DE1100216B

DE1100216B - Schmierfett

Info

Publication number: DE1100216B
Application number: DES63163A
Authority: DE
Inventors: Walter Howard Peterson
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1958-05-26
Filing date: 1959-05-26
Publication date: 1961-02-23
Also published as: FR1225425A; BE578985A; BE578982A; NL126961C; NL239522A; GB850913A

Description

DEUTSCHES

Es sind Schmierfette bekannt, in welchen Bentonitton als Gelierungsmittel dient. Solche Schmierfette haben eine gute Schmierwirkung, zeigen aber andererseits den Nachteil, daß sie gegenüber der zerstörenden Einwirkung von Wasser sehr empfindlich sind. Es ist bekannt, die Schmierfette in dieser Hinsicht zu verbessern durch Einverleibung von »wasserfestmachenden Mitteln«, insbesondere kationisch oberflächenaktiven Stoffen, wie Aminen, Amiden, Aminoamiden und Ammoniumsalzen. Als solche Zusatzstoffe kommen beispielsweise auch Teilamide aus höheren Fettsäuren und Polyaminohydroxyverbindungen in Betracht, welche noch alkoholische OH-Gruppen neben der Amidbindung aufweisen. Trotzdem haben diese modifizierten Schmierfette immer noch gewisse unerwünschte Eigenschaften. Außerdem sind die meisten Ton-Schmierfette in der Herstellung teuer, und zwar nicht nur bezüglich der Arbeitsweise, sondern auch im Hinblick auf die Kosten der einzelnen Komponenten. In den meisten Fällen stellen Schmieröl und Ton die billigen Mischungskomponenten dar, während das wasserfestmachende Mittel der teuerste Bestandteil ist. Da es erforderlich ist, das wasserfestmachende Mittel in Mengen von etwa 40 bis 100 Gewichtsprozent des Tons zu verwenden, ist es erwünscht, ein wasserfestmachendes Mittel zu verwenden, das einen möglichst niedrigen Gestehungspreis hat.

Ein Bentonitton und ein oberflächenaktives Ammoniumsalz können durch eine Ionenaustauschreaktion einen sogenannten »Oniumton« bilden. Um ein Schmierfett mit einem Oniumton zu gelieren, wird der Ton zunächst mit dem Ammoniumsalz in wäßrigem Medium umgesetzt und gewaschen, wonach der Oniumton dann getrocknet, gemahlen und darauf einem wasserfreien Schmieröl einverleibt wird. Die Prozesse des Waschens, Trocknens und Mahlens sind unerwünscht und sollen soweit wie möglich vermieden werden. Außerdem sind die Oniumton-Schmierfette etwas korrodierend und neigen bei Anwesenheit von Wasser zum Emulgieren. Schmierfette, in welchen das wasserfestmachende Mittel auf dem Ton nur adsorbiert ist, können nach einer vorteilhafteren Arbeitsweise hergestellt werden durch Dispergieren des Tons in Wasser und anschließende Zugabe des wasserfestmachenden Mittels und des Schmieröls. Das Gemisch trennt sich in zwei Phasen, von welchen eine aus einem Hauptanteil des ursprünglich vorhandenen Wassers besteht und die andere aus einem öligen Gerinnsel, das das Schmieröl, den Ton, das wasserfestmachende Mittel sowie das restliche Wasser enthält. Das abgetrennte Wasser kann leicht auf mechanischem Wege, ζ. Β. durch Abgießen, entfernt werden. Die ölige Masse wird dann durch Verdampfen des Wassers praktisch entwässert. Die bisher bei einer solchen Arbeitsweise als wasserfestmachende Mittel verwendeten oberflächenaktiven Amine oder Aminoamide stellen jedoch in der Schmierfett

Anmelder:

Shell Internationale Research
Maatschappij N. V., Den Haag

Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt,
München 19, Romanplatz 9

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 26. Mai 1958

Walter Howard Peterson, Pt. Richmond, Calif.

(V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden

Hauptsache hochschmelzende feste Körper dar und sind daher im Fabrikationsbetrieb bei Temperaturen, die sich für das vorliegende Verfahren als am günstigsten erwiesen haben, schwer zu handhaben. Es ist im allgemeinen erforderlich, diese Körper zu schmelzen oder in einem Lösungsmittel zu dispergieren. Beide Maßnahmen sind unerwünscht. Außerdem schwankt die Zusammensetzung des öligen Gerinnsels, das sich von einem Teil des Wassers trennt, in hohem Maße in Abhängigkeit von dem im Einzelfall verwendeten speziellen wasserfestmachenden Mittel. Es ist sehr erwünscht, daß ein Gerinnsel mit ziemlich gleichbleibender Zusammensetzung gebildet wird, das sich leicht vom Wasser trennen läßt und ohne erneute Dispergierung in Wasser oder ohne Verstopfung von Sieben oder Filtern gehandhabt werden kann. In diesem Fall verringern sich die Arbeitsschwierigkeiten, und es läßt sich eine schärfere Abtrennung des Wassers herbeiführen. Viele Schmierfette, die nach dieser Arbeitsweise hergestellt worden sind, haben jedoch die unerwünschte Eigenschaft, daß sie bei Radlagern u. dgl. zum Reißen des Schmierfilms neigen.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Schmierfette auf der Basis eines hydrophoben Schmieröls und eines bentonitischen Tons, die ein verhältnismäßig billiges wasserfestmachendes Mittel enthalten. Diese Schmierfette sind nicht korrodierend, sind sehr beständig gegenüber Wasser und haben in bezug auf die Beständigkeit des Schmierfilms äußerst günstige Eigenschaften. Außerdem ist die Herstellungsweise sehr einfach, da das wasserfestmachende Mittel bei der Temperatur der Schmierfettbildung nicht fest, sondern im allgemeinen flüssig ist und

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daher im Verlaufe des Herstellungsverfahrens keine Bildung fester Fraktionen verursacht.

Die Schmierfette nach der Erfindung enthalten einen überwiegenden Anteil eines hydrophoben Schmieröls, welches durch einen bentonitischen Ton bis zur Schmierfettkonsistenz verdickt ist, und als weitere Komponente eine geringe Menge öllöslicher, wasserunlöslicher Aminoamide, die durch 1- bis 4stündiges Erhitzen auf 200 bis 225° C von Fettsäuren mit 16 bis 20 Kohlenstoffatomen pro Molekül, von denen mindestens 50 Gewichtsprozent mindestens eine Doppelbindung pro Molekül enthalten, und einer Mischung von Polyäthylenpolyaminen mit einem Gehalt von 20 bis 80 Gewichtsprozent an Diäthylentriamin und einem restlichen Anteil eines durchschnittlichen Molgewichts von 250 bis 400 im Verhältnis von 0,4 bis 0,5 Äquivalenten Fettsäuren pro Äquivalent PoIyamingemisch erhalten worden sind.

Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfette kann jedes hydrophobe Schmieröl verwendet werden; mineralische Öle werden aber vorgezogen. Es können aber auch synthetische Schmieröle, wie Silikone, Diester, Phosphate oder Polyäther oder Gemische solcher Verbindungen, verwendet werden, gewünschtenfalls zusammen mit einem mineralischen Öl.

Beispiele geeigneter Bentonittone sind Wyoming-Bentonit und Hektorit. Diese beiden Tonarten haben eine große Basenaustauschfähigkeit und ein hohes Quellungsvermögen in Wasser.

Die in den Schmierfetten enthaltene Menge des Tons kann in Abhängigkeit von der gewünschten Konsistenz des Fettes innerhalb weiter Grenzen schwanken. Sie liegt aber im allgemeinen zwischen 2 und 20 Gewichtsprozent, berechnet auf das Gesamtgemisch.

Die Menge der in den Schmierfetten enthaltenen Aminoamide kann ebenfalls in weiten Grenzen schwanken und liegt im allgemeinen zwischen 50 und 150 Gewichtsprozent, berechnet auf den Ton. Die bevorzugt verwendete Menge wird im weiteren Verlauf der Beschreibung noch erläutert.

Die für die Herstellung dieser Aminoamide eingesetzte Polyäthylenpolyaminmischung enthält auch 20 bis 80 Gewichtsprozent Polyäthylenpolyamine mit hohem Molgewicht. Zu letzteren gehört normalerweise Tetraäthylenpentamin als Komponente mit dem niedrigsten Molgewicht und ferner höhere Homologe hiervon, welche mit steigendem Molgewicht eine komplexere Struktur aufweisen. Die restlichen 80 bis 20 °/₀ des Gemisches der Polyamine bestehen aus Diäthylentriamin, welches in einer solchen Menge verwendet wird, daß das Gemisch T)ei etwa Raumtemperatur, 15 bis 30° C, noch flüssig ist.

Das Gemisch aus den hochmolekularen Polyäthylenpolyaminen wird normalerweise als Bodenprodukt bei dem Verfahren zur Herstellung von Äthylendiamin erhalten. Es kann sogar geringe Anteile (im allgemeinen weniger als etwa 3 Gewichtsprozent) von sauerstoffhaltigen Stoffen enthalten. Ein typisches Gemisch von hochmolekularen Polyäthylenpolyaminen, die mit 25°/₀ Diäthylentriamin verdünnt sind, weist die in der nachfolgenden Tabelle I angegebene Zusammensetzung auf.

Aktiver Stickstoff 81 °/₀

Primäre Amine 1,20 Äquivalente auf

100 g
Tertiäre Amine 0,30 Äquivalente auf

100 g
Spezifisches Gewicht bei 25° C 0,995 bis 1,020

Viskosität 75 bis 250 cP

Äquivalentgewicht 42,5 bis 47,5

Die für die Bildung der Aminoamide verwendeten Fettsäuren sollen vorzugsweise 17 bis 19 Kohlenstoff atome pro Molekül aufweisen. Um ein Umsetzungsprodukt zu erhalten, das bei den in Betracht kommenden Temperaturen flüssig ist, sollen mindestens 50 Gewichtsprozent derselben mindestens eine Doppelbindung pro Molekül enthalten. Besonders zweckmäßig enthalten aber alle Fettsäuren eine oder zwei Doppelbindungen pro Molekül. Stearinsäure kann ein Bestandteil des Gemisches sein, soll aber nicht in Mengen über 50 Gewichtsprozent des Gemisches vorliegen. Linol- und Ölsäuren sowie Linolensäure werden bevorzugt. Die natürlichen Säuren, welche im Tallöl vorkommen, sind für die Bildung der Aminoamide gemäß der vorliegenden Erfindung besonders geeignet. In der nachstehenden Aufstellung (Tabelle II) sind die im Handel leicht erhältlichen und geeigneten Fettsäuren und fettsaure Materialien angeführt, aus welchen brauchbare Fettsäuren hergestellt werden können.

TabeUe II

Handelsbezeichnungen	Jodzahl	Verseifungs- zahl
Normaler Knochentalg Gelbes Fett Ölsäure	59 52 82 83 130 138 174 164	210 217
Fettsäurerückstand Tallölfettsäure Tallölfettsäure Rohes TaUöl Destilliertes TaUöl Tallölharz	157 196 192 173 193 175

TabeUe I

Kohlenstoff 51,5 Gewichtsprozent

Stickstoff 34,3 Gewichtsprozent

Wasserstoff 11,6 Gewichtsprozent

Sauerstoff 2,5 Gewichtsprozent

■Gesamtbasizität 1,98 Äquivalente auf

100 g, entsprechend
27,7 Gewichtsprozent
Stickstoff

60

70 Bei den nachstehend beschriebenen Prüfungen wurde für die Herstellung der Schmierfette die folgende Standardmethode benutzt: Die Schmierfette werden hergestellt aus einem mineralischen Schmieröl (Viskosität 110 cSt bei 38° C) Hektoritton (4,85 Gewichtsprozent, berechnet auf die Gesamtmischung; aktiviert mit Phosphorsäure) und einem wasserfestmachenden Mittel (65 Gewichtsprozent, berechnet auf den Hektorit). Der Ton wird in Wasser unter Bildung eines Schlammes mit einer Tonkonzentration von 2 Gewichtsprozent dispergiert. Der Schlamm wird auf 75 i 5° C erhitzt, und bei dieser Temperatur werden Phosphorsäure, wasserfestmachendes Mittel und Schmieröl in Abständen von 2 Minuten und unter dauerndem Rühren mit Rührnügeln, die sich mit 1500 U/min drehen, zugesetzt. Die Phosphorsäure wird in Form einer wäßrigen Säure mit einer Konzentration von 85 Gewichtsprozent verwendet. Die verwendete Menge dieser Säure beträgt 0,35 Gewichtsprozent, berechnet auf die Gesamtmischung. Das wasserfestmachende Mittel wird in wäßriger Dispersion mit einer Konzentration von 10 Gewichtsprozent verwendet. Das Gemisch trennt sich in eine wäßrige Phase und in ein öliges Gerinnsel. Die abgeschiedene Wasserphase wird abgegossen. Das ölige Gerinnsel wird getrocknet in einem Kessel, der durch Kupferrohre von 0,64 cm erhitzt wird, durch welche Dampf hindurchgeführt wird. Die Kupfer-

rohre sind um die Außenfläche geführt und mit dieser verlötet.

Es wird Dampf von etwa 10 atü hindurchgeleitet, bis die Temperatur auf 120 i 5°C gestiegen ist. Dann wird der Dampfdruck ermäßigt auf etwa 6 atü, wodurch die Temperatur sich auf 140 ± 5° C einstellt und dann auf dieser Höhe gehalten wird. Nachdem das Gemisch 15 Minuten auf dieser Temperatur gehalten worden ist, wird es abgekühlt durch Ausbreiten auf einer mit Wasser gekühlten Platte aus rostfreiem Stahl. Das Schmierfett wird fertiggestellt, indem man es zweimal durch eine Dreiwalzen-Farbmühle hindurchführt (bei einem Walzenabstand von 0,0038 cm) oder durch Umpumpen mit einer Bosch-Diesel-Einspritzpumpe durch ein Rohr mit einem Durchmesser von 0,03 cm und einer Länge von 2,5 cm. Wenn bei den nachstehend beschriebenen Versuchen die Methode der Fertigstellung nicht ausdrücklich angegeben ist, wurde die Behandlung in einer Farbwalzenmühle verwendet.

Das wasserfestmachende Mittel wird erhalten durch Erhitzen des oben beschriebenen Gemisches von PoIyäthylenpolyaminen mit Tallölsäuren auf 200 bis 210⁰C während 2 Stunden. Für jedes Äquivalent der Polyamine wurden 0,43 Äquivalente der Fettsäuren benutzt.

Bei jeder Versuchsreihe wurden gewisse Abweichungen von den vorstehend beschriebenen Standardverfahren durchgeführt und die diesbezügliche Wirkung geprüft.

Versuchsserie A

Bei dieser Versuchsreihe wird die Zahl von Tallölsäureäquivalenten, die gegenüber einem Äquivalent der Polyamine bei der Herstellung mit wasserfestmachenden Mitteln verwendet werden, variiert. Während der Herstellung des Schmierfettes wird die »Wasserzurückhaltung« des oben beschriebenen öligen Gerinnsels gemessen. Die »Wasserzurückhaltung« ist die Menge des im öligen Gerinnsel verbleibenden Wassers. Sie wird ausgedrückt in Gramm auf 100 g des öligen Gerinnsels. Es ist erwünscht, daß die »Wasserzurückhaltung« so gering wie möglich ist, da die hierdurch gegebenene Menge Wasser, welche nicht mechanisch entfernt worden ist, nachträglich durch Verdampfen abgetrennt werden muß. Bei dem fertigen Schmierfett werden Mikropenetration und Maß des Absinkens bestimmt. Das Maß des Absinkens wird gemessen, indem ein Streifen Schmierfett von 0,6 cm Dicke (100 g) als Band auf die Seitenwand eines 600-ccm-Bechers aufgetragen und der Becher 1 Stunde bei 140⁰C in einen Heizschrank gestellt wird. Das Ausmaß des Absinkens an der Becherwandung wird gemessen durch den Prozentsatz, zu welchem der Becherboden am Ende des Versuchs von dem Schmierfett bedeckt ist. Es ist erwünscht, daß dieser Prozentsatz so gering wie möglich ist. Die Ergebnisse der Untersuchung sind in Fig. 1 dargestellt. Das Maß des Absinkens wird offensichtlich durch das Fettsäure-Polyamin-Verhältnis nicht beeinflußt. Die Mikropenetration wird in schwachem Maße beeinflußt, die Wasserzurückhaltung wird aber stärker beeinflußt. Sie ist am geringsten bei einem Fettsäure-Polyamin-Verhältnis von 0,43 : 1 Äquivalenten. Aus Fig. 1 geht hervor, daß 0,4 bis 0,5 (vorzugsweise 0,42 bis 0,46) Äquivalente der Fettsäuren für jedes Äquivalent der Poylamine verwendet werden sollen.

Versuchsserie B

Bei diesen Untersuchungen wird die Art der Fettsäure gewechselt. Die Tabelle III zeigt die Art der verwendeten Säuren, den Zustand des wasserfestmachenden Mittels und die Menge des zurückgehaltenen Wassers.

Tabelle III

Art der Säure	Zustand des wasserfest machenden Mittels	Wasser zurückhaltung
Stearinsäure Linolsäure — Ölsäure im Gewichtsverhältnis 50:50	spröde halbflüssig	64 40 bis 60

Versuchsserie C

Bei diesen Untersuchungen werden die Art der Säure, die Menge des wasserfestmachenden Mittels und die Schlußbehandlung variiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV am Ende der Beschreibung zusammengestellt.

TabeUeIV

Art der Säure	Zustand des ■wasser festmachenden Mittels	Menge des wasser- fest- machen- den Mittels in°/o des Tons	Wasser zurück haltung	Mil vor der Fertig stellung	iropenetrai bearbeitet in Farb mühle	ion bearbeitet in Bosch pumpe	Maß des Ab sinkens	Prüfun Rühren Mikro pene tration	a; nach bei 50⁰C Maß des Ab sinkens	Wasserem °/₀ absor biertes Wasser	ulsionstest Mikro pene tration
Knochen talg	weich wachsartig bis fest	56	59	flüssig	110	128	S	161	35	75	118
Gelbes Fett	wachsartig fest	57	49	flüssig	94	113	10	138	15	75	100
Ölsäure	halbfest	57	65	flüssig	108	116	0	138	20	75	96
Fettsäure rückstand	viskose Flüssig keit	89	49	168	165	180	—	—	—	—	—
Tierische Fett säuren*)	hart	70	36	178	105	165	20	172	30	60	80
Rohe Tall ölsäuren	körnige Flüssig keit	59	49	flüssig	112	132	10	162	25	70	94

Diese Säurekomponente fällt nicht in den Rahmen der Erfindung.

Zu Vergleichszwecken werden, auch, die Ergebnisse mit einem Aminoamid angeführt, welches unter Verwendung von nicht in den Rahmen der Erfindung fallenden tierischen Fettsäuren hergestellt worden ist.

Bei dem »Wasseremulsionstest« werden 20 g des Schmierfettes in einen lOO-ccm-Becher eingewogen und 2 ecm Wasser zugesetzt. Das Wasser wird mit einem Spatel 2 Minuten stark in das Schmierfett eingearbeitet. Wenn das Wasser vollständig absorbiert ist, wird die Behandlung wiederholt, bis freies Wasser zurückbleibt. In diesem Zeitpunkt werden 4 ecm Wasser zugesetzt und im Verlauf von 4 Minuten in das Schmierfett eingearbeitet. Wenn der beobachtete Endpunkt ein wirklicher Endpunkt war, bleiben mindestens zwei Drittel des letzten Zusatzes als freies Wasser zurück, das abgegossen und zur Schätzung der Wasseraufnahme verwendet werden kann. Die Gesamtmenge des von dem Schmierfett aufgenommenen Wassers wird unter der Rubrik »Prozent absorbiertes Wasser« angegeben. Die Mikropenetration

des Schmierfettes wird am Ende des Versuches ebenfalls festgestellt.

Der »50^?-Test mit Rühren« umfaßt das Rühren des Fettes in einem Hobart-Mischer mit dicht an der Wandung anliegendem schabendem Rührer (60 U/min) während 16 Stunden bei 5O⁰C. Die Mikropenetration und das Maß des Absinkens des Schmierfettes werden nach dieser Behandlung festgestellt. Sie werden mit der Mikropenetration und dem Ausbreitungswert vor der Behand-

lung verglichen. _TT .

Versuchsserie D

Bei dieser Versuchsreihe wird ein wasserfestmachendes Mittel gemäß der Erfindung aus rohen Tallölsäuren (wie es auch beim letzten Versuch gemäß Tabelle IV verwendet worden war) verglichen mit anderen im Handel erhältlichen wasserfestmachenden Mitteln. Aus Tabelle V, in welcher die Versuchsergebnisse zusammengestellt sind, sind die Vorteile des wasserfestmachenden Mittels nach der Erfindung eindeutig ersichtlich.

Tabelle V

Wasserfestmachendes Mittel Menge des
wasserfestmachenden
Mittels in °/₀
des Tons

Öliges Gerinnsel

Zustand

Wasserzurück
haltung

Mikropenetration

vor Fertigstellung

behandelt in Farbenmühle

Wasserfestmachendes Mittel gemäß Erfindung aus rohen Tallölsäuren

Octadecylamin

N-Heptadecylpropylendiamin

l-jS-Oxyathyl^-heptadecenyhmidazolin ..

2-Heptadecenylimidazolin

2-Heptadecylimidazolin

65 40 bis

fest

kein öliges
Gerinnsel

Schlamm
Schlamm
Schlamm
Schlamm

108

110

175

flüssig flüssig flüssig flüssig

108

flüssig

87

58 flüssig

Versuchsserie E

Bei dieser Versuchsreihe wird die Temperatur, bei welcher die Säuren und die Polyamine umgesetzt werden, variiert. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Fig. II dargestellt. Die Figur zeigt, daß die Reaktionstemperatur keinen Einfluß auf die Wasserzurückhaltung hat, wenn es sich um eine Temperatur bis etwa 190⁰C handelt. Über dieser Temperatur ist jedoch eine stetige Steigerung in der Wasserzurückhaltung festzustellen. Es wäre also zu schließen, daß eine Reaktionstemperatur unter 190° C bevorzugt- werden soll. Die zweite Kurve in der genannten Figur zeigt aber, daß die Reaktionstemperatur die Mikropenetration des Schmierfettes beeinflußt. Mit anderen Worten, dieReaktionstemperaturbeeinflußtdieGelierungswirkung der Kombination aus Ton und wasserfestmachendem Mittel. Die geringste Penetration wird erreicht, wenn die Reaktionstemperatur etwa zwischen 200 und 220⁰C liegt, während niedrigere und höhere Temperaturen zu Schmierfetten von weicherer Konsistenz führen. Infolgedessen muß also die Reaktion zwischen 200 und 225° C liegen, um die günstigste Kombination von Wasserzurückhaltung und geringer Penetration zu erzielen.

Versuchsserie F

Fig. III zeigt die Ergebnisse einer ähnlichen Versuchsreihe, bei der nicht nur die Reaktionstemperatur, sondern auch die Reaktionszeit variiert worden sind. Es wird der Einfluß auf die Mikropenetration dargestellt. Diese Figur muß in Verbindung mit Fig. II betrachtet werden, da die Wasserzurückhaltung auch die Wahl der Zeit und der verwendeten Temperatur beeinflußt. Das gestrichelte Gebiet der Fig. III stellt also sowohl bezüglich Zeit als auch Temperatur den bevorzugten Erhitzungsbereich dar.

^⁰ Versuchsserie G

Die Fig. IV zeigt die Ergebnisse einer Versuchsreihe, bei welcher dieverwendeteMenge deswasserfestmachenden Mittels variiert wird. Es zeigt sich, daß die günstigsten Eigenschaften erzielt werden, wenn das wasserfestmachende Mittel in einer Menge von 63 bis 75 Gewichtsprozent, berechnet auf Ton, verwendet wird.

60

Versuchsserie H

In dieser Versuchsreihe werden das Verhältnis Säure zu Polyamin und auch die Menge des wasserfestmachenden Mittels variiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle VI zusammengefaßt. Die Tabelle zeigt den doppelten Vorteil, der durch die Anwendung des bevorzugten Verhältnisses von Säure zu Polyamin und des bevorzugten Verhältnisses von wasserfestmachendem Mittel zu Hektorit erzielt wird. Die Aminoamide der' ersten vier Versuche fallen nicht in den Rahmen der Erfindung, da das Äquivalentverhältnis von Fettsäuren zu Polyaminen unter 0,4 hegt.

Tabelle VI

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Äqui valente	Menge des ■wasserfest	Gerinnungs	Wasser	Mikropenetration	bearbeite!	bearbeitet	Maß	Prüfung nach Rühren bei 50⁰C	Maß	Wasseremulsionstest	Mikro
Tallölsäuren	machenden	zustand	zurück		in Farb	in Bosch	des Ab-		des Ab-		pene
pro Äqui	Mittels		haltung	vor der	mühle	pumpe		Mikro	sinkens	% absor	tration
valent	in %			Fertig	126	151		pene	20	biertes	100
Polyamine	des Tons	fest		stellung	118	144		tration	30	Wasser	90
0,38*)	53	fest	61	flüssig	125	138	15	173	35	75	94
0,38*)	59	weich,	46	flüssig			10	175.		55
0,38*)	65	locker	43	flüssig	136	154	5	183	40	50	103
		weich,
0,38*)	71	locker	44	flüssig	115	132	20	169	20	53	94
		schwach
0,435	53	weich	71	flüssig	112	132	15	162	25	75	94
		fest			112	132			20		89
0,435	59	fest	49	flüssig	118	139	10	162	45	70	89
0,435	59	weich bis	44	flüssig	109	117	10	144	35	64	89
0,435	59	Jest	42	flüssig	120	150	20	185	45	55	89
0,435	59	fest	47	flüssig	121	153	15	173	45	55	87
0,435	66	fest	35	214	136	152	30	169	60	45	91
0,435	73	fest	38	237	120	129	30	172	30	35	97
0,435	79	weich	34	212	118	133	35	193	25	35	92
0,455	54	fest	70	flüssig	116	139	15	171	30	75	— -
0,455	61	fest	47	flüssig	128	161	10	175	35	65	99
0,455	68	fest	31	flüssig	130	141	20	179	10	—	90
0,455	74	weich bis	41	flüssig	142		15	176	.	60
0,48	62	lest sehr weich	67	flüssig	135	—	10	161	—	70
0,48	62	weich	131	flüssig	128	171			30		87
0,48	62	fest	105	flüssig	107	—	—	—	—		—
0,48	69	weich	47	flüssig	137	168	10	178	45	50	95
0,48	69	fest	53	flüssig		—	—	—
0,48	76	35	flüssig	30	189	50

*) Diese Aminoamide fallen nicht in den Rahmen der Erfindung.

Claims

Patentansprüche: 40

1. Schmierfett auf der Basis eines durch einen bentonitischen Ton bis zur Schmierfettkonsistenz verdickten hydrophoben Schmieröls mit einem Gehalt an geringen Mengen öllöslicher, wasserunlöslicher Aminoamide, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Aminoamiden, die durch 1- bis 4stündiges Erhitzen auf 200 bis 225° C von Fettsäuren mit 16 bis 20 Kohlenstoffatomen pro Molekül, von denen mindestens 50 Gewichtsprozent mindestens eine Doppelbindung pro Molekül enthalten, und einer Mischung von PoIyäthylenpolyaminen mit einem Gehalt von 20 bis 80 Gewichtsprozent an Diäthylentriarnin und einem restlichen Anteil eines durchschnittlichen Molgewichts von 250 bis 400 im Verhältnis von 0,4 bis 0,5 Äquivalenten Fettsäuren pro Äquivalent Polyamingemisch erhalten worden sind.

2. Schmierfett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminoamide durch Erhitzen der Fettsäuren und des Polyamingemiscb.es im Verhältnis von 0,42 bis 0,46 Äquivalenten Fettsäuren pro Äquivalent Polyamingemische erhalten worden sind.

3. Schmierfett nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fettsäuren 17 bis 19 Kohlenstoffatome pro Molekül enthalten.

4. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß alle Fettsäuren eine bis zwei Doppelbindungen pro Molekül enthalten.

5. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylenpolyamingemisch ein Bodenprodukt der Äthylendiaminherstellung ist.

6. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Aminoamide in Mengen von 50 bis 150 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 63 bis 75 Gewichtsprozent, berechnet auf den Ton.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 935 269,957 595,958 590; österreichische Patentschrift Nr. 190 194;
USA.-Patentschriften Nr. 2 623 853,2 648 633,2 748 081; britische Patentschriften Nr. 719 982, 722 064.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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