DE958590C - Schmiermittel - Google Patents
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Description
In neuerer Zeit sind Schmiermittel unter Verwendung von organischen kolloidalen Stoffen oder von
diesen abgeleiteten oleophilen Stoffen als Verdickungsmittel hergestellt worden. Die beiden hauptsächlichsten
Gruppen solcher Verdickungs- oder Gelierungsmittel sind die amorphen kolloidalen Gele, wie
Siliciumdioxyd, und die kolloidal dispergierten organophilen Derivate von Ton. Der größte durch die Anwendung
anorganischer Gelierungsmittel erzielte Vorteil besteht in dem außergewöhnlich günstigen Verhalten
der Schmiermittel, welche diese Gelierungsmittel enthalten, bei hohen Temperaturen.
Anorganische Kolloide sind in ihrem natürlichen oder ursprünglichen Zustand normalerweise nicht
organophil. Sie sind im Gegenteil gewöhnlich hydrophil und führen so zu einer unerwünschten Emulgierung
von damit hergestellten Schmierfetten, wenn diese Schmierfette mit Wasser in Berührung kommen.
Dies kann schließlich zur Zerstörung der Schmierfettstruktur führen. Zweitens zeigen die mit anorganischen
Gelierungsmitteln hergestellten Schmiermittel infolge des hydrophilen Charakters der anorganischen
Kolloide (neben anderen Ursachen) verschiedenartige Korrosionserscheinungen. Die hauptsächlichsten Arten
dieser Korrosion sind dynamische Korrosion, statische Korrosion und fressende Korrosion. Vermutlich wegen
des Absorptionsvermögens der anorganischen Gele haben sich die üblichen korrosionsverhindernden Zusätze
in-Schmierfetten, die mit anorganischen Stoffen geliert sind, als praktisch unwirksam erwiesen.
Nach einem älteren Vorschlag ist das Problem der Verbesserung der Wasserbeständigkeit verdickter
Schmiermittel auf ölgrundlage, z. B. von Schmierfetten,
durch die Einverleibung kationisch-oberflächenaktiver Mittel in das Schmiermittel iii hohem Maße
gelöst worden. In manchen Fällen scheinen sie jedoch bezüglich der Verhinderung der Korrosion von mit
anorganischen Kolloiden gelierten Schmiermitteln fast unwirksam zu sein.
ίο Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verbesserung
der hydrophoben Eigenschaften vonSchmiermitteln auf ölgrundlage, welche mit anorganischen
Kolloiden geliert sind, und gleichzeitig eine Verbesserung der Korrosionseigenschaften solcher Gemische.
Den erfindungsgemäßen Schmiermitteln, welche auf der Basis von Mineralölen oder synthetischen ölen
aufgebaut sind und ein anorganisches kolloidales Gelierungsmittel enthalten, werden neuartige gute
ao Eigenschaften dadurch erteilt, daß ihnen sowohl ein an sich bekanntes kationisch-oberflächenaktives Mittel
als auch ein ebenfalls an sich bekanntes nichtmetallisches anionisch-oberflächenaktives Mittel zugesetzt
wird.
Die Gemische gemäß vorliegender Erfindung enthalten im allgemeinen von etwa 25 bis 100 %, vorzugsweise
35bis65°/o, berechnet auf das Gewicht des
Gelierungsmittels, sowohl des kationisch- als auch des anionisch-oberflächenaktiven Mittels. Wenn die GeI-30.
teilchen verhältnismäßig groß sind (z. B. bis zu ι μ
im Durchmesser), können die anionisch- und die kationisch-oberflächenaktiven Mittel auch in Mengen
von weniger als 25%, z. B. in Mengen von etwa 10%, berechnet auf das Gewicht des Gelierungsmittels,
verwendet werden.
Zweckmäßig enthalten die erfindungsgemäßen Gemische ι bis 4 Mol des kationisch-oberflächenaktiven
Mittels für jedes Mol des anionisch-oberflächenaktiven
Mittels. Ein Verhältnis zwischen 2:1 und 3:1 ist ganz besonders vorteilhaft.
Die anionisch-oberflächenaktiven Mittel sind oberflächenaktive
Mittel, welche eine hydrophobe Gruppe im anionischen Teil der Verbindung enthalten. Eine
typische Gruppe solcher Mittel ist die der gesättigten·
oder ungesättigten Fettsäuren mit 8 bis 32 Kohlenstoffatomen. Säuren mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen
im Molekül werden bevorzugt, und die günstigsten Ergebnisse werden erhalten mit Säuren, die zwischen
16 und 18 Kohlenstoffatome aufweisen. Für eine maximale Verbesserung bezüglich der Korrosionsverhinderung werden ungesättigte Fettsäuren vorgezogen.
Die typischsten in den Gemischen gemäß vorliegender Anmeldung zu verwendenden Fettsäuren
umfassen insbesondere öl-, Linol- und Linolensäure sowie Säuren natürlicher Herkunft, wie Tallöl, oder
Säuren aus tierischen oder pflanzlichen Ölen. Andere geeignete Fettsäuren sind z. B. Palmitin-, Myristin-,
Arachin- und Behensäure.
Eine weitere bevorzugt verwendete Gruppe besteht aus den Oxyfettsäuren, die eine oder mehrere
Hydroxylsubstituenten enthalten können, wie 9·, 10-, 11-, 12- oder 13-Oxystearinsäure bzw. 5,6-Dioxystearinsäure.
Eine andere Art von in den erfindungsgemäßen Gemischen
gut verwendbaren anionisch-oberflächenaktiven Mitteln sind die alkenyl- oder alkylsubstituierten
aliphatischen Dicarbonsäuren. Die Alkyl- oder Alkenylgruppen dieser sollen von 8 bis 25 und vorzugsweise
von 12 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten. Diese Verbindungen werden zweckmäßigerweise hergestellt
durch Alkylierung von Säuren von der Art der Fumar-, Bernstein-, Malein-, Citracon-, Glucon- oder
Adipinsäure.
Eine weitere Gruppe von in den erfindungsgemäßen Gemischen gut brauchbaren Säuren umfaßt die
oleophilenhochmolekularen Sulfonsäuren, insbesondere
die öllöslichen Kohlenwasserstoffsulfonsäuren mit Molgewichten
über etwa 300 und vorzugsweise zwischen etwa 350 und 600. Die wirksamsten Vertreter dieser
Gruppe werden bei der Herstellung von schweren Schmierölen und Weißöl durch Raffinieren von Erdöl
erhalten.
Gut geeignet sind ferner die alicyclischen, nicht aromatischen Dicarbonsäuren, z. B. die durch Dimerisation
ungesättigter Fettsäuren erhaltenen Säuren und ihre Analogen.
Eine weitere gut geeignete Gruppe anionisch-oberflächenaktiver Mittel ist die der phosphorhaltigen
Säuren, welche einen oleophilen Kohlenwasserstoffrest mit etwa 12 bis etwa 25 Kohlenstoffatomen aufweisen.
Die wirksamsten Stoffe aus dieser Gruppe sind Monohydrocarbylphosphinsäuren, Dihydrocarbylphosphinsäuren
und Hydröcarbylphosphonsäuren.
Es können nicht.nur die freien Säuren, sondern auch die Salze und — sofern es sieh um mehrbasische
Säuren handelt — die Teilester derselben als anionischoberflächenaktive Mittel verwendet werden. Besonders
bevorzugt werden die Salze der Säuren mit verschiedenen wasserlöslichen Aminen von verhältnismäßig
niederem Molgewicht, z. B. das Salz aus dem 100. Epichlorhydrin-Ammoniak-Kondensationsproduktund
ölsäure, das Salz aus Diamylamin und Stearinsäure, das Salz aus Dibutylamin und Tallölsäuren sowie
andere Salze von Aminen oder Polyaminen, Oxyaminen oder Oxypolyaminen mit Fettsäuren, Sulfonsäuren,
Dicarbonsäuren oder Phosphonsäuren, welche jeweils ein hydrophobes Anion zu liefern vermögen,
wenn sie mit Wasser in Berührung kommen.
Die kationisch-oberflächenaktiven Mittel sind oberflächenaktive Mittel, welche eine hydrophobe Gruppe
im Kationteil der Verbindung enthalten. Diese können Amine oder Ammoniumverbindungen sowie auch
Phosphonium-, Arsonium-, Stibonium-, Oxonium-, Sulfonium- oder Selenoniumverbindungen sein.
Eine bevorzugte Gruppe kationisch-oberflächenaktiver
Mittel umfaßt die aliphatischen Amine, vorzugsweise solche mit 8 bis 36 Kohlenstoffatomen im
Molekül. Ganz besonders zweckmäßig sind die aliphatischen Oxyamine, in welchen die Gesamtzahl der
Hydroxyl- und Aminogruppen mindestens drei beträgt.
Noch bessere Ergebnisse sind erhalten worden durch Anwendung von Aminen, welche mehrere Stickstoffatome
im Molekül enthalten und daher ein höheres Verhältnis von Stickstoff zu Kohlenstoff aufweisen.
Diese Polyamine sind durch teilweise Amidbildung mit einer Säure, die ein hydrophobes Anion enthält,
in hydrophobe Stoffe umgewandelt worden. Sie enthalten vorzugsweise mindestens einen Hydroxylsubstituenten
im Molekül. Insbesondere umfassen diese Stoffe die Teilamide von Polyoxyalkylenpoly-S
aminen, von welchen die Teilamide der Kondensationsprodukte aus Epichlorhydrin und Ammoniak
besonders typisch sind.
Nachstehend wird beispielsweise die Herstellung solcher Verbindungen erläutert. Epichlorhydrin wird
ίο tropfenweise oder mindestens-in kleinen Teilmengen
zu konzentriertem wäßrigem oder alkoholischem Ammoniak bei einer Temperatur zwischen etwa 20
und 60° zugesetzt. Die Reaktionskomponenten werden nach dem Vermischen auf eine Temperatur zwischen
etwa 100 und 1700 erhitzt, bis das Reaktionsprodukt
entwässert und die Kondensation in dem gewünschten Ausmaß erfolgt ist. Das so erhaltene Kondensationsprodukt ist ein etwas wasserlösliches kristallines
Material, das sich beim Erhitzen über etwa 130 bis 1500 in eine klebrig-flüssige Masse verwandelt. Es ist
in gewissem Ausmaß in Öl löslich, woraus sich sein mindestens teilweiser oleophiler Charakter ergibt.
Im Anschluß an die beschriebene Kondensation wird das Produkt durch Umwandlung in ein Amid in ein
hydrophobes oberflächenaktives Mittel übergeführt, z. B. durch Erhitzen mit Tallöl auf etwa 150 bis etwa
225 ° während etwa 15 Minuten bis etwa 2 Stunden. Zur Erzielung der günstigsten Eigenschaften in verschiedenen
Richtungen ist es zweckmäßig, daß etwa ein bis zwei Drittel der'in dem Kondensationsprodukt
vorhandenen Aminogruppen in die Amidform übergeführt werden.
An Stelle von Epichlorhydrin können auch andere Reaktionskomponenten verwendet werden, wie z. B.
die Monohalogenepoxyalkane, Monohalogendioxyalkane und Dihalogenhydrine.
Auch die Teilamide von Polyalkylenpolyaminen sind als kationisch-oberflächenaktive Mittel wirksam,
z. B. das Halbamid von Ölsäure und Äthylendiamin. Weitere Beispiele gut geeigneter kationisch-oberflächenaktiver
Mittel sind Triphenyllaurylphosphoniumbromid, Didodecyläthylsulphoniumbromid, Decyltriphenylarsoniumchlorid,
Decyltriphenylstiboniumiodid, Dodecylammoniumacetat, Dimethyldicetylammoniumbromid
und ihre Homologen und Analogen. Die anorganischen kolloidalen Gelierungsmittel können in zwei Hauptklassen unterteilt werden, nämlich
in die amorphen und die kristallinen Stoffe.
Amorphe, zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Gemischen geeignete Gele sind z. B. anorganische
Oxyde, Hydroxyde, Sulfide, Sulfate, Carbonate und Phosphate. Die typischsten und am häufigsten
verwendeten Vertreter sind Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd, Calciumoxyd, Kupfersulfid,
.55 Calciumsulfat und Manganphosphat. Diese können entweder einzeln oder zweckmäßiger in Mischung verwendet
werden, wodurch dann die günstigsten. Kombinationen der speziellen Eigenschaften jeder einzelnen
Verbindung erzielt werden. Beispielsweise ist festgestellt worden, daß Schmierfette, die mit Siliciumdioxyd
geliert sind, bezüglich der Verhinderung der Korrosion weniger wirksam sind als Schmierfette, die
mit Gemischen von Magnesiumoxyd und Siliciumdioxyd geliert worden sind. An Stelle von Magnesiumoxyd
kann Siliciumdioxyd mit anderen Oxyden mehrwertiger Metalle vermischt oder gleichzeitig ausgefällt
werden, welche kolloidale Dispersionen zu Hefern vermögen, wie Alumiuiumoxyd und Calciumoxyd.
Vorzugsweise werden Gemische von Oxyden mehrwertiger Metalle mit Siliciumdioxyd verwendet,
in welchen die Menge der Oxyde mehrwertiger Metalle größer ist als etwa 3 °/0, aber geringer als etwa 40 0J0,
berechnet auf das Gesamtgewicht des anorganischen Gelierungsmittels.
Die zweite Gruppe der Gelierungsmittel umfaßt solche, welche an sich infolge ihrer geringen Oberflächenausdehnung
und der kristallinen Struktur gewöhnlich nicht zur Schmierfettbildung in der Lage
sind, die aber derart modifiziert werden können, daß sie" die brauchbaren schmierfettbildenden Eigenschaften
erhalten. Diese Gruppe umfaßt besonders die natürlichen und synthetischen tonähnlichen Stoffe,
welche durch Reaktion mit einem kationisch-oberflächenaktiven Mittel oder durch Adsorbieren eines
oberflächenaktiven Mittels an den gequollenen Ton modifiziert werden können. Die besten Tone sind
solche mit hohem Basenaustauschvermögen. Pazu gehören die Montmorillonite, wie Natrium-, Kalium-,
Lithium- und andere Bentonite.
Die Basenaustauscheigenschaften der verwendeten Tone, ausgedrückt in Milliäquivalenten der austauschbaren
Base auf 100 g Ton, liegen im allgemeinen zwischen etwa 15 und etwa 100. Die Montmorillonite
haben ein verhältnismäßig hohes Basenaustauschvermögen, gewöhnüch zwischen etwa 60 und 100. Im
allgemeinen. sind die Tone mit höherem Basenaustauschvermögen (über etwa 25) besonders brauchbar,
wenn ein starker Austausch oder starke Adsorption einer organischen Base gewünscht wird.
Wie vorstehend schon erwähnt, müssen diese Tone durch Ionenaustausch mit einem kationisch-oberflächenaktiven
Mittel oder durch Adsorption oberflächenaktiver Mittel in geeignete Gelierungsmittel
übergeführt werden.
Die Einverleibung einer größeren Menge des Gelierungsmittels,
als lediglich für die Verdickung des ölhaltigen Materials erforderlich ist, kann zur Bildung
einer Schmierfettstruktur führen.
Schmierfette können nach verschiedenen Arbeitsweisen hergestellt werden, deren Wahl hauptsächlich
davon abhängt, ob das kationisch-oberflächenaktive Mittel auf dem Gelierungsmittel adsorbiert oder mit
diesem umgesetzt worden ist. Im Falle der amorphen Gelierungsmittel besteht die übliche Praxis in der
Herstellung von Schmierfetten, bei welchen das kationisch-oberflächenaktive Mittel auf der Geloberfläche
adsorbiert ist. Tonhaltige Schmierfette können in ähnlicher Weise hergestellt werden. Unter diesen
Umständen besteht zweckmäßig die erste Arbeitsstufe in der Bildung eines Hydrogels des anorganischen iao
Stoffes. Das Hydrogel wird zwecks Entfernung löslicher Salze, wie Natriumchlorid, gewaschen, darauf
mit' dem kationisch - oberflächenaktiven Mittel behandelt und anschließend mit dem ölhaltigen Material
vermischt, welches vorzugsweise das anionisch-oberflächenaktive Mittel enthält. Die Bestandteile werden
einer mahlenden Behandlung unterworfen, um ein hochdispergiertes System des Hydrogels in der Ölphase
zu erzeugen. Dieses Gemisch wird dann der Entwässerung unterworfen und anschließend durch
weiteres Mahlen oder eine andere, den kolloidalen Zustand herbeiführende Behandlung, durch welche eine
geeignete Schmierfettstruktur erzielt wird, fertiggestellt.
Die Arbeitsstufen bei der Herstellung von mit ίο Oniumtonen gelierten Schmierfetten sind im wesentlichen
die gleichen, mit folgender Ausnahme: Der Ton wird in Wasser dispergiert und mit einer quaternären
Ammoniumverbindung, wie Dimethyldicetylammoniumbromid, in ausreichender Menge behandelt,
t5 um die Oberfläche der Tonteilchen hydrophob zu machen. Von diesem Punkt an ist die Arbeitsweise
mit der vorstehend beschriebenen praktisch identisch. Ein anderer Weg zur Herstellung von Schmierfetten
gemäß vorliegender Erfindung besteht in der Einao führung einer Trocknungsstufe nach der Bildung des
Gels, aber vor der Einführung derselben in das öl. Beim Arbeiten nach diesem Verfahren mit amorphen
Gelen sind zwei verschiedene Ausführungsformen möglich.
Einmal kann das Hydrogel entwässert werden as durch Verdrängung des Wassers durch eine flüchtige
wasserlösliche organische Flüssigkeit, wie Aceton oder Methylalkohol. Diese organische Flüssigkeit ihrerseits
kann durch Zugabe von Öl verdrängt und dann durch Destillation entfernt werden. Nach der zweiten
Ausführungsform kann das mit Lösungsmittel beladene Gel in das Aerogel übergeführt werden, indem
man das lcsungsmittelhaltige Gel in einem Autoklav unter Druck auf eine Temperatur über der kritischen
Temperatur des vorliegenden Lösungsmittels erhitzt. Über dieser Temperatur wird dann das Lösungsmittel
rasch abgeblasen, wobei das amorphe Gel in großoberflächiger Form zurückbleibt, welche für die
Schmierfettbildung besonders geeignet ist.
Wenn Oniumtone hergestellt und wasserfrei gemacht werden, scheint die Anwendung der Aerogeltechnik
nicht erforderlich zu sein.
Die Mengenverhältnisse zwischen dem kationisch-
und dem anionisch-oberflächenaktiven Mittel sind nachstehend in Gewichtsprozent, berechnet auf das
Gewicht des Gelierungsmittels, ausgedrückt. Man kann diese Verhältnisse auch in Beziehung setzen zu"
• der Oberflächenausdehnung des Gelierungsmittels.
Größenordnungsmäßig bewegen sich die Oberflächenausdehnungen
von für die Schmierfettbildung geeigneten Gelen gewöhnlich zwischen etwa 100 und
etwa 800 m2/g; sie können aber in besonderen Fällen
auch bis herunter zu 2,5 m2/g betragen. Gewöhnlich liegt die Oberflächenausdehnung zwischen etwa 100
und 500 m2/g. Anscheinend ist aber das Gelierungsvermögen
eines anorganischen Kolloids der Oberflächenausdehnung desselben nicht direkt proportional.
Diesbezüglich ist festgestellt worden, daß die Anwendung von Gelen mit einer verhältnismäßig geringen
Oberflächenausdehnung, vorzugsweise zwischen roo und 500 m2/g, für die Schmierfettbildung aus den
folgenden Gründen vorzuziehen ist:
Die maximale Wasserbeständigkeit wird erhalten, wenn die Oberfläche des Gels zu 75 bis 100 °/„ mit dem
kationisch - oberflächenaktiven Mittel bedeckt ist. Es ergibt sich hieraus, daß Gele mit verhältnismäßig
geringer Oberflächenausdehnung ein verhältnismäßig geringes Gewichtsverhältnis von kationisch-oberflächenaktiven
Mitteln zum Gelierungsmittel erfordern, um ein Schmierfett mit befriedigender Wasserbpständigkeit
zu schaffen.
Die flüssigen ölhaltigen Stoffe, welche für die erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen verwendet werden, sind vorzugsweise solche mit schmierenden Eigenschaften
und umfassen sowohl natürlich vorkommende als auch synthetische Schmiermittel.
Mineralöle innerhalb eines weiten Viskositätsbereiches von etwa 50 bis 2000 Saybolt-Sekunden bei
37,7° und einem Viskositätsindex von unter 0 bis zur Größenordnung von 100 oder sogar darüber sowie
Gemische solcher öle können verwendet werden. Man kann eine bevorzugte Mineralölgrundlage herstellen
durch Redestillation eines Mineralöls über Ätznatron, Extrahieren des Destillates mit einem
selektiven Lösungsmittel, wie Phenol, Nitrobenzol oder Furfurol, und erneute Reinigung des Raffinates nut
einem geeigneten Adsorptionsmittel zwecks Gewinnung eines Öls mit folgenden Eigenschaften:
Spezifisches Gewicht bei 15,5° 0,861
Flammpunkt ....... 135°
Stockpunkt —57°
Endsiedepunkt (ASTM) '. 370°
Beispiele für andere gut geeignete Mineralöle werden in der nachstehenden Tabelle angegeben:
Spezifisches | Flammpunkt | Viskosität Rpdwoüd I |
21° | K. V. I. | Stock | Analyse | Paraffine | Naph thene |
|
Gewicht bei 15,5° |
geschlossenes Gefäß |
Sekunden | 6l | punkt | % | °/o | |||
Öl | 60° | 44 | 64 | nach Leendertse | 50,5 | 47,5 | |||
O,86l | 135° | — | — | -57° | Aromaten | 67,0 | 27,0 | ||
A | 0,828 | 135° | — | — | 55 | - 4° | % | 50,0 | 49,0 |
B | 0,867 | 149° | 45 | — | IO | -40° | 2,6 | 50,5 | 30,9 |
C | 0,934 | 188° | 95 | 46 | -29° | 6,0 | 53.0 | 37.0 | |
D | 0,904 | 2*0° | 168 | — 26° | 1,0 | ||||
E | 18,6 | ||||||||
10,0 |
Gemische aus Mineralöl und fetten Ölen, wie Ricinusöl,
Specköl u. dgl., können ebensogut verwendet werden wie synthetische Schmiermittel und Mischungen
derselben, wie z. B.:
I. synthetische Schmieröle, die nach dem Fischer-Tropsch-, Synthol-, Synthine- und verwandten Verr
fahren hergestellt sind;
II. synthetische Schmieröle, die nach dem Bergiusverfahren hergestellt worden sind;
III. synthetische Schmieröle, die nach dem Voltolisierungsverfahren
hergestellt worden sind;
IV. aus organischen Estern bestehende Schmieröle ;
V. synthetische Schmieröle, die hergestellt sind ίο durch Polymerisieren von Alkylenglykolen bei erhöhter
Temperatur in Anwesenheit von Katalysatoren;
VI. Mischpolymerisate,, die aus Epoxyden bei erhöhten
Temperaturen und in Anwesenheit von KOH oder eines BF3-Ätherkomplexes als Katalysator hergestellt
worden sind;
VII. schwefelhaltige Polymerisate, die erhalten worden sind durch Behandlung von Allylalkohol,
Divinyläther, Diallyläther, Dimethallyläther oder Glykolen mit Schwefelwasserstoff in Anwesenheit
ao eines Polymerisationskatalysators;
VIII. -Mischpolymerisate, welche hergestellt worden sind durch gleichzeitige Polymerisation von Trimethylenglykolen
und Dioxydipropylsulfid oder Dioxydiäthylsulfid ;
IX. Polymerisate, die aus sauerstoffhaltigen heterocyclischen Verbindungen, z. B. durch Polymerisieren
von Tetrahydrofuran in Anwesenheit eines Katalysators, erhalten worden sind;
X. organische siliciumhaltige Polymerisate.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung noch näher.
Ein katiomsch-oberilächenaktives Mittel wird hergestellt durch Kondensieren von Epichlorhydrin und
Ammoniak und nachfolgende Bildung eines Amids mit Fettsäuren aus tierischem öl. Die Säure wird in
solcher Menge angewandt, daß 50% der. Aminogruppen
in dem Kondensationsprodukt in die Amidform übergeführt werden. Ein Hydrogel aus Siliciumdioxyd
wird auf etwa 900 erhitzt, und das kationischoberflächenaktive
Mittel wird unter Rühren in einer Menge von 36 Gewichtsprozent, berechnet auf das Gewicht
des anorganischen Gels, zugesetzt. Schmierfette werden hergestellt, indem man das behandelte
Hydrogel mit einem mineralischen Schmieröl vermischt; so daß Zusammensetzungen erhalten werden,
welche etwa 8,8 Gewichtsprozent, berechnet auf das
50' fertige Schmierfett, des anorganischen Gels enthalten.
Nach dem Vermischen der Bestandteile und vorläufigem kurzem Mahlen derselben wird das Gemisch
erhitzt, um Wasser zu entfernen, und darauf gemahlen, um die gewünschte Schmierfettstruktur zu schaffen.
Ein so hergestelltes Schmierfett nahm bei der »Hand-Emulsionsprüfung
« 78% Wasser auf. Während das Schmierfett hinsichtlich der Korrosion von Rollenlagern
unmittelbar nach seiner Herstellung ziemlich befriedigte, ergab eine nach imonatiger Lagerung
durchgeführte Prüfung, daß sich die Eigenschaften des Schmierfettes derart verschlechtert hatten, daß
bei dem Rollenlagertest eine starke Korrosion eintrat.
Es wurde ein zweites Schmierfett mit der gleichen Menge des Epichlorhydrin-Ammoniak-Kondensationsproduktes
hergestellt, wobei aber nur ein Viertel dieses Produktes in der Amidform vorlag, während
die übrigen drei Viertel in Form eines Tallölsalzes (an Stelle des Amides) vorhanden waren. Während
das mit dieser Kombination hergestellte Schmierfett anfänglich dem vorgenannten hinsichtlich der dynamischen
Korrosion praktisch gleich zu sein schien, waren nach imonatiger Lagerung die Eigenschaften
dieses Schmierfettes in bezug auf die dynamische Korrosion besser als die anfänglich beobachteten.
Außerdem zeigte das Schmierfett bei dem Test für dynamische Korrosion keine Neigung zum Emulgieren
mit Wasser.
Ein drittes Schmierfett, welches die gleiche Menge desEpichlorhydrin-Ammoniak-Kondensationsprodüktes
enthielt wie die beiden ersten Schmierfette, wurde 8a
in entsprechender Weise hergestellt, wobei aber die Hälfte des Kondensationsproduktes in Amidform und
die andere Hälfte als Salz vorlag. In diesem Fall betrug die Wasseraufnahme bei der »Hand-Emulsionsprüfung«
nur 22% gegenüber 78%, wenn das gesamte oberflächenaktive Mittel in der Amidform vorliegt.
Die »Hand-Emulsionsprüfungtf wird wie folgt
durchgeführt:
20 g Schmierfett werden in einem 100-ccm-Becherglas
abgewogen und 2 ecm Wasser zugegeben. Das Wasser wird während 2 Minuten mit einem Spatel
heftig in das Schmierfett eingearbeitet. Wenn das Wasser vollständig absorbiert worden ist, wird diese
Behandlung so lange wiederholt, bis schließlich freies Wasser zurückbleibt; Dann werden 4 ecm Wasser zugegeben
und während 4 Minuten in das Schmierfett eingearbeitet. Wenn der vorher beobachtete Endpunkt
der wahre Endpunkt war, verbleiben mindestens zwei Drittel des zuletzt zugesetzten Wassers als
freies Wasser, das abgegossen und zur Schätzung des Wasseraufnahmevermögens benutzt werden kann.
Der vorstehend erwähnte Rollenlagertest wird wie folgt durchgeführt:
Ein Rollenlager nach Timken mit konischen Rollen wird mit dem zu prüfenden Schmierfett ge- 105-schmiert
und dann mit einer Geschwindigkeit von 1750 Umdrehungen je Minute bei einer Belastung von
530 Pfund (240 kg) 21I2 Stunden in Betrieb gehalten.
5 Minuten nach Beginn der Prüfung und nachher mit Y2 stündigen Zwischenräumen werden 2 ecm einer no
°>05%igen wäßrigen Natriumchloridlösung auf das arbeitende Lager gegeben, wobei die letzte Zugabe
10 Minuten vor Beendigung der Prüfung erfolgt. Nach der Betriebszeit wird die Prüfeinrichtung auseinandergenommen
und untersucht. Die Menge der Rost- iiÄ
bildung auf den Lagerteilen wird festgestellt, und das auseinandergenommene Lager wird in einer Glasschale in das Wasser gelegt, das sich während der
Prüfung in dem Prüflagergehäuse angesammelt hat. Nach Stehen über Nacht werden die Lagerteile wie- iao
derum auf Korrosionserscheinungen untersucht. Der Grad der Korrosion, welcher unmittelbar nach dem
Auseinandernehmen beobachtet wird, wird als »dynamische Korrosion« bezeichnet, während die bei dem
Lagern über Nacht auftretende Korrosion als »stati- iss
sehe Korrosion« betrachtet wird.
Ein Schmierfett wurde durch Vermählen von
5 Gewichtsteilen Siliciumdioxydalkogel, ι Gewichtsteil Dimethyldioctadecylammoniumchlorid und ι Gewichtsteil
Octadecenylbernsteinsäure mit 93 Gewichtsteilen eines mineralischen Schmieröls hergestellt. Der
Alkohol wurde durch Erwärmen der Komponenten entfernt, worauf das Gemisch zwecks Erzielung einer
geeigneten Schmierfettkonsistenz gemahlen wurde.
Ein ähnliches Schmierfett wurde bei einem zweiten Versuch unter Weglassung der substituierten Bernsteinsäure
hergestellt.
Diese Schmierfette können auf ihre Beständigkeit gegenüber der Einwirkung von heißem Wasser geprüft
werden, indem man eine Schicht des Schmierfettes auf einen Stahlstreifen aufschmiert, welcher in
ein Probierrohr mit Wasser eingetaucht wird. Das Probierrohr wird in ein Dampfbad gebracht und von
Zeit zu Zeit hinsichtlich der ölabscheidung beobachtet.
ao Das Schmierfett, welches sowohl den kationischen als auch den anionischen Zusatz enthält, ist während
mindestens 8 Stunden beständig, während das Schmierfett, das nur das kationische Material enthält, schon
nach etwa 1 Stunde zerlegt wird.
Ein Siliciumdioxydschmierfett kann hergestellt werden durch gemeinsames Vermählen von Silicaaerogel,
60 Gewichtsprozent, berechnet auf das "Gel
eines Halbamids von ölsäure und Diäthylentriamin, sowie 20 Gewichtsprozent des Aerogels an Octadecenylbernsteinsäure.
Ein mineralisches Schmieröl von mittlerer Viskosität ist in einer solchen Menge enthalten,
daß das Siliciumdioxyd 5 Gewichtsprozent der gesamten Komponenten ausmacht. Es wird ein zweites
Schmierfett, ähnlich wie vorstehend beschrieben, aber unter Weglassung der substituierten Bernsteinsäure
hergestellt. Wenn dieses letztgenannte Schmierfett dem Heißwassertest gemäß Beispiel 2 unterworfen
wird, zeigt sich, daß es nur 3 Stunden stabil ist, während das erstgenannte Schmierfett noch am Ende
einer isstündigen Prüfperiode von heißem Wasser ■ nicht angegriffen wird.
Wenn Schmierfette aus einem Gemisch von Magnesiumoxyd- und Siliciumdioxydgel hergestellt werden,
können sie durch Zusatz von 35 bis 65 °/0, berechnet auf das Gewicht der Gele, des teilweisen Tallölamids
des Kondensationsproduktes aus Epichlorhydrin und Ammoniak wasserfest gemacht werden. Die Ersetzung
eines Teils dieses Teilamids durch ein Aminsalz des Tallöls mit dem gleichen Kondensationsprodukt ergibt eine Verbesserung sowohl hinsichtlich.
der Beständigkeit gegenüber heißem Wasser als auch
in bezug auf die Korrosionsverhinderung.
Ein Oniumton wird hergestellt durch Dispergieren von Hectorit in Wasser zwecks Bildung eines Hydrosols,
welches etwa eine Konzentration von 3;% .an
festem Ton aufweist und Zugabe von Dimethyldicetylammoniumchlorid in einer Menge von etwa 40 Gewichtsprozent,
berechnet auf den Ton. Nachdem dieses Material ausgewaschen worden ist, wird es durch vorläufiges Mahlen von öl und Oniumton und
anschließende'Entwässerung in öl übergeführt. Die
Komponenten werden dann zur Erzeugung einer Schmierfettstruktur gemahlen. Der Zusatz von ölsäure
in einer Menge von etwa io°/0, berechnet auf
das Gewicht des Tons, führt zu einer wesentlichen Verbesserung der Lagerbeständigkeit des Schmierfettes
sowohl hinsichtlich der Wasserbeständigkeit als auch in bezug auf die Verhinderung von Korrosion.
Es wurde ein Schmierfett hergestellt, welches Trichlordiphenyl als Ölbasis sowie 8 Gewichtsprozent
eines Gemisches von Siliciumdioxyd und Magnesiumoxyd (mit einem Gehalt von etwa 3 °/0 Magnesiumoxyd)
und 3 Gewichtsprozent Octyldecylamin enthielt, wobei die angegebenen Prozentsätze sich auf das Gesamtgemisch
beziehen. Außerdem wurde ein zweites Schmierfett hergestellt, das zusätzlich 3 Gewichtsprozent
Tetradecanphosphonsäure enthielt. Beide Schmierfette wurden untersucht, und dabei wurde
festgestellt, daß das zweite Schmierfett eine wesentlich bessere Wasserbeständigkeit Jind stärker korrosionshindernde
Eigenschaften aufwies als das ersterwähnte Schmierfett.
Claims (4)
1. Schmiermittel auf der Basis von Mineralölen oder synthetischen ölen, das ein anorganisches
kolloidales Gelierungsmittel, wie Siliciumdioxyd, • ein Gemisch von Siliciumdioxyd und Magnesiumoxyd
oder einen tonähnlichen Stoff mit austauschbaren Kationen enthält, gekennzeichnet durch
einen Gehalt einer Mischung aus einem bekannten 1°°
kationisch-oberflächenaktiven Mittel und einem bekannten nichtmetallischen anionisch-oberflächenaktiven Mittel in Mengen von je 10 bis 100 Gewichtsprozent,
berechnet auf das Geliermittel.
2. Schmiermittel nach Anspruch 1, gekennzeich- *°5
net durch einen Gehalt einer Mischung aus einem bekannten katiomsch-oberflächenaktiven und
einem bekannten nichtmetallischen anionischoberflächenaktiven Mittel in Mengen von je 35 bis
65 Gewichtsprozent, berechnet auf das Geliermittel, ι10
3. Schmiermittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das kationisch-oberflächenaktive
Mittel ein aliphatisches Amin mit 8 ■ bis 36 Kohlenstoff atomen, einheterocyclischesAmin
mit einem hydrophoben Rest im Molekül, ein Teil- "5 amid eines Polyoxyalkylenpolyamins oder ein
Ammoniumsalz mit mindestens einem Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen
im Molekül enthält.
4. Schmiermittel nach Anspruch 1 und 2, da- *a°
durch gekennzeichnet, daß das nichtmetallische anionisch-oberflächenaktive Mittel eine höhere,
insbesondere ungesättigte Fettsäure, wie ölsäure, oder eine alkyl- oder alkenylsubstituierte aliphatische
Dicarbonsäure, wie Octadecenylbern- «5 steinsäure, enthält.
60» 506/27» 4.56 («09 802 2.57)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US722064XA | 1951-07-30 | 1951-07-30 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE958590C true DE958590C (de) | 1957-02-21 |
Family
ID=22106222
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEN5876A Expired DE958590C (de) | 1951-07-30 | 1952-07-31 | Schmiermittel |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE958590C (de) |
GB (1) | GB722064A (de) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1089904B (de) * | 1958-05-27 | 1960-09-29 | Iashellia Res Ltd | Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten |
DE1100216B (de) * | 1958-05-26 | 1961-02-23 | Shell Int Research | Schmierfett |
DE1138495B (de) * | 1960-02-18 | 1962-10-25 | Shell Int Research | Schmierfett |
FR2495171A1 (fr) * | 1980-11-17 | 1982-06-04 | Nl Industries Inc | Complexes d'argiles organophiles, procede pour leur preparation et systemes fluides non aqueux en contenant |
FR2521580A1 (fr) * | 1982-02-18 | 1983-08-19 | Nl Industries Inc | Gelifiant du type argile organophile |
-
1952
- 1952-07-30 GB GB19258/52A patent/GB722064A/en not_active Expired
- 1952-07-31 DE DEN5876A patent/DE958590C/de not_active Expired
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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FR2521580A1 (fr) * | 1982-02-18 | 1983-08-19 | Nl Industries Inc | Gelifiant du type argile organophile |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB722064A (en) | 1955-01-19 |
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