Beispiel 4
Das gemäß Beispiel 1 hergestellte Schmierfett hat folgende Zusammensetzung:
Gewichtsprozent Hydrierter Tran (Verseifungszahl 195) 17,00
Calciumhydroxyd 1,77
Mineralöldestillat (Viskosität: 13° E
bei 98,9°) 84,23
Bei der Herstellung dieses Schmierfettgemisches erfolgt natürlich kein Zusatz des zweiten Metallhydroxydes, und die Dehydratisierungstemperatur wird erreicht, nachdem der restliche Teil des Mineralöls zugesetzt ist. Die Kennzahlen dieses Schmierfettes sind in Tabelle I angegeben.
Beispiele 5 und 6
Um die Bedeutung des Erhitzens auf Temperaturen über 1770 zu zeigen, werden die in Beispiel 1 und 2 beschriebenen Schmierfettgemische auf 193 bis 2160 erhitzt und dann gekühlt. Die Kennzahlen der so gewonnenen Schmierfette sind in Tabelle I angegeben.
2 Beispiel Nr-. 4 keine 280 5
I Ca — Sr 3 Ca 245 100 Ca-Ba
Ca-Ba ι · i,5 Ca-Mg — 92 1: i,5
i:i,5 17 i:i,5 17 17
*7 149 17 149 216
149 148 149 81 210
167 98
46 95
58 85 *)
43
TabeUe I
Einfluß von Zusammensetzung und Herstellungsbedingungen auf reine und gemischtbasische Calciumschmierfette
Art der Base
Molverhältnis
Seifengehalt, Gewichtsprozent
Höchste Temperatur bei der Herstellung, 0C
Tropfpunkt, 0C
Wasserlöslichkeit (30 min/98,9°)
Mikropenetration (mm/10 bei 25°) bearbeitet
(10 Doppelhübe, 60-Maschen-Siebplatte) zu Beginn
nach 400 Stunden bei 121,i°
*)"nicht bestimmt
Tabelle I zeigt die hervorragenden Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Schmierfettgemische und die Bedeutung der hierbei einzuhaltenden Reaktionstemperaturen. Während das aus reiner Calciumbase (Beispiel 4) hergestellte Schmierfett einen Tropfpunkt von 81° besitzt, haben die Schmierfette gemäß Beispiel 1 und 2 einen solchen über 143°, also fast doppelt so hoch wie in Beispiel 4. Wenn man die gleichen Schmierfette im Verlaufe der Herstellung auf 193 bis 2i6° (Beispiele 5 und 6) erhitzt, steigt ihr Tropfpunkt auf fast 2040 und höher. Nachdem man das Calciumschmierfett des Beispiels 4 400 Stunden einer Temperatur von 1210 aussetzt, verliert es 180 Punkte (mm/10) an Penetration, d. h., seine Härte ist fast doppelt so groß, was ein Kennzeichen für eine mangelnde Stabilität ist. Die Schmierfettproben der Beispiele 1 und 2 indessen behalten ihre Schmierfettstruktur bei einer lediglich geringen Härtezunahme im Falle von Calcium-Barium-Schmierfett bei.
Ca — Sr
17
216
203
98
Beispiele 7 bis 15
Um die Wirkung des Molverhältnisses von Calciumseife zu der Ba-, Sr- oder Mg-Seife zu bestimmen, wird eine Versuchsreihe mit Calcium-Barium-Seifen durchgeführt, welche sich über den gesamten Bereich der möglichen Gemische von reiner Calciumseife bis zu reiner Bariumseife erstreckt. Diese Schmierfettproben werden unter Verwendung hydrierter Trane von einer Verseifungszahl von 195 bis 197 sowie des gleichen Mineralöls hergestellt, das in Beispiel 1 bis 6 benutzt ist.
Die gesamte Säuremenge wird zu einem Drittel der Gesamtmenge des Mineralöls zugesetzt, und das Gemisch wird erhitzt, bis eine homogene Lösung entsteht. Dann wird eine Aufschlämmung von Calciumhydroxyd in Öl zugesetzt, worauf man die Temperatur auf 98,9° ansteigen läßt. Nachdem die Reaktion beendet ist und die Entwicklung von Wasserdampf aufgehört hat, wird der Lösung trocknes Barium-
hydroxydoctahydrat zugesetzt, worauf man das Gemisch auf eine Temperatur von 116 bis 121° erhitzt. Nach vollständiger Dehydratisierung des Gemisches wird der Rest des Mineralöls zugesetzt und die Temperatur auf über 1770 gesteigert, und zwar im allgemeinen auf Temperaturen zwischen etwa 193 und 216°. Dann läßt man das Gemisch ohne zu rühren abkühlen. Insgesamt werden nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren 8 Schmierfettproben hergestellt, je zwei von einem Calciumseife: Bariumseife-Molverhältnis von 8 : i, 2: ι, ι: ι und 1:8. In jedem Falle beträgt der Gesamtseifengehalt 17 Gewichtsprozent. Je eine der Proben von jedem Molverhältnis wird sauer eingestellt, d. h., es wird Fettsäure in geringem Uberschuß über die stöchiometrische Menge zugesetzt, und die andere Probe jedes untersuchten Molverhältnisses wird alkalisch eingestellt, d. h., es wird etwas weniger Fettsäure zugesetzt, als es dem stöchiometrischen Verhältnis entspricht. Alle Schmierfettproben werden nach der Herstellung in einer Kolloidmühle nach Morehouse behandelt und dann Tropfpunkt sowie Penetration nach ASTM bestimmt. Die dabei erhaltenen Werte sind in Tabelle II angegeben.
Tabelle II
Einfluß des' Molverhältnisses und der Acidität von Calcium-Barium-Schmierf etten auf Penetration' und
Tropfpunkt
JVLoi-
verhältnis
Calcium :		 Saures Schmierfett Tropf
punkt		 Penetra
tion*)
(mm/10		 ASTM-
Neutralisa-
tionszahl		 Penetra ASTM- '
Beispiel
Nummer		 Barium (°C) bei 25°) (°/„ Ölsäure) tion*) Neutralisa
8:1 132 255 0,37 (mm/10 tionszahl
7 2: ι 210 337 0,03 bei 25°) (%NaOH)
8 ι: ι 216 265 0,06 272 o,73
9 1:8 223 278 0,o6 336 o,37
IO Alkalisches Schmierfett 218 0,62
336 0,58
Tropf-
punkt
(°C)
8:1 153
II 2: ι 196
12 ι: ι 205
13 1:8 216
14
*) Nach 10 000 Doppelhüben im Fettbearbeiter unter Verwendung der Feinlochplatte.
Ein Vergleich der Werte in Tabelle II mit den Werten in Spalte 4 der Tabelle I zeigt, daß ein Zusatz von Bariumseife zu Calciumseife in jeder Menge die Hochtemperatureigenschaften und die Strukturbeständigkeit des Endproduktes erhöht. Obgleich schon geringe Mengen Bariumseife merkliche Verbesserungen ergeben, ist die deutlichste Wirkung zu erkennen, wenn das Molverhältnis von Calcium:Barium unterhalb 8: 1 liegt, d. h. bei 4:1 oder 2: 1 usw. So kann man entsprechend dem späteren Verwendungszweck des jeweils hergestellten Schmierfettes seine Zusammensetzung in solchen Grenzen ändern, daß es allen Bedingungen entspricht.
Weder der Zusatz von Säuren noch von Alkalien zu dem erfindungsgemäß hergestellten Schmieriettgemisch beeinflussen die Eigenschaften des Endproduktes merklich, wodurch die Verwendbarkeit der Gemische erhöht und die Herstellung derselben erleichtert wird.
Die Werte der Tabelle II sind in der Zeichnung graphisch dargestellt. In dieser gibt die gestrichelte Kurve die Tropf punkte und die ausgezogene Kurve die Penetrationswerte der Fette gemäß Beispiel 7 bis 10 wieder. Aus dieser Darstellung ist klar zu erkennen, daß die erfindungsgemäße Seifenkombination dem Schmierfett die gewünschten Eigenschaften der Hochtemperaturbeständigkeit und strukturellen Beständigkeit verleiht.

Claims (2)

- Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung wasser- und temperaturbeständiger Schmierfette auf Schmieröl-, vorzugsweise Mineralölgrundlage, dadurch gekennzeichnet, daß man in derselben 5 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 20 Gewichtsprozent eines Gemisches von Calciumseife einer hochmolekularen Fettsäure mit Barium-, Strontiumoder Magnesiumseife einer hochmolekularen Fett- säure in der Weise dispergiert, daß zunächst die Calciumseife und hierauf die Barium-, Strontiumoder Magnesiumseife dispergiert wird, worauf das Gemisch über 177° erhitzt und das erhaltene Schmierfett abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Seifengemisch ein Molverhältnis der Calciumseife zur Barium-, Strontium- oder Magnesiumseife zwischen 1: x/8 bis 8, vorzugsweise 1: 1J2 bis 2, aufweist.
Hierzu ι Blatt Zeichnungen
© 509 601 12.55
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