DE878833C - Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SchmierfettenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten, durch Dispergieren eines komplexen
Reaktionsproduktes aus einem Bentonitton und einem aliphatischen Aminsalz in einem Schmiermittelgrundstoff.
Komplexe Stoffe, die durch Umsetzung von Bentoniten mit aliphatischen Aminsalzen zur Erzeugung
hydrophober Produkte erzeugt werden, sind bekannt. Das Quellvermögen dieser Komplexstoffe in organisehen
Flüssigkeiten und Flüssigkeitsgemischen wurde festgestellt und ein Mechanismus zur Erklärung des
Solvationsphänomens in dem Aufsatz von John W. Jordan entwickelt, der in Journal of Physical Colloid
Chemistry, Bd. 53, Nr. 2, Februar 1949 auf S. 294 bis 305, abgedruckt ist.
Bekannt ist auch, daß gewisse organophile Bentonite, d. h. solche, deren Tonteilchen vollständig von
organischer Substanz bedeckt sind, unter der Marke Bentone 34 im Handel, in Mineralöl durch Vermählen
mit hoher Schergeschwindigkeit zwecks Erzeugung fettähnlicher Produkte eingeführt werden
können.
Es wurde nun gefunden, daß der bei dem obenerwähnten Verfahren unentbehrliche teuere und zeitraubende
Mahlvorgang in Fortfall kommen kann und hervorragende Schmierfette durch Dispergierung
eines organophilen" Bentonits in einem natürlichen oder synthetischen Schmieröl, unter Einschaltung
eines Lösungsmittelaustauschverfahrens, gewonnen werden.
Die Erfindung besteht in der Behandlung eines organophilen Bentonits mit einem polaren Stoff zur
Bildung einer Aufschlämmung, in die das gewünschte Schmieröl nach und nach eingearbeitet wird, bis eine
Suspension entsteht, die alles erwünschte Öl enthält das Gut wird dann erhitzt und der polare Stoff abdestilliert,
wobei das Bentonit-Ölprodukt als schweres Fett zurückbleibt.
Vorzugsweise verwendet man die komplexen organophilen Bentonite, die durch Umsetzung eines Bentonits mit einem aliphatischen Aminsalz entstehen, dessen aliphatischer Teil eine Kohlenstoffkette von IO bis i8 Kohlenstoffatomen darstellt. Verwendet to werden die primären oder quartären aliphatischen Aminsalze. Bei letzteren kann der aliphatische Teil gleich oder verschieden sein; die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome beträgt vorzugsweise io bis 35·
Vorzugsweise verwendet man die komplexen organophilen Bentonite, die durch Umsetzung eines Bentonits mit einem aliphatischen Aminsalz entstehen, dessen aliphatischer Teil eine Kohlenstoffkette von IO bis i8 Kohlenstoffatomen darstellt. Verwendet to werden die primären oder quartären aliphatischen Aminsalze. Bei letzteren kann der aliphatische Teil gleich oder verschieden sein; die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome beträgt vorzugsweise io bis 35·
In der Regel werden diese Komplexstoffe dadurch
hergestellt, daß man zunächst ein aliphatisches Amin mit einer Säure, z. B. Essig- oder Salzsäure, umsetzt
und das gebildete Aminsalz in eine wäßrige Dispersion
des Bentonite einträgt. Das Produkt wird dann salzfrei gewaschen, getrocknet und gemahlen.
Das Verfahren der Erfindung ist besonders auf primäre Aminkomplexe anwendbar; in diesen ist die
Gitterstruktur des Bentonits nicht vollständig mit polarem Stoff bedeckt, und das Öl dringt nicht in das
System ein. Diese Theorie erklärt die Erfolglosigkeit
von Versuchen zur Bildung eines Fettes mit einem primären Aminkomplex durch Vermählen. Bei Verwendung
des polaren Materials wird die Gitterstruktur vollständig bedeckt, und das Öl tritt leicht in das System
ein; das polare Material wird dann abdestilliert, und es hinterbleibt ein Bentonitgitter-Ölsystem in Form
eines festen Fettes.
An sich können alle polaren Stoffe, die das Gelvolumen
des Bentonits erhöhen und die auf S. 299 des erwähnten Aufsatzes von Jordan aufgeführt sind,
für das Verfahren der Erfindung benutzt werden; vorzugsweise benutzt man aber niedrigersiedende
Stoffe, z. B. Isopropylalkohol, Aceton, Äthyläther, Toluol, Xylol. Auch Gemische von zwei oder mehr
polaren Stoffen können gebraucht werden. Auf die Menge des polaren Stoffes kommt es nicht
entscheidend an; wesentlich ist nur, daß der Bentonitkomplex
von der Flüssigkeit vollständig benetzt wird. Gewöhnlich - verwendet man Bentonitkomplex und
polare Substanz zu gleichen Teilen. Die Menge des organophilen Bentonits und des
Schmieröls, die zur Bildung von Fetten gemäß Erfindung
benutzt werden, ist nicht von entscheidender Bedeutung, sofern die erwünschte Strukturbeständigkeit
des Fettes erzielt wird. Für die meisten An-Wendungsgebiete besitzt ein Fett mit 5 bis 50 % Füllmittel
ausreichende Strukturbeständigkeit.
Als Schmiermittel für die Herstellung der Fette gemäß Erfindung benutzt man natürliche oder synthetische
Öle; dies bestimmt sich bis zu einem gewissen Grade nach den Eigenschaften, die das fertige Fett
besitzen soll. Von den verschiedenen anwendbaren synthetischen Ölen sollen namentlich die flüssigen
Silicone erwähnt werden, die ausgezeichnete Schmiermittel bei Temperaturen über etwa 149 ° sind. Die
Tropfpunkte der gemäß Erfindung mit Siliconen hergestellten Fette liegen so hoch, daß das überlegene
Verhalten der Silicone bei höherer Temperatur zur Wirkung kommen kann.
Zur Erläuterung der Erfindung dienen nachstehende Beispiele. "·
1. 15 Gewichtsteile eines Komplexstoffes aus einem
Bentonit und einem primären aliphatischen Aminsalz (Octadecylaminhydrochlorid) wurden zu gleichen
Teilen mit 9i°/oigem Isopropylalkohol (zur vollständigen
Benetzung des Komplexstoffes wird im Bedarfsfall etwas mehr Alkohol zugesetzt) vermischt. In
dieses Gemisch wurden 85 Teile eines Coastaldestillats mit einer Viskosität von 50 S. U. S. (Sek. Saybolt
Universal) bei 98,89° eingetragen. Die Mischung wurde langsam bearbeitet, um alle Klumpen aufzubrechen
und eine klumpenfreie Aufschlämmung zu erhalten. Wenn das gesamte Öl in das Gemisch eingearbeitet
war, wurde das Produkt auf etwa 93 bis 990 3 Stunden lang zur Entfernung des Lösungsmittels
erhitzt. Die hierfür benötigte Temperatur richtet sich nach der Flüchtigkeit des Lösungsmittels. Die Wärmezufuhr
wurde alsdann abgestellt und das Gut durch Umrühren auf Raumtemperatur abgekühlt.
2. Zur Herstellung eines zweiten Fettes wurde gemäß Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde Aceton an
Stelle von Isopropylalkohol benutzt."
3. Zur Herstellung eines dritten Fettes wurde nach den Angaben vom Beispiel 1 unter Verwendung von ^0
Äthyläther an Stelle von Isopropylalkohol verfahren.
4. Nach den Angaben vom Beispiel 1 wurde ein viertes Fett in folgender Zusammensetzung hergestellt:
15 0I0 prim, aliphatisches Aminsalz-Bentonitkomplex,
2% Carnaubawachs, 83% Coastaldestillat mit einer
Viskosität von 50 S. U. S. bei 98,89°.
Carnaubawachs wurde in das Gemisch aus Isopropylalkohol und Bentonit zusammen mit dem
Destillat eingetragen.
5. Etwa 15 Gewichtsteile eines quartären Aminsalz-Bentonitkomplexes
(ein Salz des Dimethyldioetadecylamins) wurden mit Äthyläther zu gleichen Teilen vermischt.
85 Teile des für obige Beispiele benutzten Coastaldestillats wurden dann zugemischt, das Ganze
wurde bis zur Bildung einer klumpenfreien Aufschlämmung
gerührt. Der Äther wurde durch Erwärmen des Produktes auf etwa 65° verdampft. Danach
wurde bis zum Abkühlen auf Raumtemperatur gerührt.
6. Ein zweites Fett unter Verwendung des quartären Aminsalz-Bentonitkomplexes wurde nach den Angaben vom Beispiel 5 mit Aceton als polarem Stoff
an Stelle von Äthyläther hergestellt.
7. Etwa 15 Gewichtsteile eines primären aliphatischen
Aminsalz-Bentonitkomplexes wurden unmittelbar in 85 Gewichtsteile Coastaldestillat (50 S/U. S-.
bei 98,89°) eingeschlämmt. Die Aufschlämmung lief fünfmal durch eine Kolloidmühle. Das gebildete halbflüssige Produkt war als Schmierfett gänzlich ungeeignet.
8. Etwa 15 Gewichtsteile eines Komplexstoffes aus einem quartären Aminsalz und Bentonit wurden mit
85 Gewichtsteilen des auch für Beispiel 7 benutzten Destillats vermischt. Die Aufschlämmung bildete
nach zweimaligem Durchgang durch eine Kolloidmühle bei 0,002" (0,05 mm) Spiel ein festes Fett.
Die nach obigen Beispielen gewonnenen Fette wurden den normalen Mikropenetrationstesten unterworfen,
deren Ergebnisse in Tabelle I zusammengestellt sind:
Tabelle I
Bentonitkomplexfette, Scherbeständigkeit
Bentonitkomplexfette, Scherbeständigkeit
Fett
ι (prim. Salz)
2 (prim. Salz)
3 (prim. Salz)
4 (prim. Salz)
5 (quart. Salz)
6 (quart. Salz)
7 (prim. Salz)
8 (quart. SaIz)1
Polarer Stoff
Isopropylalkohol ...
Aceton
Äther
Isopropylalkohol
(-+- Carnaubawachs)
(-+- Carnaubawachs)
Äther
Aceton
Mahlprozeß
Mahlprozeß
Mikropenetration
(mm/io)
passiert
6o Maschensieb
ι ίο 25
42 55 52
90 72 57
129 89 83
46 61 58
65 71 67
53 66 54
halbflüssig
203 259 310
Die Prüfung der in Tabelle I verzeichneten Werte ergibt, daß eine erhebliche Strukturfestigkeit erzielt
wird, wenn die Bentonitfette gemäß Erfindung hergestellt werden; die mit den quartären Ammoniumsalz-Bentonitkomplexen
nach dem neuen Verfahren erzeugten Fette haben eine wesentlich höhere Strukturfestigkeit
als die nach dem teueren und zeitraubenden Mahlprozeß gewonnenen Fette. Die Mikropenetrationswerte
der Fette gemäß Erfindung betragen 53 bis 71, gegenüber 203 bis 310 der durch einen Mahlprozeß
gewonnenen Fette. Der Mahlprozeß ist zur Herstellung von Fetten mit primären aliphatischen Aminsalz-Bentonitkomplexen
gänzlich ungeeignet; dagegen werden ausgezeichnete Fette mit Hilfe des Lösungsmittel-Ölaustauschverfahrens
erhalten.
Wie bereits oben erwähnt wurde, führt die Anwendung der Erfindung auf die verschiedenen synthetischen
Öle zu hochwertigen Hochtemperaturfetten. Besonders eignen sich hierfür die flüssigen Silicone, die
ausgezeichnete Schmiereigenschaften bei Temperaturen über 1490 zeigen. Nachstehende Beispiele belegen im
einzelnen die Herstellung von Fetten unter Verwendung von Siliconen.
9. Etwa 15 Gewichtsteile eines primären aliphatischen
Aminsalz-Bentonitkomplexes wurden mit Aceton zu einer weichen Paste vermischt. 85 °/0 Methylphenylsilicon
(Viskosität von 1060 S. U. S. bei 37,78°; Dielektrizitätskonstante 2,88) wurden allmählich in
die Paste eingearbeitet. Die Aufschlämmung wurde auf 65° erwärmt und das Aceton abdestilliert; nach
Verdampfen des Acetons verblieb ein klares, weiches Fett.
10. Ein Fett mit 20 % Komplexsubstanz und 80 % Siliconöl wurde nach den Angaben des Beispiels 9
hergestellt.
Testwerte für die Fette nach diesen beiden Beispielen sind in Tabelle II wiedergegeben.
Tabelle II
Bentonitkomplex-Siliconfette
Bentonitkomplex-Siliconfette
9 (15% Komplex)
10 (20 % Komplex)
10 (20 % Komplex)
Tropfpunkt 0C
265,56
266,67
266,67
Mikropenetration (mm/10)
passiert
60 Maschensieb
10 25 195 208 212
152 145 132
Eine Prüfung der Werte in Tabelle II macht auch deutlich, daß mit Siliconen als Dispergierungskomponente
hergestellte Fette sehr günstige Tropfpunkte und Strukturfestigkeit besitzen.
Um die Eigenschaften der Fette gemäß Erfindung genauer zu erfassen, wurden mehrere Normalprüfungsteste
einerseits mit einem Fett, welches aus dem primären aliphatischen Aminsalz-Bentonitkomplex im
Sinne der Erfindung dargestellt war, andererseits mit einem Fett aus dem durch einen Mahlprozeß gewonnenen
quartären aliphatischen Aminsalz-Bentonitkomplex ausgeführt. Beide Komplexstoffe wurden in
85 % eines Coastaldestillats (Viskosität 50 S. U. S. bei 98,89°) dispergiert; als polare Substanz zur Darstellung
des Fettes gemäß Erfindung diente Isopropylalkohol. Die Ergebnisse dieser Teste sind in Tabelle III
zusammengestellt.
Bentonitkomplexfette
(15% Komplexstoff, 85% Coastaldestillat 50 S.U. S. / 98,89°)
Komplexstoff Herstellungsverfahren |
Primäres aliphatisch.es Aminsalzkomplex Lösungsmittelaustausch (Isopropanol) |
Quartäres aliphatisches Aminsalzkomplex Mahlprozeß (zwei Durchgänge durch Kolloidmühle) |
Strukturbeständigkeit: Penetrationen; (mm/10) im Ursprungszustand, un- gewalkt (unworked) 1,000 Hübe (Feinlochwalker) 60,000 Hübe (Feinlochwalker) |
288 288 294 |
222 220 237 |
Komplexstoff
Herstellungsverfahren
Herstellungsverfahren
Primäres aliphatisches
Aminsalzkouiplex
Aminsalzkouiplex
Lösungsmittelaustausch.
(Isopropanol)
(Isopropanol)
Quartäres aliphatisches
Aminsalzkömplex
Aminsalzkömplex
Mahlprozeß
(zwei Durchgänge durch
Kolloidmühle)
Kolloidmühle)
Restsäure: ■
ASTM Neutr. Nr. (% als Ölsäure)
Tropfpunkt 0C '
Radlagertest: (AXS-1574) .....'
Wasseradsorption % ·
Emulsionsbildung mit siedendem Wasser
Öltrennung (50 Stunden bei 71,11°) % ...........
Norma-Hoffman-Test (Stunden bei 5 ψ Fall, mit
jg 0,5 °/0 Phenyl-a-naphthylamin)
148,89° Beständigkeitstest (Mikropenetration, mm/10):
nach 24 Stunden
nach 120 Stunden
nach 265 Stunden .■
Diese Werte zeigen, daß das Fett gemäß Erfindung
sich bei der Penetration weicher verhält, im übrigen aber dem unter Einschaltung eines Mahlvorganges aus
dem unwirtschaftlicheren quartären Amin-Bentonit gewonnenen Fett gleichwertig ist.
Die Fette gemäß Erfindung vertragen sich mit den üblichen Zusatzstoffen, z. B. Mitteln zur Verbesserung
des Viskositätsindex/ Antikorrosionsmitteln, Oxydationsinhibitoren,
Ho chdruckhilf smitteln, Mitteln zur Erhöhung der Klebrigkeit oder Haftfestigkeit.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten,
dadurch gekennzeichnet, daß man komplexe Reaktionsprodukte aus Montmorilloniten und aliphatischen Aminsalzen mit polaren Lösungsmitteln
behandelt und in einem Schmieröl dispergiert, worauf die polaren Lösungsmittel in der
Wärme aus dem Gemisch entfernt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, da'durch gekennzeichnet,
daß man als Montmorillonite Bentonite, als aliphatische Aminsalze solche niedrigmolekularer
Säuren und die polaren Lösungsmittel zweckmäßig zu gleichen Teilen verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Salze niedrigmolekularer
Säuren primärer oder quartärer aliphatischer Amine verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch auf eine
Temperatur über dem Siedepunkt der polaren Lösungsmittel erwärmt.
3.19
260 -f
260 -f
bestanden
75·
keine
0
0
456
83
62
69
62
69
o,6
260 -fbestanden
120
keine
0
0
108
93
76
67
76
67
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß als polares Lösungsmittel Aceton, Äthyläther oder Isopropylalkohol verwendet
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß Bentonit mit Octadecylaminhydröchlorid umgesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6," dadurch gekennzeichnet, daß man 5 bis 50% der komplexen Reaktionsprodukte nach der Behandlung
mit den polaren Lösungsmitteln in 50 bis 95 % Schmieröl dispergiert.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß man 15 Teile des komplexen Reaktionsproduktes aus Bentonit und Octadecylaminhydrochlorid
mit 9i%igem Isopropylalkohol
zu etwa gleichen Teilen behandelt und in etwa 85 Teile eines Coastaldestillats mit einer Viskosität
von 50 S. U. S. bei 98,89° dispergiert und aus diesem Gemisch Isopropylalkohol durch Erwärmen
auf etwa 93 bis 99° entfernt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Schmieröl ein flüssiges
organisches Siliconöl, z. B. ein Methylphenylsilicon mit einer Viskosität von 1060 S.'U. S. bei
37,78° und einer Dielektrizitätskonstante von 2,88, verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch g, dadurch gekennzeichnet,
daß man 15 Teile eines komplexen Reaktionsproduktes aus Bentonit und Octadecylaminhydrochlorid
mit Aceton zu etwa gleichen Teilen behandelt und in etwa 85 Gewichtsteile Methylphenylsilicon dispergiert und aus diesem
Gemisch Aceton durch Erwärmen auf etwa 65° entfernt.
© 5033 5. 53
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US145595A US2677661A (en) | 1950-02-21 | 1950-02-21 | Bentonite greases |
Publications (1)
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