DE878833C - Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten, durch Dispergieren eines komplexen Reaktionsproduktes aus einem Bentonitton und einem aliphatischen Aminsalz in einem Schmiermittelgrundstoff.
Komplexe Stoffe, die durch Umsetzung von Bentoniten mit aliphatischen Aminsalzen zur Erzeugung hydrophober Produkte erzeugt werden, sind bekannt. Das Quellvermögen dieser Komplexstoffe in organisehen Flüssigkeiten und Flüssigkeitsgemischen wurde festgestellt und ein Mechanismus zur Erklärung des Solvationsphänomens in dem Aufsatz von John W. Jordan entwickelt, der in Journal of Physical Colloid Chemistry, Bd. 53, Nr. 2, Februar 1949 auf S. 294 bis 305, abgedruckt ist.
Bekannt ist auch, daß gewisse organophile Bentonite, d. h. solche, deren Tonteilchen vollständig von organischer Substanz bedeckt sind, unter der Marke Bentone 34 im Handel, in Mineralöl durch Vermählen mit hoher Schergeschwindigkeit zwecks Erzeugung fettähnlicher Produkte eingeführt werden können.
Es wurde nun gefunden, daß der bei dem obenerwähnten Verfahren unentbehrliche teuere und zeitraubende Mahlvorgang in Fortfall kommen kann und hervorragende Schmierfette durch Dispergierung eines organophilen" Bentonits in einem natürlichen oder synthetischen Schmieröl, unter Einschaltung eines Lösungsmittelaustauschverfahrens, gewonnen werden.
Die Erfindung besteht in der Behandlung eines organophilen Bentonits mit einem polaren Stoff zur Bildung einer Aufschlämmung, in die das gewünschte Schmieröl nach und nach eingearbeitet wird, bis eine
Suspension entsteht, die alles erwünschte Öl enthält das Gut wird dann erhitzt und der polare Stoff abdestilliert, wobei das Bentonit-Ölprodukt als schweres Fett zurückbleibt.
Vorzugsweise verwendet man die komplexen organophilen Bentonite, die durch Umsetzung eines Bentonits mit einem aliphatischen Aminsalz entstehen, dessen aliphatischer Teil eine Kohlenstoffkette von IO bis i8 Kohlenstoffatomen darstellt. Verwendet to werden die primären oder quartären aliphatischen Aminsalze. Bei letzteren kann der aliphatische Teil gleich oder verschieden sein; die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome beträgt vorzugsweise io bis 35·
In der Regel werden diese Komplexstoffe dadurch hergestellt, daß man zunächst ein aliphatisches Amin mit einer Säure, z. B. Essig- oder Salzsäure, umsetzt und das gebildete Aminsalz in eine wäßrige Dispersion des Bentonite einträgt. Das Produkt wird dann salzfrei gewaschen, getrocknet und gemahlen. Das Verfahren der Erfindung ist besonders auf primäre Aminkomplexe anwendbar; in diesen ist die Gitterstruktur des Bentonits nicht vollständig mit polarem Stoff bedeckt, und das Öl dringt nicht in das System ein. Diese Theorie erklärt die Erfolglosigkeit von Versuchen zur Bildung eines Fettes mit einem primären Aminkomplex durch Vermählen. Bei Verwendung des polaren Materials wird die Gitterstruktur vollständig bedeckt, und das Öl tritt leicht in das System ein; das polare Material wird dann abdestilliert, und es hinterbleibt ein Bentonitgitter-Ölsystem in Form eines festen Fettes.
An sich können alle polaren Stoffe, die das Gelvolumen des Bentonits erhöhen und die auf S. 299 des erwähnten Aufsatzes von Jordan aufgeführt sind, für das Verfahren der Erfindung benutzt werden; vorzugsweise benutzt man aber niedrigersiedende Stoffe, z. B. Isopropylalkohol, Aceton, Äthyläther, Toluol, Xylol. Auch Gemische von zwei oder mehr polaren Stoffen können gebraucht werden. Auf die Menge des polaren Stoffes kommt es nicht entscheidend an; wesentlich ist nur, daß der Bentonitkomplex von der Flüssigkeit vollständig benetzt wird. Gewöhnlich - verwendet man Bentonitkomplex und polare Substanz zu gleichen Teilen. Die Menge des organophilen Bentonits und des Schmieröls, die zur Bildung von Fetten gemäß Erfindung benutzt werden, ist nicht von entscheidender Bedeutung, sofern die erwünschte Strukturbeständigkeit des Fettes erzielt wird. Für die meisten An-Wendungsgebiete besitzt ein Fett mit 5 bis 50 % Füllmittel ausreichende Strukturbeständigkeit.
Als Schmiermittel für die Herstellung der Fette gemäß Erfindung benutzt man natürliche oder synthetische Öle; dies bestimmt sich bis zu einem gewissen Grade nach den Eigenschaften, die das fertige Fett besitzen soll. Von den verschiedenen anwendbaren synthetischen Ölen sollen namentlich die flüssigen Silicone erwähnt werden, die ausgezeichnete Schmiermittel bei Temperaturen über etwa 149 ° sind. Die Tropfpunkte der gemäß Erfindung mit Siliconen hergestellten Fette liegen so hoch, daß das überlegene Verhalten der Silicone bei höherer Temperatur zur Wirkung kommen kann.
Zur Erläuterung der Erfindung dienen nachstehende Beispiele. "·
Beispiele
1. 15 Gewichtsteile eines Komplexstoffes aus einem Bentonit und einem primären aliphatischen Aminsalz (Octadecylaminhydrochlorid) wurden zu gleichen Teilen mit 9i°/oigem Isopropylalkohol (zur vollständigen Benetzung des Komplexstoffes wird im Bedarfsfall etwas mehr Alkohol zugesetzt) vermischt. In dieses Gemisch wurden 85 Teile eines Coastaldestillats mit einer Viskosität von 50 S. U. S. (Sek. Saybolt Universal) bei 98,89° eingetragen. Die Mischung wurde langsam bearbeitet, um alle Klumpen aufzubrechen und eine klumpenfreie Aufschlämmung zu erhalten. Wenn das gesamte Öl in das Gemisch eingearbeitet war, wurde das Produkt auf etwa 93 bis 990 3 Stunden lang zur Entfernung des Lösungsmittels erhitzt. Die hierfür benötigte Temperatur richtet sich nach der Flüchtigkeit des Lösungsmittels. Die Wärmezufuhr wurde alsdann abgestellt und das Gut durch Umrühren auf Raumtemperatur abgekühlt.
2. Zur Herstellung eines zweiten Fettes wurde gemäß Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde Aceton an Stelle von Isopropylalkohol benutzt."
3. Zur Herstellung eines dritten Fettes wurde nach den Angaben vom Beispiel 1 unter Verwendung von ^0 Äthyläther an Stelle von Isopropylalkohol verfahren.
4. Nach den Angaben vom Beispiel 1 wurde ein viertes Fett in folgender Zusammensetzung hergestellt: 15 0I0 prim, aliphatisches Aminsalz-Bentonitkomplex, 2% Carnaubawachs, 83% Coastaldestillat mit einer Viskosität von 50 S. U. S. bei 98,89°.
Carnaubawachs wurde in das Gemisch aus Isopropylalkohol und Bentonit zusammen mit dem Destillat eingetragen.
5. Etwa 15 Gewichtsteile eines quartären Aminsalz-Bentonitkomplexes (ein Salz des Dimethyldioetadecylamins) wurden mit Äthyläther zu gleichen Teilen vermischt. 85 Teile des für obige Beispiele benutzten Coastaldestillats wurden dann zugemischt, das Ganze wurde bis zur Bildung einer klumpenfreien Aufschlämmung gerührt. Der Äther wurde durch Erwärmen des Produktes auf etwa 65° verdampft. Danach wurde bis zum Abkühlen auf Raumtemperatur gerührt.
6. Ein zweites Fett unter Verwendung des quartären Aminsalz-Bentonitkomplexes wurde nach den Angaben vom Beispiel 5 mit Aceton als polarem Stoff an Stelle von Äthyläther hergestellt.
7. Etwa 15 Gewichtsteile eines primären aliphatischen Aminsalz-Bentonitkomplexes wurden unmittelbar in 85 Gewichtsteile Coastaldestillat (50 S/U. S-. bei 98,89°) eingeschlämmt. Die Aufschlämmung lief fünfmal durch eine Kolloidmühle. Das gebildete halbflüssige Produkt war als Schmierfett gänzlich ungeeignet.
8. Etwa 15 Gewichtsteile eines Komplexstoffes aus einem quartären Aminsalz und Bentonit wurden mit 85 Gewichtsteilen des auch für Beispiel 7 benutzten Destillats vermischt. Die Aufschlämmung bildete nach zweimaligem Durchgang durch eine Kolloidmühle bei 0,002" (0,05 mm) Spiel ein festes Fett.
Die nach obigen Beispielen gewonnenen Fette wurden den normalen Mikropenetrationstesten unterworfen, deren Ergebnisse in Tabelle I zusammengestellt sind:
Tabelle I
Bentonitkomplexfette, Scherbeständigkeit
Fett
ι (prim. Salz)
2 (prim. Salz)
3 (prim. Salz)
4 (prim. Salz)
5 (quart. Salz)
6 (quart. Salz)
7 (prim. Salz)
8 (quart. SaIz)1
Polarer Stoff
Isopropylalkohol ...
Aceton
Äther
Isopropylalkohol
(-+- Carnaubawachs)
Äther
Aceton
Mahlprozeß
Mahlprozeß
Mikropenetration
(mm/io)
passiert
6o Maschensieb
ι ίο 25
42 55 52
90 72 57
129 89 83
46 61 58
65 71 67
53 66 54
halbflüssig
203 259 310
Die Prüfung der in Tabelle I verzeichneten Werte ergibt, daß eine erhebliche Strukturfestigkeit erzielt wird, wenn die Bentonitfette gemäß Erfindung hergestellt werden; die mit den quartären Ammoniumsalz-Bentonitkomplexen nach dem neuen Verfahren erzeugten Fette haben eine wesentlich höhere Strukturfestigkeit als die nach dem teueren und zeitraubenden Mahlprozeß gewonnenen Fette. Die Mikropenetrationswerte der Fette gemäß Erfindung betragen 53 bis 71, gegenüber 203 bis 310 der durch einen Mahlprozeß gewonnenen Fette. Der Mahlprozeß ist zur Herstellung von Fetten mit primären aliphatischen Aminsalz-Bentonitkomplexen gänzlich ungeeignet; dagegen werden ausgezeichnete Fette mit Hilfe des Lösungsmittel-Ölaustauschverfahrens erhalten.
Wie bereits oben erwähnt wurde, führt die Anwendung der Erfindung auf die verschiedenen synthetischen Öle zu hochwertigen Hochtemperaturfetten. Besonders eignen sich hierfür die flüssigen Silicone, die ausgezeichnete Schmiereigenschaften bei Temperaturen über 1490 zeigen. Nachstehende Beispiele belegen im einzelnen die Herstellung von Fetten unter Verwendung von Siliconen.
9. Etwa 15 Gewichtsteile eines primären aliphatischen Aminsalz-Bentonitkomplexes wurden mit Aceton zu einer weichen Paste vermischt. 85 °/0 Methylphenylsilicon (Viskosität von 1060 S. U. S. bei 37,78°; Dielektrizitätskonstante 2,88) wurden allmählich in die Paste eingearbeitet. Die Aufschlämmung wurde auf 65° erwärmt und das Aceton abdestilliert; nach Verdampfen des Acetons verblieb ein klares, weiches Fett.
10. Ein Fett mit 20 % Komplexsubstanz und 80 % Siliconöl wurde nach den Angaben des Beispiels 9 hergestellt.
Testwerte für die Fette nach diesen beiden Beispielen sind in Tabelle II wiedergegeben.
Tabelle II
Bentonitkomplex-Siliconfette
9 (15% Komplex)
10 (20 % Komplex)
Tropfpunkt 0C
265,56
266,67
Mikropenetration (mm/10)
passiert
60 Maschensieb
10 25 195 208 212 152 145 132
Eine Prüfung der Werte in Tabelle II macht auch deutlich, daß mit Siliconen als Dispergierungskomponente hergestellte Fette sehr günstige Tropfpunkte und Strukturfestigkeit besitzen.
Um die Eigenschaften der Fette gemäß Erfindung genauer zu erfassen, wurden mehrere Normalprüfungsteste einerseits mit einem Fett, welches aus dem primären aliphatischen Aminsalz-Bentonitkomplex im Sinne der Erfindung dargestellt war, andererseits mit einem Fett aus dem durch einen Mahlprozeß gewonnenen quartären aliphatischen Aminsalz-Bentonitkomplex ausgeführt. Beide Komplexstoffe wurden in 85 % eines Coastaldestillats (Viskosität 50 S. U. S. bei 98,89°) dispergiert; als polare Substanz zur Darstellung des Fettes gemäß Erfindung diente Isopropylalkohol. Die Ergebnisse dieser Teste sind in Tabelle III zusammengestellt.
Tabelle III
Bentonitkomplexfette
(15% Komplexstoff, 85% Coastaldestillat 50 S.U. S. / 98,89°)
Komplexstoff
Herstellungsverfahren		 Primäres aliphatisch.es
Aminsalzkomplex
Lösungsmittelaustausch
(Isopropanol)		 Quartäres aliphatisches
Aminsalzkomplex
Mahlprozeß
(zwei Durchgänge durch
Kolloidmühle)
Strukturbeständigkeit:
Penetrationen; (mm/10) im Ursprungszustand, un-
gewalkt (unworked)
1,000 Hübe (Feinlochwalker)
60,000 Hübe (Feinlochwalker) 		288
288
294		 222
220
237
Komplexstoff
Herstellungsverfahren
Primäres aliphatisches
Aminsalzkouiplex
Lösungsmittelaustausch.
(Isopropanol)
Quartäres aliphatisches
Aminsalzkömplex
Mahlprozeß
(zwei Durchgänge durch
Kolloidmühle)
Restsäure: ■
ASTM Neutr. Nr. (% als Ölsäure)
Tropfpunkt 0C '
Radlagertest: (AXS-1574) .....'
Wasseradsorption % ·
Emulsionsbildung mit siedendem Wasser
Öltrennung (50 Stunden bei 71,11°) % ...........
Norma-Hoffman-Test (Stunden bei 5 ψ Fall, mit
jg 0,5 °/0 Phenyl-a-naphthylamin)
148,89° Beständigkeitstest (Mikropenetration, mm/10):
nach 24 Stunden
nach 120 Stunden
nach 265 Stunden .■
Diese Werte zeigen, daß das Fett gemäß Erfindung
sich bei der Penetration weicher verhält, im übrigen aber dem unter Einschaltung eines Mahlvorganges aus dem unwirtschaftlicheren quartären Amin-Bentonit gewonnenen Fett gleichwertig ist.
Die Fette gemäß Erfindung vertragen sich mit den üblichen Zusatzstoffen, z. B. Mitteln zur Verbesserung des Viskositätsindex/ Antikorrosionsmitteln, Oxydationsinhibitoren, Ho chdruckhilf smitteln, Mitteln zur Erhöhung der Klebrigkeit oder Haftfestigkeit.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten, dadurch gekennzeichnet, daß man komplexe Reaktionsprodukte aus Montmorilloniten und aliphatischen Aminsalzen mit polaren Lösungsmitteln behandelt und in einem Schmieröl dispergiert, worauf die polaren Lösungsmittel in der Wärme aus dem Gemisch entfernt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, da'durch gekennzeichnet, daß man als Montmorillonite Bentonite, als aliphatische Aminsalze solche niedrigmolekularer Säuren und die polaren Lösungsmittel zweckmäßig zu gleichen Teilen verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Salze niedrigmolekularer Säuren primärer oder quartärer aliphatischer Amine verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch auf eine Temperatur über dem Siedepunkt der polaren Lösungsmittel erwärmt.
3.19
260 -f
bestanden
75·
keine
0
456
83
62
69
o,6
260 -fbestanden
120
keine
0
108
93
76
67
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als polares Lösungsmittel Aceton, Äthyläther oder Isopropylalkohol verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Bentonit mit Octadecylaminhydröchlorid umgesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6," dadurch gekennzeichnet, daß man 5 bis 50% der komplexen Reaktionsprodukte nach der Behandlung mit den polaren Lösungsmitteln in 50 bis 95 % Schmieröl dispergiert.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man 15 Teile des komplexen Reaktionsproduktes aus Bentonit und Octadecylaminhydrochlorid mit 9i%igem Isopropylalkohol zu etwa gleichen Teilen behandelt und in etwa 85 Teile eines Coastaldestillats mit einer Viskosität von 50 S. U. S. bei 98,89° dispergiert und aus diesem Gemisch Isopropylalkohol durch Erwärmen auf etwa 93 bis 99° entfernt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Schmieröl ein flüssiges organisches Siliconöl, z. B. ein Methylphenylsilicon mit einer Viskosität von 1060 S.'U. S. bei 37,78° und einer Dielektrizitätskonstante von 2,88, verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch g, dadurch gekennzeichnet, daß man 15 Teile eines komplexen Reaktionsproduktes aus Bentonit und Octadecylaminhydrochlorid mit Aceton zu etwa gleichen Teilen behandelt und in etwa 85 Gewichtsteile Methylphenylsilicon dispergiert und aus diesem Gemisch Aceton durch Erwärmen auf etwa 65° entfernt.
© 5033 5. 53
DEST3078A 1950-02-21 1951-02-18 Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten Expired DE878833C (de)

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