DE2527795B2 - Jodophor-loesung (a) - Google Patents
Jodophor-loesung (a)Info
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Description
-CH2-CH-X
aufgebaut ist, in der X in
90 bis 65% aller Fälle COOH,
10 bis 35% aller Fälle
"1
und
0 bis 10% aller Fälle CH2OH und/oder CN
und/oder
NH2
bedeutet, wobei die verschiedenen Seitengruppen in
regelloser statistischer Verteilung angeordnet sind.
2. Jodophor-Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis 10
Gewichtsprozent eines einwertigen Alkohols mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen enthält.
3. Jodophor-Lösung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis 3
Gewichtsprozent Jodwasserstoff und/oder eines Alkalimetalljodids und/oder eines Erdalkalimetalljodids und/oder Ammoniumjodid enthält
4. Jodophor-Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,5
bis 5 Gewichtsprozent Natriumdihexylsulfosuccinat und/oder Natriumlaurylsulfat und/oder Natriumdodecylbenzolsulfonat enthält.
Die Erfindung betrifft eine Jodophor-Lösung, besteend aus einer mit Wasser auf 100 Gewichtsprozent
rgänzten Mischung aus 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Jod, bis 30 Gewichtsprozent Phosphorsäure, einer
rganischen Säure und einem Polymeren.
Jodophor-Lösungen sind wäßrige Lösungen komplexer Jodverbindungen mit einem Gehalt an Aktivjod von
etwa 0,5 bis etwa 3 Gewichtsprozent, die nach der Verdünnung mit Wasser auf die dem jeweiligen
Anwendungszweck angemessene Aktivjodkonzentration als Desinfektionsmittel eingesetzt werden.
Jodophor-Lösungen auf der Basis unterschiedlicher Formulierungen sind bereits bekannt. Sie werden
bevorzugt aus Konzentraten mit einem hohen Aktivjodgehalt von etwa 15 bis etwa 30 Gewichtsprozent, den
eigentlichen Jodophoren, durch verdünnende Abmischung hergestellt.
So sind z. B. bereits Jodophore und Jodoptho/-Lösungen auf der Basis von Polyvinylpyrrolidon bekannt
(US-PS 27 06 701). Derartige Jodophore und derartige Jodophor-Lösungen zeigen jedoch den Nachteil, daß
nur maximal 67 Prozent ihres gesamten Jodgehalts als Aktivjod für Desinfektionszwecke zur Verfügung
stehen, und zwar, nach Arbeiten von Robert F.
Cournoyer, Polymer Chemistry Edition 12, 603—612 (1964), auch dann, wenn keine Jodverbindungen, sondern nur elementares Jod zur Herstellung der
Polyvinylpyrrolidon-Jodophore eingesetzt w erden.
Es sind auch bereits Phosphorsäure enthaltende
Jodophor-Lösungen bekannt, die als Solubilisatoren für
das Jod Tenside enthalten (US-PS 29 77 315). Diese Jodophor-Lösungen und aus ihnen hergestellte verdünnte Desinfektionslösungen neigen iedoch infolge
des erforderlichen relativ hohen Gehalt, an Tensiden
stark zum Schäumen und sind deshalb für viele
industrielle Prozesse, bei denen eine Schaumentwicklung unerwünscht ist, beispielsweise bei den neueren
Methoden der Strahl-, Hochdruckstrahl- und Aufdüsungsreinigung in Brauereien, völlig ungeeignet und
finden dort keine Verwendung.
Es sind ferner bereits Jodophor-Lösungen bekannt, die als Solubilisator für das Jod eine Polyacrylsäure
enthalten (US-PS 27 58 049). Auf der Basis von Polyacrylsäuren können jedoch keine hochjodhaltigen
Jodophor-Konzentrate hergestellt werden. Außerdem lassen sich diese bekannten Jodophor-Lösungen nach
Zusatz von Phosphorsäure nicht mehr beliebig mit Wasser verdünnen, ohne daß kristallines Jod ausgeschieden wird.
Es sind schließlich auch bereits Jodophor-Lösungen bekannt, die aus Phosphorsäure, Zitronensäure, Natriumpolymethacrylat, Natriumxylolsulfonat, Jod, Jodwasserstoffsäure und Wasser bestehen (US-PS: 31 50 096).
In diesen Jodophor-Lösungen sind die relativen Anteile
der verschiedenen Komponenten von entscheidender
Bedeutung z. B. muß die einzusetzende Jodmenge zwischen 0,5 und 3,0 Prozent liegen. Auf der Grundlage
ihrer Formulierung können ebenfalls keine hochjodhaltigen Jodophor-Konzentrate hergestellt werden. Auch
diese Jodophor-Lösungen können also nicht durch Verdünnen entsprechender hochjodhaltiger Konzentrate bereitet werden, sondern ihre Herstellung ist jedes
Mal mit einem eigenen, verhältnismäßig aufwendigen J od-SoIubilisierungsprozeß verbunden.
Ein weiterer entscheidender Nachteil dieiser bekannten Jodophor-Lösungen ist, daß zur Jod-Solubilisierung
oberflächenaktive Verbindungen (Natriumxylolsulfonat) eingesetzt werden müssen, so daß keine detergensfreien Jodophor-Lösungen herstellbar sind.
Gegenstand der Erfindung ist nun eine Jodophor-Lösung, bestehend aus einer mit Wasser auf 100
Gewichtsprozent ergänzten Mischung aus
a) 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Jod,
b) 10 bis 30 Gewichtsprozent Phosphorsäure,
c) einer organischen Säure und
d) einem Polymeren,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente c) 5 bis 30 Gewichtsprozent Essigsäure und als Komponente
d) 0,5 bis 20 Gewichtsprozent eines Polymeren enthält, dessen mittleres Molekulargewicht zwischen 500 und
10 000 liegt und das im wesentlichen aus wiederkehrenden
Einheiten der allgemeinen Formel
-CH2-CH-X
aufgebaut ist, in der X in
90 bis 65% aller Fälle COOH,
10 bis 35% aller Fälle
10 bis 35% aller Fälle
IO
15
und
O bis 10% aller Fälle CH2OH und/oder CN und/oder
NH2
bedeutet, wobei die verschiedenen Seitengruppen in regelloser statistischer Verteilung angeordnet sind.
Die erfindungsgemäßen Jcdophor-Lösungen sind einheitlich, für den praktischen Gebrauch besonders
vorteilhaft, hochphosphorsäurehaltig, leicht beweglich und pumpfähig. Auf die Anwendungskonzentration
verdünnt ergeben sie nicht oder allenfalls nur ganz schwach schäumende Desinfektionslösungen.
Der Einsatz von Desinfektionsmitteln dient im allgemeinen der Aufrechterhaltung oder der Wiederherstellung bestimmter hygienischer Betriebszustände
in den verschiedensten Bereichen von Industrie und Landwirtschaft, die die menschliche Gesundheit entweder unmittelbar, z. B. die Betriebszustände in Krankenanstalten, oder auf dem Umweg über die Erzeugnisse,
z. B. über die Produkte der Lebensmittelindustrie oder der Landwirtschaft, beeinflussen oder schädigen können.
Der Einsatz und die Wirksamkeit von Desinfektionsmitteln liegen daher nicht nur im Interesse der Betriebe,
sondern sie stehen in der Regel auch unter einer öffentlichen Kontrolle durch Behörden, öffentlichrechtliche Körperschaften oder wissenschaftlich-technische Verbände.
Daher sind bestimmte Eigenschaften von Jodophor-Lösungen bereits durch gesetzliche Bestimmungen,
Standards, Normen oder behördliche Zulassungsbestimmungen festgelegt
Diese Festlegungen beschreiben je nach dem Einsatzort und je nach dem Einsatzzweck unterschiedlich zusammengesetzte Typen von Jodophor-Lösungen.
Zum Beispiel muß eine Jodophor-Lösung als Wunddesinfektionsmittel im Sinne der bekannten Jodtinktur
andere Eigenschaften aufweisen als z. B. eine Jodophor-Lösung zur Hochdruckstrahlreinigung von Brauereipfannen.
Ein Hersteller von Jodophor-Lösungen ist dann im Vorteil, wenn er in der Lage ist, möglichst viele dieser
unterschiedlich festgelegten Typen von Jodophor-Lösungen herzustellen und wenn er zu deren Herstellung
nur möglichst wenige Rohstoffe, insbesondere nur ein einziges Jodophor-Konzentrat als Jodquelle, einsetzen
muß.
Ein zweistufiges Verfahren, mit der Herstellung eines möglichst universell als Rohstoff und Jodquelle einsetzbaren
Jodophors in der ersten Stufe und der konfektionierenden oder veredelnden Herstellung der
verschiedenen, technisch interessanten Jodophor-Lösungen in der zweiten Stufe, ist daher ganz besonders
vorteilhaft
Die erwähnten, je nach Einsatzzweck und -ort unterschiedlichen Festlegungen über die Eigenschaften
von Jodophor-Lösungen besitzen aber ein gemeinsames Merkmal, das in der pH-Wert-Abhängigkeit der
Disproportionierungsreaktion des Jods in wäßriger Lösung zu Jodid/Hypojodid begründet ist. Diese
Disproportionierung und der damit verbundene Verlust der desinfizierenden Wirksamkeit des Jods erfolgen
zunehmend rascher bei höherem pH-Wert der wäßrigen Jod-Lösung und beginnen etwa ab pH=5. Die
erwähnten Festlegungen enthalten daher alle eine Vorschrift, daß der pH-Wert jeder Jodophor-Desinfektionslösung
im sauren pH-Bereich liegen muß, wobei die Jodophor-Desinfektionslösung vom jeweiligen Anwen
der (z. B. Brauerei, Milchfarm, Krankenanstalt) lediglich durch eine angemessene Verdünnung der Jodophor-Lösungen mit Wasser herstellbar sein muß.
Die zur Stabilisierung des pH-Wertes dienende Phosphorsäure muß daher bereits in ausreichender
Menge in den Jodophor-Lösungen enthalten sein, die an
den jeweiligen Anwender zur Herstellung von Jodophor-Desinftktionslösungen vertrieben werden.
Die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen können auf zwei grundsätzlich unterschiedlichen Wegen hergestellt werden.
Der erste, technisch im allgemeinen vorteilhaftere Weg beginnt mit der Herstellung von hochjodhaltigen,
leicht beweglichen und pumpfähigen, einheitlichen, lagerfähigen und detergensfreien Jodophor-Konzentraten, die dadurch charakterisiert sind, daß die Jod-Solubilisierung bereits mit den erfindungsgemäß zu verwendenden Copolymerisaten erfolgt Die Herstellung der
eigentlichen Jodophor-Lösungen mit 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Aktivjod aus diesen Jodophor-Konzentraten
besteht daher nur noch in einem leicht durchführbaren Verdünnungsprozeß, bei dem nur leicht handhabbare
Stoffe eingesetzt werden.
Der besondere Vorteil dieses zweistufigen Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen besteht darin, daß sehr viele verschieden
konfektionierte, d. h. für sehr unterschiedliche Anwendungszwecke speziell zubereitete, Jodophor-Lösungen
durch reine Abmisch- bzw. Verdünnungsprozesse in relativ kurzer Zeit hergestellt werden können, ohne daß
dazu immer wieder langwierigere Jod-Solubilisierungen
und der unangenehme Umgang mit elementarem Jod erforderlich sind.
Unabhängig davon ist aber auch die direkte Herstellung der erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen unmittelbar aus den Bestandteilen Jod, Copolymerisat, Wasser, Essigsäure und Phosphorsäure als zweiter
Weg einer Herstellung grundsätzlich durchführbar und
in Sonderfällen auch vorteilhaft, z. B. zur Herstellung
unverhältnismäßig großer Mengen nur einer ganz bestimmten Type von Jodophor-Lösung.
Die Jod-Solubilisierung erfolgt in jedem Fall zweckmäßigerweise
in einem geschlossenen, korrosionsbeständigen, heiz- und kühlbaren Rührbehälter bei
Innentemperaturen zwischen etwa 40 und etwa 1000C,
bevorzugt zwischen 60 und 8O0C, und Reaktionszeiten von 2 bis 10 Stunden. Die Auflösung des Jods kann durch
organische und/oder anorganische Jodlöseinittel beschleunigt
werden, wobei als organische Jodlösemittel einwertige Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
bevorzugt Propanole, und als anorganische Jodlösemittel Jodwasserstoff und/oder die Alkalimetalljodide
und/oder die Erdalkalimetalljodide und/oder Ammoniumjodid
eingesetzt werden können.
Die genannten Alkohole können in solcher Menge eingesetzt werden, daß ihr Anteil in der fertigen
Jodophor-Lösung 0,1 bis 10 Gewichtsprozent ausmacht, die genannten anorganischen Jodlösemittel in solcher
Menge, daß ihr Anteil in der fertigen Jodophor-Lösung 0,1 bis 3 Gewichtsprozent beträgt
Den genannten organischen und/oder anorganischen Jodlösemitteln kommt aber im Rahmen der vorliegenden
Erfindung keine grundlegende Bedeutung zu, d. hn sie dienen nicht als eigentliche Jod-Solubilisatoren. Sie
können aber aufgrund ihrer niedermolekularen Natur zur Beschleunigung (»Jod-Carrier«) der Jod-Solubilisierung
durch die Copolymerisate beitragen. Aus Kostengründen wird ihr Einsatz aber nur dann sinnvoll, wenn
aus Kapazitätsgründen eine hohe Raum-Zeit-Ausbeute erzielt werden muß.
Die konfektionierende bzw. veredelnde Verdünnung der Jodophor- Konzentrate zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Jodophor-Lösungen ist dadurch gekennzeichnet,
daß den Jodophor-Konzentraten Wasser, Essigsäure und Phosphorsäure zugesetzt werden, was
zweckmäßigerweise in einem heiz- oder kühlbaren Rührbehälter bei Temperaturen zwischen 10 und 6O0C,
bevorzugt zwischen 30 und 400C, durchgeführt wird.
Die Art des Zusammenbringen der verschiedenen Mischungskomponenten ist nicht kritisch, lediglich die
Phosphorsäure sollte, um Komplikationen zu vermeiden, zuletzt und portionsweise zugegeben werden.
Der gesamte Mischvorgang ist normalerweise in maximal einer Stunde beendet Höhere Mischtemperaturen
zwischen 30 und 6O0C beschleunigen ihn aber so erheblich, daß er oft bereits in 5 bis 10 Minuten
abgelaufen ist
Im folgenden werden die Ausgangsstoffe zur Herstellung der erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen
noch einmal zusammenfassend beschrieben und charakterisiert:
Als Jod kann sowohl resublimiertes Jod als auch technisches Rohjod verwendet werden. Das Rohjod
sollte jedoch keine unlöslichen Bestandteile enthalten, die sonst in jedem Fall eine Filtration der Jodophor-Lösungen
erforderlich machten.
Die Phosphorsäure wird bevorzugt als hochkonzentrierte 65- bis 85%ige technische Säure eingesetzt Es
kann aber auch verdünnte Phosphorsäure eingesetzt werden, solange die durch die Verwendung verdünnter
Phosphorsäure bedingte größere Wassermenge im Wassergehalt der Formulierung noch aufgeht
Die Essigsäure sollte bevorzugt als Eisessig von technischer Qualität eingesetzt werden. Für den Einsatz
verdünnter wäßriger Essigsäure-Lösungen gilt die gleiche Bedingung wie für den Einsatz verdünnter
Phosphorsäure.
Die in den erfindungsgemäßen Jodophor-Lösunger zu verwendenden Polymeren haben ein mittleres
Molekulargewicht zwischen 500 und 10 000, vorzugsweise zwischen 1500 und 5400, Ihre wiederkehrender
Einheiten leiten sich zu 90 bis 65% von der Acrylsäure und zu 10 bis 35% vom Acrolein ab. Zusätzlich können
sie noch bis zu insgesamt 10% Einheiten enthalten, die sich vom Allylalkohol und/oder Acrylnitril und/oder
Acrylamid ableiten. Die verschiedenen Einheiten sind innerhalb des Polymermoleküls in regelloser statistischer
Verteilung angeordnet.
Bevorzugt werden solche Polymere, die nur von der Acrylsäure und vom Acrolein abgeleitete Einheiten
aufweisen, also reine Acrolein-Acrylsäure-Copolymerisate, verwendet. Diese können z. B. durch oxidative
Copolymerisation von Acrolein und Acrylsäure in wäßriger Wasserstoffperoxid-Lösung bei Temperaturen
zwischen etwa 60 und etwa 8O0C hergestellt werden.
Ein zu ihrer Herstellung besonders geeignetes Verfahren ist in der DT-OS 19 42 556 beschrieben.
Polymere, welche zusätzlich die sonstigen erwähnten Einheiten aufweisen, können in gleicher Weise, aber
unter Mitverwendung entsprechender Mengen an Allylalkohol und/oder Acrylnitril und/oder Acrylamid,
hergestellt werden.
Die zu verwendenden Polymeren sind wasserlöslich und haben Säureäquivalentgewichte zwischen etwa 78
und etwa 105.
Zur Konfektionierung oder zur besonderen Veredelung können den erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen
geeignete Stoffe zugesetzt werden, deren Hauptzweck lediglich darin besteht, die physikalischen
Eigenschaften der Jodophor-Lösungen zu modifizieren. Letztere sind in ihrer bevorzugten Form niedrigviskose
Flüssigkeiten, sie können aber z. B. auch in viskose jodhaltige Pasten, Dispersionen oder Emulsionen
umgewandelt werden, in denen die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen nur noch als eine Phase neben
anderen Phasen enthalten sind.
Die in diesem Sinne geeigneten Stoffe können sowohl gemeinsam mit den Verdünnungsmitteln Essigsäure und
Wasser als auch einzeln nach der portionsweisen Zugabe der Phosphorsäure eingemischt werden. Dabei
können sie in der Jodophor-Lösung löslich oder auch unlöslich sein. In jedem Falle müssen sie sich gegenüber
den erfindungsgemäß essentiellen Inhaltsstoffen inert verhalten. Das gilt insbesondere für ihr Verhalten
gegenüber dem solubilisierten Jod und gegenüber der Phosphorsäure.
Andere die physikalischen Eigenschaften der Jodophor-Lösungen regulierende Stoffe sind anionaktive
Netzmittel, z. B. die Alkali- und/oder die Ammoniumsalze und/oder die freien Säuren von Schwefelsäureestern
der Fettalkohole, z. B. Natriumlaurylsulfat, von Sulfofettsäuren,
bevorzugt von SuJfobernsteinsäureestem, z. B. Natriumdihexylsulfosuccinat, von Sulfonsäuren der
aromatischen Kohlenwasserstoffe, z. B. Natriumxylolsulfonat, von Sulfonsäuren der araliphatischen Kohlenwasserstoffe,
z.B. Natriumdodecylbenzolsulfonat, von Phosphorsäureestern, von Phosphonocarbonsäuren
oder von Phosphonokohlenwasserstoffen. Derartige Netzmittel können in solcher Menge verwendet
werden, daß ihr Anteil in der fertigen Jodophor-Lösung 0,5 bis 5 Gewichtsprozent ausmacht.
Aus diesen netzmittelhaltigen Jodophor-Lösungen entstehen durch entsprechende Verdünnung mit Wasser
Joijophor-Desinfektionslösungen mit hoher Netzkraft
und mit stark verringerter Grenzflächenspannung, wobei die Grenzflächenspannung je nach Art und
Gehalt an Netzmittel zwischen 30 und 45 dyn/cm liegen kann (gemessen nach der Bügelabreißmethode nach
Lecompte de Noüy).
Ferner können in die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen unlösliche Scheuermittel, wie Sand, Kaolin,
China Clay oder Bims, zu pastenförmigen Produkten eingearbeitet werden.
Weitere die physikalischen Eigenschaften der Jodophor-Lösungen modifizierende Stoffe sind Verdikkungsmiuel
oder sogenannte Viskositätsregler, wie pyrogene oder gefällte Kieselsäuren oder hydrophile
quellbare Polymerharze. Die auf diese Weise herstellbaren Jodophor-Lösungen sind besonders geeignet als
Desinfektionsmittel zur Tiefendesinfektion von stark geneigten, porösen Oberflächen.
Außerdem können die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen in Emulsionen eingearbeitet werden für im
weitesten Sinn dermatologische Zwecke, die bekannte Hautpflege- oder Hautschutzmittel enthalten, wie
Lanolin oder dessen Derivate, Lecithin, Cholesterin, ungesättigte Fettöle, hydrogenierte öle, Kakaobutter
oder ähnliche bekannte Mittel.
Die in den nachfolgenden Beispielen vorgestellten erfindungsgemäßen Jodophor- Lösungen bzw. daraus
hergestellten Folgeprodukte wurden nach folgenden Methoden näher untersucht:
Einheitlichkeitsprüfung
Die Einheitlichkeit der Jodophor-Lösungen wurde nach der im Australian Standard 1398—1972 beschriebenen
Stabilitätsprüfung festgelegt.
Die Jodophor-Lösungen werden als einheitlich bezeichnet, wenn die beiden durch potentiometrische
Titration mit Natriumthiosulfat bestimmten Aktivjodgehalte einer gefäßboden- und einer lösungsoberflächennahen
Probe innerhalb der Titrationsfehlergrenze übereinstimmen.
Viskositätsmessung
Die angegebenen Viskositäten wurden mit Rotationsviskosimetern
(Haake VT-Ol bzw. VT-02) bei 2O0C Probentemperatur gemessen.
Prüfung des Schäumverhaltens
Ein entscheidender Vorteil der erfindungsgemäßen einheitlichen, hochphosphorsäurehultigen Jodophor-Lösungen
ist, daß damit auch völlig nichtschäumende Desinfektions-Lösungen herstellbar sind.
Der sorgfältigen und für die Anwendungspraxis relevanten Prüfung des Schäumverhaltens dieser
Desinfektions-Lösungen kommt daher eine besondere Bedeutung zu für die Beurteilung der vorliegenden
Erfindung.
Das Schäumverhalten der unter Verwendung von Verdünnungswassei mit 15° dH auf 20 ppm Aktivjod
eingestellten Desinfektionslösungen wurde in einem »dynamischen Test« geprüft, der kurz beschrieben wird:
Eine 500-ml-Gaswaschflasche mit hoher Form,
Durchmesser außen Scm, wird 40mm hoch mit Probeflüssigkeit (Desinfektions-Lösung) gefüllt. Dann
■rvireeo l«(igft eir staub-.una^lf'elerPreßlufwrrirn von
2,0 (± 0,04) l/min über ein kurz über dem Flssclienooden
endendes Gaseinleitungsrohr mit Frltte eingeblasen, bis die Höhe des entstehenden Schaumberges erstmalig ein
Maximum erreicht. Die Höhe dieses ersten Schaumberomaximums von der FlUssigkeitsoberfläche an in
Millimetern gemessen, bildet die Grundlage für das folgende Beurteilungsschema für das Schäumvermögen:
Notenschema zur Beurteilung des Schäumvermögens
| Erstes Schaumhöhen | Beurteilung des Schäum |
| maximum in Millimeter | verhaltens der Probe |
| unter 5 | nicht schäumend |
| 5 bis 30 | sehr schwach schäumend |
| 30 bis 50 | schwach schäumend |
| 50 bis 150 | mäßig schäumend |
| über 150 | normal schäumend |
Die Schaumbildung bei diesem »dynamischen Test« ist ein cyclischer Prozeß, bei dem sich Cyclen der
Schaumbildung und Cyclen des Zusammenbrechens des Schaumes abwechseln. Das Zusammenbrechen des
Schaumes überwiegt immer dann, wenn der Schaum an einer Stelle des gebildeten Schaumberges nicht mehr
ausreichend stabil ist, das auf dieser Stelle lastende Gewicht des darüberliegenden Schaumberges zu
tragen.
Die Beobachtung und die Auswertung sehr vieler solcher »dynamischen Tests« zur Feststellung des
Schäumvermögens hat aber gezeigt, daß die Benetzung der Gefäßwand beim Aufsteigen des ersten Schaumberges
nach dem Versuchsbeginn die Schaumstabilität verringert, so daß im weiteren Verlauf des »dynamischen
Tests« die Schaumberghöhe in der Regel nicht mehr das erste Schaumbergmaximum erreicht.
Andere bekannte Prüfmethoden, z. B. die Bestimmung des Schäumverhaltens nach DIN 53 902 oder die
Standard Method of Test for Foaming Properties of Surface Active Agents nach ASTM D 1173-53
(Ross-Miles Test), sind als Grundlage zur Beurteilung der vorliegenden Erfindung völlig ungeeignet, da bei
ihnen auch mit solchen Prüflösungen kein meßbares Schaumvolumen entsteht, die beim »dynamischen Test«
bereits mäßig schäumen.
Es folgt nun die Beschreibung der Herstellung von Jodophor-Konzentraten, die in den nachfolgenden
Beispielen zur Herstellung der erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen eingesetzt werden. Bei allen
angegebenen Teilen handelt es sich um Gewichtsteile.
Jodophor A
In einem geschlossenen, heiz- und kühlbarcn Rllhrbeso
halter mit aufsteigendem Kühler und entsprechenden Eintrags- bzw. Dosiervorrichtungen worden
30 Teile Rohjod 98gewichtsprozentig,
20 Teile Kaliumiodid und
50 Teile einer 30gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung
eines Acrolein-AcrylsäureCopolymerlsates
mit einem mittleren Molekulargewicht vor 4250 und einem Säureäquivulentgewicht vor
90, hergestellt durch oxidative Copolymerisa· (io tion von Acrylsäure und Acrolein,
vereinigt und 3 bis 4 Stunden lang bei 60" C
Innentemperatur gerührt. Die gesamte Reaktlonsmassc « jd anschließend über eine Porzellanfritte (Porengröi
BenL 4) filtriert, Dabei bleibt nur in Ausnahmeffiüjii e!<
('5 Rückstand auf der Porzellanfritte.
Das Flltrat (100 Teile) ist eine tiefdunkelrotbraur
gefärbte, homogene, mittelviskose Flüsigkeit mit einen Aktivjodgehalt von ca. 30 Gewichtsprozent.
IO
15
20
Jodophor B
In einem geschlossenen, heiz- und kühlbaren Rührbehälter mit aufsteigendem Kühler und entsprechenden
Eintrags- bzw. Dosiervorrichtungen werden
15 Teile Rohjod 98gewichtsprozentig,
15 Teile Isopropanol,
70 Teile einer 43gewichtsprozentigen wässrigen Lösung eines Acrolein-Acrylsäure-Copolymerisates
mit einem mittleren Molekulargewicht von 1500 und einem Säureäquivalentgewicht von
102, hergestellt durch oxidative Copolymerisation von Acrylsäure und Acrolein,
vereinigt und 3 bis 4 Stunden lang bei 700C
Innentemperatur gerührt. Die gesamte Reaktionsmasse wird anschließend über eine Porzellanfritte (Porengröße
G 4) filtriert. Dabei bleibt nur in Ausnahmefällen ein Rückstand auf der Porzellanfritte.
Das entstandene Filtrat (100 Teile) ist eine tiefdunkelrotbraun gefärbte, homogene, mittelviskose Flüssigkeit
mit einem Aktivjodgehalt von ca. 15 Gewichtsprozent.
Jodophor C
In einem geschlossenen, heiz- und kühlbaren Rührbehälter mit aufsteigendem Kühler und entsprechenden
Eintrags- bzw. Dosiervorrichtungen werden
20 Teile Rohjod 98gewichtsprozentig,
20 Teile Natriumjodid,
5 Teile Phosphorsäure 85gewichtsprozentig,
5 Teile Isopropanol,
5 Teile Phosphorsäure 85gewichtsprozentig,
5 Teile Isopropanol,
50 Teile einer 30gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung eines Acrolein-Acrylsäure-Copolymerisates
mit einem mittleren Molekulargewicht von 8500 und einem Säureäquivalentgewicht von
80, hergestellt durch oxidative Copolymerisation von Acrylsäure und Acrolein,
vereinigt und 3 bis 4 Stunden lang bei 55°C
Innentemperatur gerührt. Die gesamte Reaktionsmasse wird anschließend über eine Porzellanfritte (Porengröße
G 4) filtriert. Dabei bleibt nur in Ausnahmefällen ein Rückstand auf der Porzellanfritte.
Das entstandene Filtrat (100 Teile) ist eine tiefdunkelbraun gefärbte, homogene, mittelviskose Flüssigkeit mit
einem Aktivjodgehalt von ca. 20 Gewichtsprozent.
Mit den erhaltenen Jodophoren A, B und C wurden die nachfolgend beschriebenen Jodophor·Lösungen
bzw. Präparate hergestellt. Bei allen angegebenen Teilen handelt es sich wieder um Gtwichtsteile.
In einem offenen Behälter mit mechanischem Rührwerk werden bei Raumtemperatur und unter
Einhaltung der folgenden Reihenfolge nacheinander
65 Teile Wasser,
10 Teile Eisessig,
10 Teile Jodophor A und portionsweise,
15 W- 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang gerührt. Die dabei
entstandene Jodophor-Lösung Ist eine einheitliche, tiefrotbraune, leicht bewegliche Flüssigkeit mit einem
35
40 sung keinen Schaum bildet und zur Desinfektion in Hochdrucksprühverfahren bei der Verwendung von
mittelhartem Verdünnungswasser bis ca. 20° dH besonders geeignet ist. Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 60
Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
In einen geschlossenen, heiz- und kühlbaren Rührbehälter
werden bei 35°C lnnentemperatur und unter Einhaltung der folgenden Reihenfolge nacheinander
20 Teile Eisessig,
2 Teile Nairium-laurylsulfat, als 96%iges Pulver,
51,3 Teile Wasser,
51,3 Teile Wasser,
6,7 Teile Jodophor A und portionsweise,
20 Teile 85%ige Phosphorsäure
20 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 5 Minuten lang gerührt.
Die dabei entstandene Jodophor-Lösung ist eine einheitliche, tiefrotbraune, leicht bewegliche Flüssigkeil
mit einem Aktivjodgehalt von ca. 2 Gewichtsprozent die als auf 15 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionslösung
nur sehr schwach schäumt, eine Oberflächenspannung von 42 dyn/cm besitzt und als Desinfektionslösung
zur Desinfektion von Rohrleitungssystemen im Umwälzverfahren besonders geeignet ist. Der Aktivjodgehalt
beträgt ca. 60 Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
In einem offenen Behälter mit mechanischem Rührwerk werden bei Raumtemperatur und unter
Einhaltung der folgenden Reihenfolge nacheinander
10 Teile Eisessig,
10 Teile Natrium-dihexylsulfosuccinat 50%ig (Rest
Wasser und Isopronanol),
61,7 Teile Wasser,
61,7 Teile Wasser,
3,3 Teile Jodophor B und portionsweise,
15 Teile 85°/oige Phosphorsäure
15 Teile 85°/oige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang gerührt. Die dabei entstandene Jodophor-Lösung ist eine einheitliche
rotbraune, sehr leicht bewegliche Flüssigkeit mit einem Aktivjodgehalt von 0,5 Gewichtsprozent, deren aul
20 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionsreinigungslösung eine Oberflächenspannung von 31,5 dyn/cm besitz!
und die zur maschinellen Flaschen-Reinigiingsdesinfek·
tion besonders geeignet ist. Der Aktivjodgchalt beträgt ca. 100 Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
In einen offenen Behälter mit mechanischem Disperser werden bei Raumtemperatur und in der folgenden
Reihenfolge nacheinander
6TeIIe Eisessig,
30TeIIe Wasser,
4 Teile Jodophor B und portionsweise,
10 Teile 85%lge Phosphorsäure
Aktivjodgehalt von 3 Gewichten;
und als auf 25 ppm Aktivjod verdtl
rozent, die als solche iünnte Desinfektionslöa Jna ca. 30 Minuten lang einsr-Dann werden innerhalb von 1 Stunde über eine
Korngröße von 1 μ eingerührt.
Die entstandene Dispersion mit einem Aktivjod·
gehalt von 0,6 Gewichtsprozent ist einheitlich und hai
eine Viskosität von 70OcP. Diese Dispersion enthält alt
äußere kontinuierliche Phase eine Jodophor-Lösung mit
1,2 Gewichtsprozent Aktivjod, die durch Membrandruckfiltration in ca, 60%iger Ausbeute aus der
Dispersion wieder zurückgewonnen werden kann. Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 100 Gewichtsprozent des s
Gesamtjodgehalts. Die jodhaltige Dispersion ist besonders geeigent als desinfizierendes Scheuermittel zur
Behandlung von Hautkrankheiten in der Veterinärmedizin.
IO
>5
In einen offenen Behälter mit mechanischem Rührwerk werden bei Raumtemperatur und in der folgenden
Reihenfolge nacheinander
20 Teile Eisessig,
5 Teile Natrium-dodecylbenzolsulfonat, als 80%ige Paste,
5 Teile Natrium-dodecylbenzolsulfonat, als 80%ige Paste,
36,7 Teile Wasser,
13,3 Teile Jodophor B und portionsweise,
25 Teile 85%ige Phosphorsäure
25 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang gerührt.
Die dabei entstandene Jodophor-Lösung ist eine einheitliche, tiefrotbraune Flüssigkeit mit 2 Gewichtsprozent
Aktivjod, die als auf 50 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionsreinigungslösung eine Oberflächenspannung
von 33 dyn/cm besitzt, nur schwach schäumt und als Reinigungsdesinfektionsmittel für
Milchkannen und -behälter von Milchfarmen und Molkereien besonders geeignet ist. Der Aktivjodgehalt
beträgt ca. 100 Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
33
In einen geschlossenen heiz- und kühlbaren Behälter mit mechanischem Knetwerk und mit motorgetriebener
Austragsschnecke unter dem Bodenventil werden bei 4O0C Innentemperatur und in der folgenden Reihenfolge
nacheinander
12 Teile Eisessig,
2 Teile hochmolekulare Polyacrylsäure mit einem mittleren Molgewicht von über 1 Mio., wie sie
2 Teile hochmolekulare Polyacrylsäure mit einem mittleren Molgewicht von über 1 Mio., wie sie
im Handel erhältlich ist (z.B. von B. F.
Goodrich als »Carbopol 940«),
22,7 Teile Wasser,
10 Teile Natrium dihexylsulfosuccinat 50%ig (Rest Wasser und Isopropanol),
22,7 Teile Wasser,
10 Teile Natrium dihexylsulfosuccinat 50%ig (Rest Wasser und Isopropanol),
13,3 Teile Jodophor B und portionsweise,
10 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingebracht und 5 bis 10 Minuten lang gerührt. Nach
dem Abkühlen der Reaktionsmasse auf Raumtemperatur werden innerhalb von 1 Stunde mittels Dosierband·
waage 30 Teile von einem auf unter 10 μ Korngröße ausgesiebten bzw. windgesichteten Bims eingerührt.
Die entstandene Dispersion 1st einheitlich und hat eine Viskosität von ca. 4000OcP. Sie hat einen
Aktivjodgehalt von 2 Gewichtsprozent und 1st beson* ders geeignet als desinfizierende Waschpaste. Der
Aktivjpdgehalt beträgt ca. 100 Gewichtsprozent des ^
Gesamtjodgehalts.
Die homogene kontinuierliche Phase dieser Dispersion besteht aus einer erfindungsgemäßen Jodophor·
Lösung mit 2,8 Gewichtsprozent Aktivjod, die durch Membrandruckflltratlon in 55%lger Ausbeute aus der
Dispersion zurückgewonnen werden kann.
In einen offenen Behälter mit mechanischem Rühr werk werden bei Raumtemperatur und in der folgenden
Reihenfolge nacheinander
30 Teile Eisessig,
30 Teile Wasser,
10 Teile Jodophor C und portionsweise,
30 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang gerührt
Die dabei entstandene Jodophor-Lösung ist eine einheitliche, tiefrotbraune, leicht bewegliche Flüssigkeit
mit einem Aktivjodgehalt von 2 Gewichtsprozent, die als solche und als auf 25 ppm Aktivjod verdünnte
Desinfektionslösung keinen Schaum bildet und daher zur Desinfektionslösung keinen Schaum bildet und
daher zur Desinfektion in Hochdrucksprühverfahren bei der Verwendung von relativ sehr hartem Verdünnungswasser
bis 40° dH besonders geeignet ist Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 50 Gewichtsprozent des
Gesamtjodgehalts.
In einen offenen Behälter mit mechanischem Rührwerk werden bei Raumtemperatur und in der folgenden
Reihenfolge nacheinander
20 Teile Eisessig,
5 Teile Natrium-sulfobernsteinsäure-difettalkohol-
5 Teile Natrium-sulfobernsteinsäure-difettalkohol-
ester als 75%ige Lösung in einem Propanol/
Wasser-Gemisch,
35 Teile Wasser,
35 Teile Wasser,
10 Teile Jodophor C und portionsweise,
30 Teile 85%ige Phosphorsäure
30 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang gerührt.
Die dabei entstandene Jodophor-Lösung ist eine
einheitliche, tiefrotbraune, leicht bewegliche Flüssigkeit mit einem Aktivjodgehalt von 2 Gewichtsprozent, die
als solche nur schwach schäumt und als auf 25 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionsreinigungslösung mit
einer Oberflächenspannung von 39,5 dyn/cm nicht schäumt. Sie ist daher als Desinfektionsreinigungsmittel
zur Aufdüsungsreinigung bzw. -desinfektion in pharmazeutischen oder Brauerei-Betrieben besonders geeignet.
Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 50 Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
In einem geschlossenen heiz· und kühlbaren Behälter
mit mechanischem Rührwerk werden bei 350C Innentemperatur und in der folgenden Reihenfolge nacheinander
15 Teile Bisessig,
2 Teile Natriunvlaurylsulfat als 96%iges Pulver,
1 Teil Natrlunvdlhexylsuliosucclnat als 75%lge Lösung,
52TeIIe Wasser,
15TeIIp Jodophor C und portionsweise,
15 Teile ' ■ r -
eingetragen und ca. 5 Minuten lang gerührt
Die dabei entstandene Jodophor-Lflsung ist eine
einheitliche, leicht bewegliche, tlefdunkelrotbraune Lösung mit einem Aktivjodgehalt von 3 Gewlehtapro·
zent, die als auf 50 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionsreinigungslösung mit einer Oberflächenspannung
von 32,5dny/cm nur schwach schäumt und zur
Abspritzreinigung bzw. -desinfektion von Tierställen, -käfigen bzw. Legebatterien besonders geeignet ist. Der
Aktivjodgehalt beträgt ca. 50 Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
In einem geschlossenen heiz- und kahlbaren Rührbehälter mit aufsteigendem Kühler und geeigneten
Eintrags- bzw. Dosiervorrichtungen werden bei Raumtemperatur
25 Teile Wasser,
30 Teile Eisessig,
20 Teile Acrolein-Acrylsäure-Copolymerisat mit einem
mittleren Molekulargewicht von 2000 und einem Säureäquivalentgewicht von 100,
3 Teile Rohjod 98%ig und
2 Teile Natrium-dihexylsulfosuccinat als 75%ige Lösung
eingebracht und 3 bis 4 Stunden lang bei einer Innentemperatur von 60 bis 7O0C gerührt. Nach dem
Abkühlen auf Raumtemperatur werden portionsweise 20Teile 85%ige Phosphorsäure zugesetzt. Nach dem ca.
30 Minuten langen Ausrühren wird über eine Porzellan- fritte (Porengröße G 4) abfiltriert, wobei in der Regel
ίο kein Rückstand auf der Porzellanf ritte zurückbleibt.
Die entstandene Jodophor-Lösung ist eine einheitliche,
leicht bewegliche, tiefrotbraune Flüssigkeit mit ca. 3 Gewichtsprozent Aktivjod, die als solche nur schwach
schäumt und als auf 20 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionslösung mit einer Oberflächenspannung
von 45,2 dyn/cm nicht schäumt. Sie ist als Desinfektionslösung zur Hochdrucksprühdesinfektionsreinigung bei
der Verwendung von mittelhartem Verdünnungswasser bis ca. 20° dH besonders geeignet. Der Aktivjodgehalt
beträgt ca. 100 Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
Claims (1)
1. Jodophor-Lösung, bestehend aus einer mit Wasser auf 100 Gewichtsprozent ergänzten Mischung aus
a) 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Jod,
b) 10 bis 30 Gewichtsprozent Phosphorsäure,
c) einer organischen Säure und
d) einem Polymeren,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente c) 5 bis 30 Gewichtsprozent Essigsäure
und als Komponente d) 0,5 bis 20 Gewichtsprozent eines Polymeren enthält, dessen mittleres Molekulargewicht zwischen 500 und 10 000 liegt und das im
wesentlichen aus wiederkehrenden Einheiten der allgemeinen Formel
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| DE19752527795 DE2527795C3 (de) | 1975-06-21 | 1975-06-21 | Jodophor-Lösung (A) |
| NL7605297A NL7605297A (nl) | 1975-06-21 | 1976-05-18 | Jodofor-oplossing. |
| DK275376A DK275376A (da) | 1975-06-21 | 1976-06-18 | Iodophoroplosning (a) |
| BE6045560A BE843183A (fr) | 1975-06-21 | 1976-06-18 | Solution d'iodophores |
| GB2570576A GB1509154A (en) | 1975-06-21 | 1976-06-21 | Iodophor solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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